Способ спектрофотометрического определения магния
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтсник
Социалистичвских
Рвслублик р>912646 (61) Дополиитвльиов к авт. свид-ву . (22) Заявлено 05.03,80 (21) 2928356/23-26
Р М з с присовдинвнивм заявки 11о
С 01 F 5/00 ,G 01 H 21/77
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритвт (33) УДК 546 ° 46: 543 .42.062 (088.8) Опубликовано 150382. Бюллетень Йо10
Дата опубликования описания 15. 03. 82 (72) Автор иэЬбретвния
A.È.Èåðêóëoâ (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния.
Известен способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом эриохромом черным Т (1).
Однако определению мешают 5-кратные количества кальция и большие количества железа, поэтому их предва» рительно осаждают, что удлиняет анализ и понижает его точность, поскольку при осаждении происходит потеря магния.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в аммонийно-аммиачном буферном растворе (рй
9,8-11,2) с предварительным маскированием мешающих ионов, в том числе и ионов железа.(lll), раствором сегнетовой соли (2 ).
Однако интенсивность комплекса магний — магнеэон ХС в присутствии
5-25 мкг железа„ маскируемого cerнетовой солью, очень быстро убыва= . ет Во времени (через 15-20 мин почти вдвое), т.е. наклон калибровочного графика уменьшается в 2 раза, что ведет к очень низкой точности и чувствительности количественного определения магния, а проведение реакции в присутствии ионов кальция в бикарбонатной среде резко снижает чувствительность реакции. Она уменьшается в 10 раз и становится равной 2 мкг магния в 5 мл раст-, вора.
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности при анализе растворов, содержащих большие количества железа и кальция.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения магния, включающиму перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в буферном растворе с предварительным маскированием ионов железа, в качестве буферного раствора используют смесь амнноуксусной кислоты, хлористого натрия и гидроокиси натрия с рН 11,4-11,5, 912646
Формула изобретения
Составитель Т.Жукова
Редактор A.Гулько Техред М.Тепер Корректор В,Бутяга
Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Ъ а в качестве маскирующего вещества фтористый калий.
Для приготовления буферного раствора к 49 мл 0,1 М раствора аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия прилив. 51,0 мл 5
0,1 M раствора гидроокиси натрия— получают буферный раствор с рН 11,411,5.
В данных условиях ионы железа полностью маскируются фторид-ионами, а ионы кальция образуют с магнеэоном ХС комплекс такой же окраски, как и ионы магния, но он менее интенсивно окрашен и неустойчив. Он разрушается в течение 40-60 мин пол- )5 ностью, тогда как интенсивность окраски комплекса магния с магнезоном
ХС остается постоянной в течение 810 ч, а также возрастает наклон калибровочного графика, что ведет-K большей точности и чувствительности определения магния в присутствии железа и кальция.
П- р и м е р. К 2 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5-3,0 мкг 25 магния, не более 25 мкг железа и
40 мкг кальция приливают 0,2 мл 2%ного раствора фтористого калия и
1 мл буферного раствора, разбавляют до 3 5.мл водой, приливают 1,5 мл
0,01%-ного ацетонового раствора магнезона ХС, встряхивают и через 6090 мин.определяют оптическую плотность растворов.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять магний в присутствии кальция и железа 1П с высокой точностью и чувствительностью без предварительного разделения, что значительно упрощает ход анализа. Чувствительность реакции
0,02 мкг/мл. Определению 0,5 мкг магния не мешают ионы железа в количестве до 25 мкг, кальция — до
40 мкг.
Способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в буферном растворе с предварительным маскированием ионов железа, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности при анализе растворов, содержащих большие количества железа и кальция, в качестве буферного раствора используют сь.есь аминоуксусной кислоты, хлористого натрия и гидроокиси натрия с рН 11,4-11,5, а в качестве маскирующего веществафтористый калий.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., "Мир", 1971, с. 226.
2. Авторское свидетельство СССР
М 96374, кл. &01 М 21/20, 1952. !