Способ определения фосфора в вольфрамсодержащих сплавах и соединениях вольфрама

Способ определения фосфора в вольфрамсодержащих сплавах и соединениях вольфрама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

% 91868 (" ((4К ц-.-.=--ъ.,>

<К fg i>

I ° ВЩ,„ " Ь, .

ОПИСАНИЕ ИЗОБР1==- ЙИЩЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. А. Фецорав

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В ВОЛБФРАМСОДЕР11(АЩИХ СПЛАВАХ

И СОЕДИНЕНИЯХ БОЛБФРА!)<(А

:5 .0o>r«« „:(5 н<о>r:i 1»я(1 <т <5)> Л: !Пппри «Г(><;т< xi)(<»; (.".СС(<)ОМ >.r>rr<() r; «Il>r .<>«т< и(и rriiri>(т ><и»" ъ< Н:5«! ):>1

)!Pl< iLi<и4и.>t (5(Ii)r)l« rJ(f)i(i<<(I(!ih си,(ilвов и()0(i(f5(hrf0<:f <<О <»(((,ÑTI5< )Iè(r Отделить фоефо f>. ОCO,<(>11ll « Ма;1! fl I O;II(cо, Ог бил <,и!и <;Оличеств и >л(,(!>ра(<1.

ВСЛЕДСТИИ«r)OC(liliЛСНП!! 1<РТО(!}О(фОРНОI!

3 и(. (Оты г 1)р(<11(ни)Й (If>è 1(и<,летном спО(0(« Ог,(< I(i(ll». Об!)Взованl!» Игр< сыИ(Е>НГ!Ь<ъ f)ilt"! )50))OH М<)ГИИИ-il.

I fL .Прll ОТД(.!« <И И «)ОС

r:с»»ОКИСЛ Ы»»((1 i!i!i"i! И <1»МИ(< 1»0» I f)(Д<

И Ир»СХПтВИ И Г0;i«,< Ít! rl (! Oil КИ, (iiò)0 I!.l ll

r.ООСаяъД(ill!)l 1 rt.l li(!)Ir(i

:И Я;ЕГИЗО l

р<(мсодержаи(ил ъ!1;(01!!)л

СОСДИ НГ fl И» . H(i.l li(!)P(!»i <(1101 ((ГО Hi) II

Отли(>Нег(» (и изв(ъ< тиl l:. (»особов < 4 (t To отдел «и и < 11>o< фо(>0 <г< вол ьфраиа !

< ðîöåññ(ii <и.! <",.и! i(j) )I(»ÂÎ!» Г rlc )<кд(ни(и

rI)0cI1)0()(l ilзот<и)кI! ьци(и H )ПгЛОЧНОМ f);I(>>1<0()(, ll, <ИРИН(P. В Pr« ТВОРГ r 1<ъОГО 1 Н.(и.

t)I)P(,((;ëc Hill rfr(r(IIlo f>i(<1«,)тод< \ <п1 ос, )Й)

irI у IIIC(гвл»IOT 0.)сjL f<)(!0((L(Образо>>1: 0,2

i:» 1(l!úO ИОМГ»((LiOТ В П(51;)с»ИОВУ!О 1;1П(КУ li ирили()а(от 10 мл изотпо!!! Кислноты 1: ).

1.(рпбав:!» (о tlo ко ил»м J EI,) 40 0<<0 -по»

Ifë0oè1úoÂo)! Кислоты. 110слг ирекращ(ния

Оуриой реакции с»або »агре>)ан>т;(0»o;iFf0f о растворе» (1 и иапо(к(1. j! Нар((ван>т д( на(ала обра!015;!i(a» .пленки у краев чагпки. Прибавля(от несколько lite)(i. 2%—

>НОГО Р(1(<ТВОРВ I« PLt L»CВН>!Т((1 ал»51 40 flr ис l(h<и «>0(е<«(>ио.(сто!5(<1< Окраски и упарь в(10> i :(огу ко 6 раз. Прибавляя переД

„;I>ë,jûì уп>(ривинием г> мл азо) нои кисло. гь! (,),j. ь. 1,-10). Лерсд последппм упарвв;)и»с)1 догу),5< 1,(;()! < илагoH. Не содержащи xpo)f;t) и р ива в.!)((О < jH(1<а»;(и перГ И j f» i. I >1 1;I » Р И. > P < И (Еп И» В Ь(11(1 В И l (>11 >(ВУ>«кис!i мир)опц < >,<» !ОТ, . ) и.> (1.>0 flit)l(lill<,!О I hl () j. Ь

I.-1(I). Наср(<50!От. добив.))((от 20 мл годы

jit tГО l;<,III. ИОМ(IЦ(llи<>Гl МК<> гь! > "00 —:>00 и t, (1»l(1 1;(

rr Т I Гlili "rr < . Г!,ИОЬ lit l»lil((МЬIВ;1 НИ(и Hf б<(1(>IIII(» кол»Не>ствол! Горячеи ВОДЬ(и Да

«<Г Иl)ОКИИ(ТЬ. ОТ(таииаlот .) > МПН. Н г<>и l<,T(lol!I t!»(f0ò lcp(з бгззольный фильтр

) 0 1l>L . 0(itlOI(. и ром Ь(IНIIОТ .) — 0 ра» ГО. (>;!>II(>1 ""r> -I<(>1)! Р <ГТВОПОЫ <>ДКОГO КВЛИ

t )i"i< äî ê <

ii;I ii (! И <ъ, rl<ГГ<<0 ОК ОСВДК(!. I!3, ф»Л <ъв ()t PO("1 !

i»Î)1li>l в 0 llл ГО(И(и и;Iз01Н011 кпсЛОТЫ

I: ., г<)бирая фильтрат и такинчпк. llpO

— 4 Р;)З;! 1(Ц)ИЧ(И И<)ДОИ.

