Гетерогенная буферная добавка
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советскик
Социалистичесиин
Республик «911
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 31.0380 (21) 2907055/18-25 с присоединением заявки J4(23)ПриорнтетОпубликовано 070382 ° Бюллетень Рй 9
Дата опубликования описания 070382 (51)М. Ка, 6 01 М 31/16
Гесудэрстэкнный квинтет
СССР (53) УЙК 544.253 (088. 8) ао делам изобретений и открытий
Г.А. Кокарев, М.Я. Фиошин, А.ф. Губин,.
В.А. Колесников, Е.В. Громова, В.Л. Кубасов и Ф.И. Львович (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (5 4) ГЕТЕРОГЕННАЯ БУФЕРНАЯ ДОБАВКА
Изобретение относится к физикохимическим и аналитическим измерениям, конкретно к буферным добавкам для поддержания определенного значе" ния рН водного раствора электролита с низкой ионной силой.
В настоящее время в практике аналитической химии, при физико-химических измерениях для поддержания постоянного значения рН водного раствора, электролита в него вводя; буферную добавку в виде раствора слабой кислоты с собственной солью этой кислоты или же смеси слабого основания с солью катиона этого основания $1j.
Недостатком известной буферной добавки является значительный расход дефицитных химических реактивов, которые при этом изменяют ионную силу раствора электролита, что нежелатель20 но при физико-химических и электрохимических измерениях. Другим недостатком известной буферной добавки явля2 ется невозможность ее многократного использования.
Известно применение окислов металлов из ряда Ru9<, НпО<, Т О, РЬО2, SnO<, Со 04, Fe 04 а качестве активных покрытйй окисно-металлических анодов для электрохимических процессов $2).
Цель изобретения - экономия дефицитных химических реактивов и многократное использование буферной добавки.
Указанная цель достигается применением окислов из ряда RuOp, Мп02, TiO, PbO2, ЬпОо, Со 04, Fe>04 в качестве гетерогенной буферной добавки, используемой для поддержания постоянного значения рН водного раствора электролита.
Каждый из указанных окислов является труднорастворимым, пороакообраз" ным веществом, поддерживает опредепенное заданное значение рН водного раствора электролита.
Пример 1.
20 г -РЬО, t=298К, pH = 7,4, титрант 10Г í HNO>
Таблица 1 т т г г рН раствора фона 10 М и НО
6,6 6,4 6,15 6,05 ... . 5,5
7,4 7,0 рН раствора в присутствии, a-РЬО
7,4 7,4 7,4
7,4 7,4
7,4 ° . ° ° 7,4
Таблица 2
20 го -РЬО, t=298 К, рН =7,4, титрант 10 н-NaOH
МаОН, мл
5 ° ... 10 рН раствора фона 10 И "1ОЗ
7,4
7,55 7 65 7 8 8 0
8,2
9,4 рН раствора в присутствии 7,4
cL PbO
7,4 7,4
7,4 7,4
7,4
7,39 3,91
В стеклянную ячейку, снабженную рубашкой для термостатирования, заливают 50 мл фонового раствора электролита 10" М NaNOq,вставляют стеклянный электрод, включают мешалку и из бюретки приливают по 1 мл через определенное время титрант 10 н
НМО (либо 10 н йаОН).С помощью рН-метра фиксируют установившееся значение рН. В качестве электрода
1335 4 сравнения используют хлорсеребряный электрод.
Затем проводят титрование раствора 10 M NANO> в присутствии буферирующей добавки одного из труднорастворимых окислов металлов.
Результаты измерений с различными буферными добавками представлены в табл. 1-16.
911335
Пример 2. Таблица 3
20 г Fe>0+, t 298 К рН 6,4, титрант 100«н НМОз
10 рН раствора фона 10 М 6,4
NaNC >
6,05 5,65 5,4 5,15 5,05
4,5
6,4 6,4 6,4 .... . 6,4 рН в присутст- 6,4 вии Ге 04
6,4 6,4!
Таблица 4
20 г Ге 04; t=298 К рН =6,4, титрант 10 И н МаОН т ч i
«, в««б.6 . .... 10
NaOH, мЛ
6,55 6,65 6,8
7,2 7,4 ° ° ° °,8,4
6,4
7,0
««« ° «еУ ««
6,4 6,4 64, 6,4 6,4 .... 6,4
6,4 6,4
Таблица 5
Пример 3
20 r Со 04 "чда", pH., = 5,75, титрант 10 í, HNO>, t 298 К
5 ..., 10
4,3 4,2 ° ... 3,8
4,55
5,75 5,4 4,8 рН раствора фона
10-3 Н
NaNQ рН раствора в присутствии
Fe О рН раствора фона 10 И
Na NO рН раствора в присутствии
Со 04.
