Способ получения полых гранул

Способ получения полых гранул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалистические

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i»917905 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) заявлено 060979 (21) 2821160/22-02 (51)М. Кл.

В 22 F 1/00 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

9кудерстеенны6 квинтет

СССР в делем нэоеретеннй н втерытнв

ОпУбликовано 070482 Бюллетень ¹ 1 3 (53) УДК 621;762..3(088.8) Дата опубликования описания 0704р2

l0. П. Коасупнн, В. ф. Усов, Е. В. Ивпьн ГкоИ и В. В. Галь

Б «с (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт высоких температур АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ ГРАНУЛ

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению полых гранул из исходных порошковых материалов, например тугоплавких окислов.

Известен способ получения полых

:-гранул, включающий нагрев исходного порошка в низкотемпературной азотной плазме при температурах порядка .

10 град (11. ,1О

К недостаткам данного способа от-; носится низкая прочность полученных гранул, а также низкий выход годного продукта, обусловленный необходимостью расплавления плотной гранулы и выделения азота в ее объеме, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полых гранул, включающий приготовление суспензии исходного порошкаи распылительную сушку суспензии с образованием полых гранул. При этом термообработ-, 2 ку гранул проводят в защитной атмосфере в процессе сушки 2 ).

К недостаткам способа относится низкая производительность процесса и отсутствие возможности регулирования толщины стенок полученных гранул.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса и обеспечение возможности регулирования толщины стенок полученных гранул.

Эта цель достигается тем, что по предложенному способу получения полых гранул, включающему приготовление суспензии исходного порошка и распылительную сушку суспензии с образованием полых гранул, гранулы подвергают термообработке в течение 0,02-0,5с при температуре, составляющей

1,2-1,5 от температуры плавления исходного порошка, в высокотемпературном газовом потоке, в суспензию исходного порошка вводят 0,5-3 вес. ф

3 91 поливинилового спирта или крахмала, при этом начальная влажность суспенэии составляет 75-90 .

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят суспензию исходного порошка дисперсностью 3-5 мкм на основе водного раствора вяжущего концентрации 0,5-3 вес.4, при начальной объемной влажности суспензии

75-90 об.4, Полученную суспензию распыляют в сушилке при 400-б00 С в ее рабочей зоне, Полученные после сушки суспенэии полые гранулы необходимой пористости и диаметра нагревают в зоне высокотемпературного газового потока при его температуре

1,2-1,5 Т „ исходного порошка до оплавления стенок гранул. Времена пребывания капель суспензии в зоне, сушки и полых гранул в зоне нагрева должны находиться в диапазоне

2.10 - 5.10 с (0,02-0 5 с).

Нижний температурный предел режима нагрева полых гранул и их оплавления, равный 1,2 Т>, обусловлен требованием полного проплавпения стенки гранулы пористостью 903 при минимальных энергетических затратах на оплавление Верхний температурный предел режима onëàaëåíèÿ стенки гранул, равный 1,5 Тл„, обусловлен пониженной вязкостью расплава оболочки микробаллона при более высокой температуре, что приводит к существенному изменению геометрии гранулы и уменьшению внутренней полости в процессе оплавления ее стенки.

Нижний предел содержания вяжущего в водном растворе (0,5 вес.Ф) обусловлен снижением прочности полученных после сУшки гранул при более низком содержании вяжущего. Верхний предел содержания вяжущего в водном растворе (3 вес.3) обусловлен повышением вязкости водного раствора и суспензии в целом при более высоких содержаниях вяжущего, что приводит к неустойчивости факела распыления.

Нижний предел начальной объемной влажности суспензии (75 об.Ф) обусловлен снижением текучести суспенэии при дальнейшем уменьшении начальной влажности и связанными с этим трудностями подачи суспензии в тракт сушилки, Верхний предел начальной объемной влажности суспенэии (90 о6.3) обусловлен снижением производительности способа и одно7905 4 временным увеличением энергетических затрат при сушке суспенэии более вы- сокой начальной влажности.

Расчетные и экспериментальные данные показывают, что для операций распылительной сушки и оплавления стенок гранул оптимальное время их пребывания в соответствующих зонах составляет величинУ одного порядка и находится в диапазоне 2,10 —

5.10 "с.

Нижний предел времени пребывания капель суспензии в зоне сушки обусловлен недостаточным высыханием капель с начальной влажностью 75 об.Ф при температуре сушки менее 60 С.

Верхний предел укаэанного диапазона обусловлен режимом высыхания капель суспенэии при максимальной объемной влажности 90 об.4 и температуре сушки -.400 С.