1!игр(ичпк((!((r

<ъ llll(ÍI!» П. 110(;И, ПОЛНОГO Р 1("! !)ОР(НИЯ

rIr;IjHiI ПДРВТ 1 <)h»(,!1 hCС!Е;И). Blillh, iiii СО1(j)„lilt»<>(H 10 и I Н(IГp(ТОI О jr) ь!и 200 — 300 мл. Зи!0» растН0Р t1l (Íi » 0Cß ò ИЗ t(L)»< Í (I Èhtà и 00;(ЬП(»й

r f(ыииы коли Гестьоы горячей В,и(((. ,1а!и! прокипеть )< )и>г Tr >тгтаипапия )< Яо,9 1 868

П!1 с д и е и з 0 0 р (l l H lt H

Ст. редактор А. Л, Сержпинская

Л59793 от 8/1Х 1958 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. я. Тираж 700. Цена 25 кои.

Типография изд-ва «Московская правдами, Потаповский пер., 3. Зак, 3784 течение 3 — 5 мин. Отфи.1!ьтровываеО! через безвольный фильтр в колбу (см. выше). Промывают осадок 5 — 6 раз горячим 2%-ным раствором едкого кали. Осадок гидратов окиси железа отбрасывают. а в случае содержания фосфора ь проое больше 0,5%, сохраня(ог для определения в нем фосфора.

Соединенные ще.!Очные фплвтраты разбавляют водой, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 5 мл раствора азотнокислого кальция и взбалтывают. Через два часа прибавляют еще 2 мл раствора азотнокислого кальц!гя и через 20 мин. отфильтровывают раствор через безвольный фильтр с добавлением небольшого количества безвольной бумажной массы в колбу. Фильтрат из колбы обязательно удаля!от и тщательно вымывают ее водопроводной водой. Промывают колбу, в которой производилось осаждение, и осадок на фильтре промывной жидкостью.

Края колбы протирают кусочком безвольной фильтровальной бумаги и присоединяют его к осадку на фильтре.

Закрыв воронку часовым сте(клом, растворяют осадок на фильтре в отмеренном количестве нагретой до 60 — 80 азотной кислоты 1: 9 до прекращения выделения углекислоты. Не снимая часового стекла. продолжают растворение. осадка в нагретой до той! же теугпературы азотной f Ifcлоте 1: 3 и приливают ее на фильтр еще столько, чтобы в сумме с азотной кислотой 1: 9 общее количество азотной кислоты в пересчете на кислоту уд. в. 1,40 составило 1.0 мл. Промывают часовое стекло горячей водой, подкисленной азотной кислотой.

Далее определя1от фосфор ко!Орпмегрнчески илн фотоколор!Еметрпческп !1;!и. осадив его молибденовокислым аммонием. заканчивают определение объемнь!и или одним из весовых методов.

При определении фосфора в осадке (пдратов окиси железа анализ ведут Taf

Осадок гидратои окиси железа смывают с фильтра в стаканчик из термически стойкого стекла. Фильтр обрабатывают горячей азотной кнс IOTolf 1: 3, соопрая фИЛЬтРат ?l (таКОНЧИК г 0!(1;!1;((Х!. t .! .Ill If

10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). В случае выпадения двуокиси марганца дооавляют несколько капель 5% -ного р;1створа нитрита натрия илп калия до посвстления раствора. Дают ему прокипеть и разбавляют 20 мл воды. Нейтрализуют

10% -ным раствором едкого кали или патра j\0 выпадения гидратов окиси железа и охлаждают. Затем дооавляют 30%ный раствор сегнетовой соли а1;!и в!!иной кислоты. Прибавляют азотной кислоты 1: 3 до слабо кислой реакции по

Конго. Добавляют еще 40 мл азотной кислоты 1: 3 и далее определяют фосфор одним из указанных выше извегте!11х методов.

При определении фосфора в вольфрамовой кислоте, трехОкиси вольфрама и в вольфрамате натрия анализ ведут следующим образом.

0,2 г одного из указанных веществ сплавляют в платиновом тигле с 2 г соды илп 2 г углекислого калия или натрия плп растворяют в 5 — 15 мл насыщенного раствора соды. Водный вьпцелат илп раствор разбавляют водой до 50 мл< дают прокипеть и отфп;!ьтровыва(от. Промывают 6 — 7 раз горячим 20 „-н!!и раство)10м co;fbi и Ox;fа<кда(ог. ПриОавля10т

75 о!л 10 (0-етого раствора ед! ОГО к<1, !и, разбавляют водой, осаждают фосфор ра,— створом азотнокислого кальция и далее ведут анализ, как при определении фосфора ll вол ьфра 11(.одержащих сплаве(х.

Способ опредсл(.е(!11! Фосфора в вольф-! я<(1!содержащих сплавах ff соединениях вольфрама, 0 т л и ч а 10 HJ !< !f с, я тем. что, с целью повышения точности анализа, отделение фосфора от вольфрама в процессе анализа производят осаждением фосфора азотнокислым кальцием в щелочпом раг TBop(< е!а! !!1и 11 ер. 11;1(твор(1 l l;Ol (: кали.