Способ получения микрокапсул

Способ получения микрокапсул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Н.Ф.Вовкотруб, В.И.Жартовский, C.Ï.Ïàñüêî,T.Б.Шаповалова, Г.Г.Русин, В.С.Раевский, Б.А.Эйчис и В.Г,Даниленко

С (72) Авторы изобретения

Украинская ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия и Ордена Ленина Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ

Ф

Изобретение относится к получению микрокапсул, содержащих в качестве ядра жидкие нерастворимые в воде ее- щества, например гексан, и может быть использовано в химической про5 мышленности, сельском хозяйстве.

Известен способ получения микрокапсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества, в водном растворе желати-, ны и отвер><дением образовавшейся полимерной оболочки. Замедление выделения достигается путем упрочнения желатиновой оболочки капсулы попереч. но сшивающими агентами, введением катализатора реакции и в дальнейшем после сушки воздействием на капсулу повышенной температуры (13.

Однако указанный способ получения капсул предполагает дополнительные технические операции, проводимые в процессе капсулирования и дополнительную температурную обработку го тового капсулированного продукта.

Это приводит у удорожанию продукта и не позволяет данным способом получать капсулы с различной проницае-. мостью оболочек.

Цель,йзобретения - регулирование скорости выделения материала ядра из микрокапсул, увеличение их прочности и упрощение процесса.

Цель достигается тем, что при ис- пользовании способа получения микрокапсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества в водном растворе желатины и отверждением образовавшейся полимерной оболочки перед диспергированием в раствор желатины вводят О, 0 10,53 полиоксиэтилена от веса раствора желатины.

Пример 1. а) 8 реактор с мешалкой емкостью

500 мп приливают 49 мл раствора желатины в воде с концентрацией 7,5Ф

Ф

Таблица 1

Изменение веса капсул, ЬР, r на 1 r капсул (размер капсул

2 мм) Температура, оС

Время р мин

0,011 О, 13

ПОЗ ПОЗ

0,53 0,6

ПОЭ ПОЭ

0,005%

ПОЭ

0,24

ПОЭ

О О о

ПОЭ

20 О, 0980 О, 0983 О, 0681 О, 0287

О, 0217 О, 0161 О, 165

40 О, 1211 О, 1210 О, 0730 0, 0309 О, 0238 О, 0184 О, 0189

60 0,1258 0,1262 0,0872 0,0309 0„0238 0,0199 0,0202

80 0,1264 0,1263 0,0935 0,0310 0,0240 0,0199 0,0205

20 0,1436 0,1435 0,0977 0,0267 0,0191

0,0100

О, 0105

3 9122 и 1 мл 13-ного раствора ПОЗ .(0,02 вес.3). б) Реактор термостатируют при

48-54 С ° При непрерывном перемешивании добавляют 200-ный раствор сульфа-, та натрия до образования коацерватов. Затем приливают 25 мл гексана, в котором содержится 0,23 толуилендииэоцианата (ТДИ) и диспергируют его в водном растворе жалетины. До- 1î бавляют 40 мл 203-ного раствора сульфата натрия. При непрерывном перемешивании в течение 1,5 ч происходит формирование полимерной оболочки вокруг диспергированных капель гекса- >5 на в растворе. Содержимое реактора, V охлаждают до комнатной температуры и затем переливают в делительную воронку, где капсулы отмывают 101-ным раствором сульфата натрия. К отмытым капсулам при 5- 10 С добавляют 5 мл

373-ного раствора формалина. Добавляют по каплям 103-ный раствор гидрокарбоната натрия и доводят основность раствора по рН 10- 12. Дубление оболочки происходит в течение 2,5 ч.

При 20 С добавляют кристаллический сульфат натрия до насыщения. Процесс дубления продолжают 0,5 ч. Затеи капсулы отделяют, промывают водой и сушат при комнатной температуре. Вместо гексана могут быть использованы в качестве материала ядра толуол, диметилфталат и т.п.

Пример 2. В указанный в прио» мере 1 реактор приливают 45 мл 7,53ного раствора желатины в воде и 5 мл !

3-ного водного раствора ПОЭ (0,1 вес.3). Дальнейший процесс капсулирования проводят аналогично примеру 1 (б).

Пример 3. В реактор приливают 40 мл раствора желатины в воде с концентрацией 7,5/ и 10 мл однопроцентного раствора ПОЭ (0,2 вес,3) .

В дальнейшем капсулируют аналогично примеру 1 (б) °

Пример 4 . В реактор с мешалкой емкостью 500 мл приливают

25 мл 7,5i-ного водного раствора желатина и 25 мл 13-ного водного раствора ПОЭ. В этом случае s общей массе водных растворов полимеров доля

ПОЭ составляет 0,5/. Дальнейший процесс капсулирования проводят аналогично примеру 1 (б).

В табл. 1 и 2 приведены данные о проницаемости оболочки капсул различной величины в зависимости от содержания ПОЭ при различных температурах и времени. Проницаемость определяется по изменению веса капсул вследствие диффузии гексана сквозь полимерную оболочку.

Результаты по измерению прочности капсул различных диаметров и диффузионной проницаемости приведены s табл. 3 и 4.

Таким образом, изобретение позволяет получать капсулы с регулируемой оболочкой, выделения ядра в различных областях температур, получать кап, сулы с меньшим числом дефектов поли, мерной оболочки и более упрочненные, а также исключает дополнительную опе-; рацию обработки готовых капсул сшивающими агентами с целью упрочнения их оболочки.

