Способ разделения и анализа смесей веществ и устройство для его осуществления

Способ разделения и анализа смесей веществ и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАЙКЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социвлистическик

Республик

««91884? (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 2708ЯО (21) 2980913/23-25 (51) М. Кл . с присоединением заявки рйG 01 И 31/08

1евударствавны1 кемктет

СССР

10 делам каабретенкк к открытки (23) Приоритет

Опубликовано 070482. Бюллетень М 13

{53) УДК 543;544 (o88. 8) Дата опубликования описания 070482 (22) Авторы изобретения (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СИЕСЕЙ

ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к хроматог" рафии и может найти применение для разделения газообразных и жидких веществ с большой молекулярной массой от низкомолекулярных составляющих.

Известны способы разделения смесей. веществ, основанные на воздействии электростатическим (1) или переменным электромагнитным полем (23 на поток смеси (элюата) в колонне-тру" бопроводе.

Недостатком данных способов является необходимость использования до" полнительного, внешнего по отношение к собственно системе разделения оборудования для создания указанных полей, а также возможное возбужде" ние молекул анализируемой смеси, что приводит к усложнению процесса разделения и затрудняет получение воспроизводимых результатов. Используемое оборудование достаточно сложно, дорого и не автономно, что дела"

2 .ет его малопригодным для работы в полевых условиях.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ, 5 включающий пропускание смеси в потоке элюента через колонку с воздействием на поток силового поля. При этом пропускают поток элюара по траектории определенной конфигурации и длины(3).

tO

Цель изобретения — ускорение npo" ведения разделения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения и анализа смесей веществ путем пропускания смеси в потоке элюента через колонку и воздействия на поток сило" вого поля с последующим детектирова" нием разделенных компонентов, потоку элюента задают режим движения, меняю1© щийся от ламинарного к турбулентному на разных участках колонки.

При этом способ осуществляют в устройстве, содержащем последователь- но установленные источник элюента, 3 91884 колонку и детектор, причем стенки колонки выполнены гофрированными с последовательным чередованием расширений и. сужений по длине колонки, а соотношение максимальных диаметров расширений к минимальных диаметрам сужений составляет 5:1-2:1.

Способ реализуют следующим образом.

В переходном режиме лод воздейст- 1в вием поля сил ускорения на частицы, молекулы (поскольку Стоксово приближение справедливо вплоть до молекулярного уровня) больших размеров действуют большие по величине силы, 1у чем на меньшие молекуля или частицы. Действие поля сил ускорения N эквивалентно действию на частицы сил F = mW. Если рассматривать дви-. жение частицы как безынерционное, рф то в Стоксовом приближении можно записать уравнение движения частицы в следующем виде

F = щИ = бУК 2У, где m - масса частицы; 2$

N - ускорение;

R - геометрический размер частицы (радиус);

- коэффициент динамической вязкости; 30

V - скорость частицы в потоке.

После преобразований можно получить следующее уравнение

2 W

V - =— У вЂ” R ф - плот наст ь) .

9 .2

Для данного птока величина динамической вязкости является величиной постоянной.

1аким образом, скорость частицы

46 пропорциональна квадрату ее радиуса, в результате чего молекулы будут разделяться в потоке по скоростям. Эффективность процесса разделения зависит от величины вязкости и ускорения. Поэтому, создав с помощью,соот" ветствующих устройств и режимов движения потока необходимые величины ускорения, можно получить заданную эффективность разделения. Приведенные рассуждения справедливы для частиц, с размерами, равными или превосходящими ИГ и, причем с разрастанием раз7 мера частиц эффективность разделения увеличивается.

На фиг. 1 изображена хроматограмма разделения смеси трех полистирольных стандартов; на фиг. 2 - хроматограмма разделения смеси гормонов, на

7 4 фиг. 3 — хроматограмма разделения смеси стандартов сополимера стирола и дивинилбензола; на фиг. 4 и 5 изоб-. ражены варианты устройства.

