Способ получения сульфата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН,ИЯ

Срез Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 180780 (21) 2959583/23-26 с присоединением заявки М

У К, з

С 01 X) 5/00

Государственный комитет

СССР ио дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150382.Бюллетень Но 1п (33) УДК661,832.532 (088. 8) Дата опубликования описания 15.03.82

Н. Г. Кирсанова, В. Г. Калачева, М.,Ц.Диа ов, Г. С. Утарбаев, Г.Е. Ким и Г. Тулешева

t (72) Авторы изобретения

I 1

«» 1 ф

Институт химии нефти и природных солей

AH Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к получению сульфата калия из водонерастворимых калийных руд, содержащих суль. фаты.

Известен способ получения калийных,солей при растворении полиминеральных руд в оборотном щелоке в соответствии Т:И=1:2, при 70 С; После отделения нерастворимого остатка насыщенный целок осветляют, охлаждают до 20 С и кристаллизуют. Степень извлечения калия и магния при этом способе возрастает от 63 до 68% (1) .

Недостатком способа является низкая степень извлечения калия и магния.

Наиболее. близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является с особ получения сульфата калия из водонерастворимых калийных руд, заключаю- щийся в том, что исходную руду предварительно отмывают от галита, за-. тем прокаливают. и прокаленную руду подвергают выщелачиванию при 100оС.

При этом сульфат калия и магния переходят в раствор (2) .

Однако водонерастворимые калийные породы на сульфат калия не перерабатываются, так как технико-эко"номические показатели предложенных способов оказались неблагоприятными.

Цель изобретения — упрощение процесса получения сульфата калия иэ водонерастворимого калийного сырья,.

Поставленная цель достигается обработкой водонерастворимого калийного сырья 1-10%-ным водным раствором отхода производства синтетических жирных кислот окислением жидких парафинов, содержащих 10-12 вес.Ъ муравьиной кислоты, 5-7 вес.В уксусной кислоты, 3-5 вес ° % пропионовой кислоты, 1-3 вес.В масляной кислоты, остальное — вода.

Обработку при этом ведут при температуре кипения в течение 0,5-0,3ч, затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор перерабатывают на целевой продукт.

Степень разложения по компонентам, вес.Ът K 67,1-97,3., Mg 60,6698,6, Са" 8,23-18,1. Применяемая для разложения водонерастворимого калийного сырья смесь, содержит только слабые органические кислоты, которые. не являются агрессивными для оборудования и опасными для чеЗ0 ловека. Названная композиция явля9 1 26 4 5 ется отходом производства синтетических жирных кислот окислением парафинов нефти и не является товарным продуктом.

Калийное водонерастворимое сырье, содержащее сульфаты Мр" и K (поли- 5 галит, лангбейнит, шламы и др.) при нагревании с реагентом разлагаются, при этом сульфаты калия и магния переводятся в раствор практически полностью при минимальном разложе- Ip нии сульфата кальция.

Затем при упаривании раствора растворившийся гипс кристаллизуется и отделяется а фильтрат может быть переработан на сульфат калия, сульФат.15 магния или их смесь известными методами.

Пример 1. 10 r шлама (отходы .переработки борно-калийных руд Индерского месторождения серно-кислот20 ным методом, содержание, вес.Ъ: К

7,6, Ng" 4,48, Са" 16,7 и др.) разлагают 100 мл 1Ъ, 5Ъ, 10Ъ-ным раствором реагента (смесь монокарбоновых кислот, являющаяся отходом производства синтетических жирных кис.лот окислением жидких парафинов, содержа@его, Ъ: муравьиную кислоту 12, уксусную 7, пропионовую 5, масляную 1 кислоты, остальное — во-, да) при T:7(=1:,10, 1:8, температу-

Ре 95 С в течение 1 ч. Затем нераст-. ворившуюся часть отфильтровывают и раствор анализируют. Степень разложения по компонентам, Ъ: К 77, Mg

92, Са 8,38. Из раствора разложе- 35 ния после;, упаривания отделяют гипс, затем Фильтрат используют дЛя получе..ния концентрата. Химический состав концентрата. вес.Ъ: К О 16,56, M О 17,75, SO> 50,83,Ñà0 2,09, ос- ф тальное — вода, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.