912260

6 Продолжение таблицы 1

40 0,1546 0,1548 0,1104 0,0370 0,0222 0,0134 0,0139

60 О, 1611 О, 1615 О, 1193 0,0401 0,0315

О, 0170

О, 1252 О, 0405 0,0318

О, 0170

О, 1256 О, 0810 О, 0675 О, 0422 О, О 398

40 О, 3849 О, 3851 О, 1848 О, 1209 О, 0874 О, 0506 О, 0497

60 О, 4101 О, 4102 . 0,2009 О, 1298 О, 0927 0,0583 О, 0523

80 О, 4185 О, 4188 О, 2991 О, 1302 О, 0929 О, 0591 О, 0582

20 О, 3467 О, 3462 О, 2210 О, 1481 О, 0706 О, 0540 О> 0550

40 0,3872. 0,3870 0>2935 0,1627 0,1142 0,0704 0,0701

60 О, 4250 О, 4255 О> 3027 О ° 1779 О> 1359

80 О, 43 I 1 О, 4316 О, 3344 О, 1783 О, 1368

Таблица 2 изменение веса капсул, дР, г на капсулу (размер капсул 0,5 мм)

l»

L»

Время, мин

013 023 О 53 063

ПОЭ ПОЭ ПОЭ ПОЭ

0,0053 О, 013

ПОЭ ПОЭ

0 О>

ПОЭ

20 0,0560 0,0572 0,0493 0,0132 0,0095 0,0074 0,0083

33 40 0,0672 0,0668 0,0545 0,0237 0,0114 0,0090 0,0088

60 0,0861 0,0840 0,0621 0,0292 0,0177 0,0162 0,0173

80 0,0944 0,0952 0,0684 0,034I 0,0230 0,0236 0,0230

20 0,0701 0,0711 0,0512 0,0195 0,0121 0,0095 0,0089

44 40 О, 0833 0,0827 О, 0579 О, 0269 0,0186 О, 0134

60 О 0957 О 0950 О 0634 О 0320

0,0187

О, 0256

80 0,1028 О, 1019 0,0704 0,0401 0,0325 0,0213 0,0202

20 0,0995 0,0991 0,0846 0,0225 0,0173 0,0128 0,0135

Темпера тура

»С

Температура, ОС

80 О, 1632 О, 1630

20 О, 3428 О, 3422

О, 0172

О, 0184

О, 0931

0,1201

О, 0936

О, 1209

О, 0130

О, 0192

Продолжение таблицы 2

912260

Изменение веса капусл, Р, г на капсулу (размер капсул 0,5 мм) Вре- . мя, мин

0,63

ПОЭ

0,0054

ПОЭ

0,013

ПОЭ

0,23

ПОЭ

0,14

ПОЭ

0,0Ф

ПОЭ

0,5>

ПОЭ

53 о 40 О, 1129 О, 1134 О, 0908 О, 0289 а, 0264 О, 0171 О, 0164

60 0,1216 О,!210 0,0975 0,0362 0,0303 0,0239 0,0241

80 О, 1290

0,0166

0,0224 а, 0171

0,0943 0,0311

20 0,1131

64 40 О, 12 15 О, 1222 О, 1 130 О, 0378 О, 0291 0,0204 О, 0 194

60 09 1292 0,1284 О, 1201 0,0453 0,0325 0,0263 0,0257

0,1241 0,0511 0,0398 0,0318

80 О, 1223 0,1217

О, 0325

Таблица 3

Прочност ь капсул, г/капсула

Количество

ПОЭ,3 а 5 мм

2 мм

0,2 мм

148еб

134+8

15 3+6

0,0

15026

134 6

151+6

0,005

139+6

16316

0,01

144+4

171+4

0,1

16814

184+4 а,г

175 4

188+4

0 5

0,6

155*4

177+4

189+4

146+8

152+8

Ив вест ный

161+8

Температура, С

О, 1281

0 1133

149+4

156+4

0,1129 0,0415 0 0389 0,0290 0,0298

169+4

164+4

912260

Таблица 4

Изменение веса капсул, аР, r íà капсулу

Температура, 4g

Время, мин

Желатиновая обо; очка

Желатиновая оболочка упрочненная

0,0872

40

О 0945, 33

20

60

53

60

40

ЬО

Формула изобретения

Составитель И.Девнина

Редактор Л.Тюрина Техред М. Гергель Корректор М.Шароши

Заказ 1227/10 Тираж 577 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

О, 1124

О, 0967

О, 1181

О, 1235

О, 1092

О, 1161

О, 1206

О, 1143

О, 1218

О, 1279

Способ получения микрокапсул дисп пергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества в водном растворе желатины и отвержде" нием образовавшейся полимерной оболочки, отличающийся тем,. что, с целью регулирования скорости выделения материала ядра из микрокапО, 0188

О, 0263

О, 0342.

0,0251

О, 0309

О, 0394

0,0347

0,0417

О, 0498

0,0402

0,О484

О, 052) сул, увеличения их прочности и упровения процесса, перед дисйергирова,.нием в раствор желатины вводят 0,010,53 полиоксиэтилена от веса раствора.желатины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании и 927157, кл. 81(1) А, опублик.1963 (прототип).