Пример 1. В устройстве с гофрированными стенками (минимальный диаметр. — 1 мм, максимальный диаметр3 мм,длина колонки 1 м разделяли смесь трех лолистирольных стандартов с молекулярными массами 3,7х10 (1), 3,3 х х 104 (2) и 2 х 20 (3) (фиг. 1) .

Пример 2. В устройстве с гофрированными стенками, в сечении составляющими синусоиду, разделяли смесь гормона роста (4), лютенизирующего гормона (5) и липотропного гормона (6) (фиг. 2) .

Пример. 3. В устройстве с гофрированными стенками длиной 1 Я м минимальным диаметром 0,5 мм и максимальным диаметром 1,5 мм проводили разделение смеси стандартов сополимера стирола и дивинилбензола молекулярной массой 2,4 х 10 (7), 1,8 х х 10 (8) и 1,9 х 10 (9) (фиг. 3) .

Предлагаемый способ может быть осуществлен на устройстве новой конструкции.

Устройство содержит стенку 10 гофрированноФ колонки служащую ограничителем и направляющей потока злюента 2 1„ в котором происходит разделение смеси веществ под действием поля сил ускорения..

Устройство работает следующим образом.

Поток разделяемой смеси.с расходом

0 5-25 мл/мин, протекая по трубопро-. воду s целом имеет переходный режим движения. В местах сужения режим меняется на близкий к ламинарному, в местах расширения - на близкий к турбулентному. В результате частицы с больщей массой перемещаются по траек.тории, близкой к продольной оси системы, в то время, как более легкие частицы турбулентными завихрениями в местах расширений оттесняются к периферии, теряют результирующую скорость и отстают. от больших частиц °

Предлагаемые способ и устройство характеризуются рядом существенных преимуществ по сравнению с известными. Экспериментальная проверка показала, что процесс эффективного разделения ускоряется в среднем в 2-4 раза и составляет несколько десятков секунд. Эффективность достигаемого разделения составляет 10-30 тысяч

5 :. 9188 теориетических тарелок на метр длины колонки. В отличие от известных способов разделяемые вещества не подвергались воздеиствию электромагнитного поля и в связи с этим молекулы веществ не возбуждаются, что позво- . ляет получать воспроизводимые резуль" таты разделения. Отсутствуют дополнительные операции по регулированию интенсивности поля, поскольку характе" 16 ристики поля определены используемой конструкцией. Данная конструкция . проста, ее легко изготовиfb, -используя широкий выбор материалов. Способ позволяет существенно упростить си- 1$ товой вариант разделения высокомоле" кулярных веществ.

Формула изобретения

3 20

1. Способ разделения и анализа смесей веществ путем пропускания смеси в потоке элюента через колонку и воздействия на поток силового поля с последующим детектированием разде" 2$ ленных компонентов, о т л и ч а е шийся тем, что, с целью уско" рения процесса разделения, потоку

17 6 элюента задают: режим движения, меняющийся от ламинарного к турбулентному на разных участках колонки.

2. Устройство для осуществления способа по и. 1, содержащее последовательно установленные источник элюента, колонку и детектор, о т л ич а ю щ е е с я тем, что стенки колонки выполнены гофрированными с последовательным чередованием рас ширений и сужений по длине колонки, причем соотношение максимальных диаметров расширений к минимальным диа" метрам сужений составляет 5:1-2:l.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Caldwell К. and al electrical

field- flow f ractionation o f Proteins".

"Science", 1972, 296.

2. Giddings G. oreticai апй

experimenal characterization of

flow field-flow-fractionation""Anal Chem", 48, 1976, 1126.

3. Giddings G. "Fihd-flow- fractionation. Extending the molecu1ar

weight range of ЬС foonetrillion

1.1О ) - 3 .Chranatogr, 125, 1976, 3(прототип)..

918847 ажж мюсилю

4uz 4

Составитель В.Сиэенев

Редактор Н.Пушненкова Техред Л. Пекарь

Корректор Н.Швыдкая

Заказ 2129/27 Тираж 883.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное ф \ .Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,