Нижний предел времени пребывания полых гранул в зоне нагрева обусловлен оплавлением стенок полых гранул при температуре газового потока, равной 1,2 Т„ исходного порошка.

При этом отсутствует существенное изменение размера полости гранул при оплавлении их стенок. Верхний предел времени пребывания гранул в зоне нагрева обусловлен требованием проплавления гранул нулевой пористости при температуре газового потока, равной 1,5 Т исходного порошка.

Ниже приведены пять примеров выM полнения способа, включающие получение гранул основной фракции в диапазоне 80-200 мкм с различной толщиной стенки из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия, а

40 также из порошка двуокиси кремния при использовании различных вяжущих.

Пример 1. Получение полых гранул, основной фракции 80-100 мкм с толщиной стенки 4-5 мкм из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия. Для получения суспензии смешивали порошки двуокиси циркония и окиси иттрия с 2 вес.3 водным раствором поливинилового спирта. Начальная о объемная влажность суспенэии была

90 об.Ф. Гидравлическое распыление суспензии проводили в рабочем объеме распылительной сушилки диаметром 1,2 м, и высотой 2 м, Сушилка имела воздухоподогреватель мощностью

40 квт, однокомпонентную гидравлическую форсунку с диаметром сопла

0,7 мм. Распылительную сушку суспен05 6 геометрических размеров составил 80Ф

Полученные гранулы обрабатывали в газовом потоке, имеющем температуру

2600 С (1,5 Тл двуокиси кремния) в течение 5.10- с. Конечным продуктом обработки были полые гранулы с толщиной стенки 6-8 мкм основной фракции 80-100 мкм (пористость 51-68ь).

Пример 4, Получение микро« баллонов основной фракции 100-125 мкм с толщиной стенки 4-5 мкм из порошка двуокиси кремния.

Составляли суспензию исходного порошка (см, пример 3) на основе

3 вес. . водного раствора поливинилового спирта. Начальная влажность суспензии была равна 80 об.4. Режим сушки: температура воздуха на входе

500 С, давление распыления 8 ати, время сушки 1О с. В результате сушки получали полые сферические гранулы с толщиной стенки, равной 0,08 их радиуса, Выход полых гранул с такой толщиной стенки составлял 903.

Гранулы после распылительной сушки обрабатывали в газовом потоке с температурой, равной 2200 С (1,29 Тр двуокиси кремния) в течение 5.10 с.

Конечным продуктом обработки были полые гранулы основной фракции

100-125 мкм .с толщиной стенки 4-5 мкм (пористость 73-833).

П р и и е р 5, Получение плавленных гранул нулевой пористости основной фракции 160-200 мкм иэ ,смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия.

Составляли суспенэию иэ смеси порошков на основе 0,5 вес.4 водного раствора крахмала. Начальная влажность суспензии была 75 об.3. Режим сушки: температура воздуха на входе

400О С, давление распыления 5 ати, время сушки 1,5, 10 с. В результате сушки получали кваэиплотные сферические гранулы с выходом 903. Полученные после сушки гранулы обрабатывали в газовом потоке с температурой

4000оС (1,48 То двуокиси циркония) в течение 4.10 с. Конечным продуктом были плотные плавленные сферические гранулы Основной фракции 160-200 мкм.

Достигаемый в результате осуществления предлагаемого способа положительный эффект определяется тем, -что выбранный режим распылительной сушки (400-600оС) с применением органического вяжущего позволяет с

l ° высоким выходом. получать полые гра5 9179 эии вели при расходе воздуха 400 кг/и,— температуре воздуха 520 С и времени, пребывания суспензии в зоне сушки, равном примерно 5,10 с. Давление в распылительном тракте составляло

10 ати. В результате сушки получали, полые сферические гранулы .с толщиной стенки м 0,1 радиуса, Выход полых гранул с указанной толщиной стенки составлял 704. После этого полые tO гранулы обрабатывали в высокотемпературном газовом потоке при 3200 С (1,18 Тщ двуокиси циркония) в течение 2.10 "с. Конечный продукт обработки представлял собой полые гра- 15 нулы основной фракции 80-100 мкм при толщине стенки 4-5 мкм (порис-. тость 68-78 ).

П р и и е р 2 . Получение полых гранул основной фракции 80-100 мкм 2о с толщиной стенки 8-10 мкм из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия.