5,75 5,75 5,75 5,75 5,75 5,75 ... ° 5,75
911335
Таблица 6
20 r Со,0, "чда", pH 5,75, титрант 10 í NaOH; t = 298 К
Na OH, мл
6,15 6,35 6,55 .. 7,69 6,0
5,75 5,9 рН раствора в присутствии
Со 0
5,75 5,75 5,75 ...: 5,75
5,75 5,75 5,75
r, 4. Таблица 7
p -PbO» t=298 К, pHo = 5,4, титрант 10 í HNO>
Пример
20 г
HN0 мл 0
4,1 .... 3,7
5,4 4,8 4,55 4,3 4,2 рН раствора в при- 5,4 сутствии
Р-PbO
5,4 .... 5,4
5,4 5,4
5,4 5,4
Таблица 8
20 Q-PbOg, t=298 К, рН =5,4, титрант 10 н NapH
NaOH, мл
° ° ° °
5,4 5,75 5,9 6,0 6,15 6,35
7,65 рН раство- 5,4 ра в присутствии
5,4 5,4 5,4
5,4 5,4
5.40
Р-РеО рН раствора
10 ЗМ
NNO рН раствора фона
10=> N
NNO рН раствора фона
10 М
Na NO>
0 1 2 3 4 5......, 10
Пример 5 Таблица 9
-1
20 г SnО, t=298 К, РН„ = 5,5, титРант 10 í HNO3
5
° ° ° °
НМО, мл 0
4,55 4,3 4,2 ° ...
3,8
5,5 5,15 4,95
5,5 .... 5,45
4,5 5.5
5,5 5,5 5,5
Таблица 10
2, г SnO>, t=298 К, рН =5,5, титрант 10 H-NaOH
1 1
5 .... 10 г Г г йа ОН, мл
5,5 5,75 5,9
5,"5
5,5 5,5
5,5 5,5 5,5
5,5
Пример 6 Таблица 11
-з
20 r Т О„, t=298 К, рН =5,3; титрант 10 í HNO>
l0 .
HNO>, мл
5,3 4,8 4,55 4,3 4,2
4,1
3,70
5,3 5,3 5,3
5,3 5,3
5,3
5,3 рН раствора фона
10-3 Н
Ф NO3 рН раствора в при" сутствии
5пО рН раствора фона
1(r3 H
Na NO3 рН раствора в присутствии
SnO рН раство" ра фона
10-3, N3 NO3 рН раствора в присутствии
Т О
6,0 6,15 6,35 ° ° . ° 7,55
911335
Таблица 12
20 r T10>, t 298 К, рН 5,3, титрант 10" н йаОН
„з
На ОН, мл
53 57 59
6,15 6,35
7,6
6,0
5,3
5,3
5,3 5,3 5,3
5,3
5,3
Пример 7
Таблица 13
10 З í HNOЗ титрант г
20 r МпО,, t = 298 К, рНо=4,5, 1 1!
НАВОЗ 2 3 4 5
3,60
4,0 3,9
4,2 4,1
4,5 4,3
",5 4,5
Таблица 14
20 г Мпю е 298 К, рНо=4 5, титрант 10- н д ОН йаОН, мл 0
4,5 4,6 4,75 4,85
6,4
5,0 5,2
4,5 4,5
4 5 4,5 4,5 4,5
° ° ° °
4,5 рН раствора фона
10 М
3 рН раствора в присутствии
Ti0 р раствора фона 10 М
NaNOq рН раствора в присутствии
МпО> рН раствора фона 10 М
NNOq
Н стр ра вора в присутствии
МпО
4,5 4,5 4,5 4,5 ... 4,45
911335
;14
Табл-ица 15
13 пример 8
-3
20 г RuO>, t = 298 К, рН = 4,0, титран 10 í HNO>
° ° ° o
HNO, мл 0
Ъ рН раствора фона 10-3 И
Na NO>
40 439. 382 376 371 365
3,0, рН раствора в присутствии
RuO
4,0
4,0 4,0
4,0
4,0 4,0 4,0
Таблица 16
20 г КиО, t = 298 К, рН = 4,0, титрант 10 н ИаОН
НаОН мл рН раствора фона 10 И
"ОЬ
4,2 4,3
7,60
4,55 4,8
4,0 4,1 рН раствора в присутствии . RuO2
4,ф
4,0 4,0 4,0 4,0
4,0 4,0
Таким образом, приведенные дан-, ные свидетельствуют, что окислы из ряда: ЕЛО, МпО, ТiО@, Pb0, SnOg, Со О„, Fe O@ могут быть использованы в качестве гетерогенной буферной добавки.
Буферирующая добавка представляет собой нерастворимый порошкообразный окисел, поэтому легко может быть отделена путем фильтрования.
Отфильтрованный порошок буферирующей добавки промывается дистиллированной водой, сушится при 373 С и используется в следующих опытах. Свойства буферирующих добавок при этом не нарушаются и могут использоваться многократно.
Значения рН при введение гетерогенной буферной добавки устанавливаются с точностью + 0,05 ед.рН
50 и поддерживаются в течение всего опыта. При многократном использовании гетерогенных буферных добавок точность установления значений рН не изменяется.
Изобретение позволяет исключить из применения дефицитные вещества, используемые в качестве буферных добавок.
Формула изобретения
9113
Составитель И. Клешнина
Редактор С. Патрушева Техред A.Áàáèíåö
Корректор И, Пожо
Заказ 11 12/31 Тираж 883
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Применение окислов из ряда RuOg, ИпО, Т10, РЬО, Sn0<, Со304, Fe>04 в качестве гетерогенной буферной добавки для поддержания постоянного значения рН водного раствора электролита.
35 16
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Скоргеллети В.В. Теоретическая электрохимия. Л., "Химия", 1974, с, 168-173.
2. Якименко Л.М. Электродные материалы прикладной электрохимии.
M.,"Химия",1977,с.185-232 (прототип).