Результаты опытов представлены в табл.1. 45

Из приведенных данных видно, что изменение условий влияет:- на степень разложений шлама. Увеличение концентрации реагирующей смеси повышает извлечение полезных компонентов шлама. Так, если при действии

1Ъ-ного реагента (опыт 1) на шлам степень разложения, Ъ: Mg 92,0, К 77,0, при действии 5Ъ-ного реагента, в раствор перешло,Ъ: Mg " 96,0,, К 79,2. Увеличение концентрации реагента до 10Ъ способствует увели чению степени разложения по компонентам до, Ъ: Ng" 98,6, К 97,3, при одинаковых прочих условиях.

Уменьшение времени разложения арпа- 60 ма снижает выход калия и магния в раствор. Из приведенных примеров (3-5 ) видно, что эа 30 мин степень разложения шлама на калий и магний равна 91,5Ъ и 88,3Ъ соответственно, а в течение 1 ч в раствор перешло, Ng" 98,6Ъ, К 97,3Ъ.

Изменение соотношения твердой и жидкой фаэ на степень разложения показывает, что при Т:Ж=1:10 в раст- вор переходит калия и магния больше, чем при соотношении Т::%=3 1:8.

В первом случае, степень разложения равна, Ъ: Мо. 98,6, К 97,3, во втором — Mg 94,86, К 86,0.

Таким образом, наибольшая степень разложения шлама по калию и магнию, и минимальная по кальцию, достигается при следующих условиях:

Концентрации реагента, Ъ 10

Время разложения, ч 1

Соотношение T:Á 1:10

При температуре, ОС 95

Пример 2. 10 r полигалита, (содержащий, вес.Ъ: K 14,8, Са"

11,60, Mg 5,38, 604 67,9) разлагают 80 мл 5Ъ,10Ъ-ного раствора реагента (смесь мснокарбоновых кислот, являющаяся отходом производства синтетических жирных кислот путем окисления парафинов и содержащая, вес.о, муривьиную 12, уксусную 7, пропионовую 5, масляную 1 кислоты, остальное — вода) при, Т.-)<=1:8, 1:10, температуре 95ОС в течение 1 ч. Затем нерастворимую часть фильтруют и в растворе определяют содержание ионов К, Мо, Са", Степень разложения полигалита по компонентам, вес.Ъ: K 67,1, Мр

60,66, Са" 8,23. Из раствора разложения после упаривания отделяют гипс. Затем фильтрат используют для получения концентрата, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.

Результаты опытов. в табл.2.

Наибольшая степень разложения полигалита по калию и магнию достигается при следующих условиях:

Концентрация реагента, Ъ 10

Время разложения, ч 3

Соотношение T:Æ=1:8 при температуре, С 95

Предлагаемый способ дает возможность получать сульфат калия более простым методом из водонерастворимых калийных руд, переработка которых по известной технологии затруднена иэ-эа технико-экономических соображений.

912645.Т а б л и ц а 1 разложение шлама водным конденсатом - отход. производства синтетических жирных кислот

Концентрация реагента, Ъ

Время, ч

Температур С

Степень извлечения, Ъ

Са

М

1:10

1:10

77,0

8 38

92,0

8,6

96,4

79,2

1:10 6,84

96,6

97,3

1:8

94,86

9,7

86,0

1:10

8,6

91,5

88,3

0,5 Г а. б л и ц а 2

Разложение полигалита конденсатом - отход производства синтетических жирных кислот

Концентрация реагента, .Ъ

Степень извлечения, Ъ

"1.

Время. ч

ТемператуоС

67,1

60,66

8,23

1:8

Кипение

Кипение

8,76 89

1:8

Кипение

13,3

1:10

97

18,1

1:8

Кипение

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия из водонерастворнмых калийных руд путем разложения их при повыаенной температуре с последующей переработкой продуктов разложения на це- левой продукт, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса, разложение исходного сырья осуществляют путем обработки Его 110Ъ-ным водным раствором отхода производства синтетических жирных кис \

Составитель Л.Темирова

Техреду,Рейвес Корректор В.Бутяга

Редактор A.Ãóëüêî

Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Кипение

Кипение

Кипение

Кипение

Кипение лот, содержащих 10-12 вес.Ъ муравьиной кислоты, 5-7 вес.Ъ уксусной кислоты, 3-5 вес.Ъ пропионовой кислоты, 45 1-3 вес.Ъ масляной кислоты, остальное - вода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

$O 9 538989, кл. С 011) 5/00, 1976.

2. Позии И.Е. Технология минеральных солей. Госхимиэдат, 1961, с. 111.