Составляли суспензию из смеси порошков на основе 1 вес.4 водного 25 раствора крахмала. Начальная объемная влажность суспензии была равна

80 об,3. Распылительную сушку прово- дили s сушилке по примеру 1, Режим сушки: температура воздуха на входе зо

450 С, давление распыления 6 ати, 0 время сушки 4.10 с. В результате сушки получали полые гранулы с толщиной стенки 0,2 от радиуса гранул.

Выход гранул с такой толщиной стенки составил 804. Полученные гранулы обрабатывали в высокотемпературном воздушном потоке при 4000оС (1,48 Т<<

;двуокиси циркония) в течение 2.10 "с, Конечным продуктом обработки были сферические полые гранулы основной фракции 80-100 мкм при толщине стенки 8- 10 мкм (пористость 43-593).

Пример 3, Получение полых гранул основной фракции 80- 00 мкм с толщиной стенки 6-8 мкм из порошка двуокиси кремния.

Составляли суспензию порошка двуокиси кремния дисперсностью 3-5 мкм на основе 1 вес.3 водного раствора крахмала с начальной влажностью

90 об.Ф. Распылительную сушку вели в сушилке (см. пример l) . Режим сушки: температура воздуха на входе

600 С, давление распыления 8 ати, время сушки 6.10 1с. В результате сушки получали полые сферические гранулы с толщиной стенки 0,15 от радиуса. Выход полых гранул указанных

917905 формула изобретения

ВНИИПИ. Заказ 1971/10 Тираж 853 Подписное филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 нулы с заданной толщиной стенки при пористости до 903 независимо от химического состава исходного порошка, так как образование полости внутри гранулы в процессе сушки определяется концентрацией вяжущего в его водном растворе, температурой сушки и начальной влажностью суспензии. Термическая обработка полученных после сушки полых гранул в газо- 16 вом потоке с температурой 1,2-1,5 T„„ при указанных временах пребывания в зоне обработки приводит к упрочнению стенок гранул за счет их оплавления и последующего затвердевания, 15 но существенно не меняет их диаметра и пористости, достигнутых в процессе сушки. Обе стадии способа (получение полых гранул в процессе сушки и процесс оплавления стенок 26 полых гранул) разделены аппаратурно и сочетают высокую производительность распылительной сушки с пониженными по сравнению,с известным способом энергозатратами, необходи- 2s мыми для оплавления, стенок полых гранул (из-за развитой поверхности теплообмена полой гранулы по сравнению с плотной гранулой одинаковой массы в известном способе). Кроме того, предложенный способ предполагает применение при оплавлении стенок гранул газовых потоков с температурой 1,2-1,5 Т „, что позволяет в ряде случаев отказаться от плазменных температур, используя традиционные источники нагрева (например, технические пламена), а также повысить производительность процесса в целом. 46

Таким образом, предложенный способ позволяет унифицировать процесс получения полых гранул из порошков различных материалов, Толщину стенок гранул, полученных с помощью описываемого способа, можно направленно изменять в пределах от 0,05 их радиуса до практически сплошных гранул, причем. производительность процесса получения полых гранул в значительной степени определяется высокой производительностью процесса распылительной сушки.

3а счет снижения температуры термообработки гранул производительность процесса может быть увеличена не менее, чем в три раза ° При этом пропорционально снижается себестоимость конечного продукта. При ориентировочной минимальной себестоимости полых гранул из окиси алюминия, полученных по известному способу, равной 15 руб/кг, их себестоимость при получении с помощью описываемого способа составит 5 руб/кг. Ожидаемый экономический эффект составит

10000 руб на тонну выпускаемой продукции.

1. Способ получения полых гранул, включающий приготовление суспенэии исходного порошка и распылительную сушку суспензии с . образованием полых гранул, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения производительйости процесса.и обеспечения возможности регулирования толщины стенок полученных гранул, после сушки гранулы подвергают термообработке в течение 0,02-0,5 с при температуре, составляющей 1,2-1,5 температуры плавления исходного порошка, в высокотемпературном газовом потоке.

2, Способ по и, 1, о т л и ч аю шийся тем, что в суснензию исходного порошка вводят 0,5-3 вес.3. поливинилового спирта или крахмала.

3, Способ по пп 1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что начальная влажность суспензии составляет

75-903.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Майер Г. Реакция окислов в азотсодержащем плазменном факеле, Сб. "Исследования при высоких температурах" ° Под ред, В,А.Кириллина и А.Е,Шейндлина, М., "Наука", т. 2, с. 90.

2. Патент США М 4028095, кл. 75-.5 AS, 1977 (прототип).