Способ очистки фосфорной кислоты

Способ очистки фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик о1;912636

//--Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

f$)) К 3 (22) Заявлено 260380 (2>) 2916858/23-26 с присоединением заявки М

С 01 В 25/237

ГОсуда ствениый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий. (23) Приоритет

Опубликовано 150382. Бюллетень М 10

ДЗ) УДК 661 634,2 (088. 8) Дата опубликования описания 15.03.82

А.Б.Бектуров, В.И.Литвиненко, М.К.Алдабергенаа...

Ф"., К. Т. Арынов, Ж. Жамбаева, Ю. В. Шкарупа, Е.П.Иаков, Н.A.Ìèðoøíèêîâ, К.A.Èñêàíäèðoâà и И.С.Федашова

1

Институт химических наук АН Каз (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологий фосфорной кислоты, используемой для получения фосфатов особой чистоты.

Известен способ очистки фосфорной кислоты от недоокисленных форм фосфора путем иэ окисления перекисью водорода при 70-80 С в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на инертный носитель 1).

Известен также способ очистки фосфорной кислоты от недоокисленных форм фосфора путем их окисления воздухом при нагревании в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на инертный носитель (2 ).

Недостатками этих способов являются необходимость предварительного выделения твердых. минеральных взвесей из фосфорной кислоты, резкое падение. активности катализатора, приводящее к снижению степени окисления примесей, и большой расход .катализатора.

Известен способ очистки фбсфорной кислоты от сероводорода в присутствии катализатора — активированного угля (3 $.

Наиболее близким по технической сущнооти и достигаемому результату

f . к предлагаемому является способ очистки фосфорной кислоты от недоокисленных. форм фосфора путем их окисления азотной кислотой при 9095 С. (4).

Недостатком известного способа является невысокая степень окисления примесей до 50%.

Цель изобретения - повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фосфорной кислоты от недоокисления форм фосфора путем их окисления азотной кислотой при нагревании, процесс ведут в присутствии смеси активированного угля с кизельгуром, взятых в соотношении 1:f 0,2-5), подаваемой в количестве, обеспечивающем соотношение фосфорной кислоты к смеси

1:(0,001-0,02 ).

Это позволяет повысить степень очистки от фосфора до 100% от недоокисления форм фосфора до 99,3%.

Пример 1. К .3 кг фосфорной

2з кислоты (содержание Н>РО 73,0%, НЗРО 0,72%, Р4 0,005%) при 70 С добавляют при перемешивании 0,0015 кг активированного угля, 0,0015 киэельгура и 0,042 кг 45%-ной азотной кисЗО лоты. Соотношение угля и кизельгура

912636

Формула изобретения

Составитель Б.Шаронов

Редактор А.Гулько Техред М.Гергель Корректор В. Бутяга

Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"„ г. Ужгород, ул. Проектная, в смеси 1:1 а соотношение фосфорной

) кислоты и смеси i:0,001. Процесс окисления проводят в течение 1 ч, затем твердые взвеси из кислоты удаляют фильтрацией.

Филътрат содержит Н>РО4 73,1Ъ, 5

НЗРО 0,27Ъ, Р4 отсутствует °

Степень окисления 62,5 и 100Ъ соответственно для Н РОз и Р4 .

Пример 2. К 3 кг фосфорной кислоты ФНЗРО4 73g03i НЗРО 0,.72Ъ, Р4 0,005Ъ) при 90 С добавляют 0,006 кг активированного угля, 0,009 кг ки-. зельгура и 0,034 кг 56Ъ-ной азотной кислоты. Соотношение угля и кизельгура в смеси 1:1,5, а соотношение фосфорной кислотй и смеси 1:0.,005.

Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Фильтрат содержит Н РО 73,2Ъ, К РО 0,02Ъ, Р+ отсутствует.

Степень окисления 97,2 и 100Ъ соответственно для Н5Р03 и Р4 .

Пример 3. К 3 кг фосфорной кислоты (Н РО 73,0Ъ, НЗРОз 0,72Ъ, Р4 0,005Ъ) при 100 С добавляют

0,05 кг активированного угля,0,01 кг 25 кизельгура и 0,031 кг 56Ъ-ной азотной кислоты. Соотношение активированного угля и кизельгура в смеси

1:0,2, соотношение фосфорной кислоты и смеси 1:0,02. 30

Фильтрат содержит Н РО4 73, 1Ъ, Н. РО 0,17Ъ, Р4 отсутствует.

Степень окисления 76,4 и 100Ъ соответственно для НзРО3 и Р4 .

Пример 4. К 3 кг фосфорной З5 кислоты (Hg PO4 65 ОЪ, Н ЗРО g 1, 40Ъ, Р4 О, 012» при 90 С добавляют О, 003 кг активирован ного угля, О, 015 кг кизельгура и 0,061 кг 60Ъ-ной азотной кислоты. Соотношение активированного 40 угля и киэельгура в смеси 1".5, соот. ношение фосфорной кислоты и смеси

130 015

Фильтрат содержит НЗРО4 65,2Ъ, Н РО 0,25Ъ, Р4 отсутствует.

Степень окисления 82,1 и 100Ъ 45 соответственно для НЗРО3 и P4 .

Пример 5. К 3 кг фосфорной кислоты (Н 3РО4 65, ОЪ, НЗРО3 1, 40Ъ,, Р4 0,012Ъ при 90 Сдобавляют 0,006 кг

50 активированного угля, 0,009 кг кизельгура и 0,065 кг 56Ъ-ной азотной кислоты. Соотношение активированного угля и кизельгура в смеси 1:1,5, соотношение фосфорной кислоты и смеси 1:0,005.

Фильтрат содержит Н РО 65,3Ъ, Н РО3 0,01Ъ, Р отсутствует.

Степень окисления Н3 РО 99,3Ъ, Р, 10ОЪ.

Как видно из примеров, при соотношении активированного угля и кизельгура в смеси менее чем 1:0,2 или более чегл 1:5, а также при выходе указанных значений соотношений фосфорной кислоты и смеси снижается степень окисления примесей.

Таким образом, предложенный способ позволяет снизить содержание недоокисленных форм фосфора в фосфорной кислоте до 0,01-0,02Ъ, облегчает последующее отделение взвеси минеральных частиц, повышая скорость фильтрации до 400-500 мл/см ч против 90-120 мл/см .ч.

Способ очистки фосфорной кислоты от недоокисленных форм фосфора путем их окисления азотной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки, процесс ведут в, присутствии смеси активированного угля с кизельгуром, взятых в соотношении 1:(0,2-5), подаваемой в количестве, обеспечивающем соотношение фосфорной кислоты и смеси 1:

:(0,001-0;02).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 691396, кл. С 01 В 25/18, 1999.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 22770044224444,,кклл. . С С>1 В 25/18, 1979.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 62032, кл. С 01 В 26/237, 1939.

4. Известия AH Казахской CCP.

Серия химическая..1979, М 6, с. 8.