Способ определения газообразных фторидов

Способ определения газообразных фторидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е,ii)919985

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сотоэ Советскик

Социалистическин

Ресиубл н

К АВТОРСК©МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (5I)М. Кл. (22) Заявлено 020780 (21) 2989414/23-26 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

С 01 B 7/20

G 01 и 27/48

Гасударственный комитет

СССР

Опубликовано 150482. Бюллетень №14

Дата опубликования описания 150482 ао делам изобретений н открытий (53) УДК543.257.

° 1: 546.16 (088. 8) В. С. Индик, А. П. Курочкин, В. Н. Лобарев, и В,В.Ракутин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИДОВ

Изобретение относится к определению концентрации, газов, преимущественно фтористого водорода и других фторидов, в газовых смесях, в том числе в: воздухе.

Известен ряд способов определения концентрации паров фтористого водорода и других фторидов, где в качестве поглотителей используются твердые вещества. Твердый поглотитель может представлять собой индикаторное вещество (цирконализариновый лак, азотнокислый торий, бромфенол синий и др.), наносимое импрегнированием на твердую основу (1).

При этих способах определения концентраций чувствительности мето"

:да - малая, скорость прокачки воздуха - незначительна, а срок хранения. готового сорбента с индикатором -, непродолжительный (до 2-3 месяцев)..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения концентрации фтор-иона в воздухе, включающий прокачивание воздуха через аэрозольный и поглощающйй газообразные фториды фильтры и десорбцию фтор-иона в воду для последующего анализа при помощи фторселективного электрода. Этот способ достаточно чувствителен, позволяет определять малые концентрации газо-.

t0 образных фторидов в воздухе.

Аэрозольный фильтр типа lPC -1478 (производство института химии бумаги, ClilA) выполнен из волокон с аэродинамическим диаметром 17 мкм, пот5 верхностная плотность 15 мг/см материал — целлюлоза или вискоза.

Фильтр с поглотителем состоит из половины стандартного аэрозольного фильтра lPC М 1478, на которую импрегнирована гидроокись тетрабутиламмо" ния (23.

Эффективность указанного способа, очень низка. Так, при скорости фильтрации 5 см/с коэффициент про25. 3 91998 скока частиц диаметром 0,2-0,ц мкм достигает 823, а при скорости

60 см/с - 914 ° Низкая эффективность фильтра по аэродисперсным частицам обусловлена малой толщиной фильтра в сочетании с относительно высоким значением аэродинамического диаметра волокон.

Чувствительность метода по фториону зависит от метода анализа. Для to фтор-селективного электрода (применяемого для известного способа) чувствительность составляет 0,01О,1 мг фтора на 1 мл анализируемого раствора. 15

Недостатками способа, кроме того являются повышенное сопротивление фильтров с импрегнированным хемосор бентом, необходимость в качестве материала подложки для фильтра использовать вещества нейтральные, не вступающие в реакцию с фторидами, поскольку десорбция фтор"иона осуществляется в воду, малая сорбционная емкость фильтров, в силу чего их можно использовать либо при малых концентрациях фторидов, либо непродолжительное время при больших весовых концентрациях, трудоемкость массового изготовления подобных аналитических фильтров.

Целью .изобретения является повышение степени улавливания газообразных фторидов, уменьшение сопротивления и увеличение срока службы фильт"

35 ра и сокращение времени анализа, Для достижения поставленной цели прокачивание анализируемого воздуха ведут последовательно через аэрозольный фильтр, твердый поглотитель, представляющий собой холст из волокнистого фильтрующего материала, содержащий в своем составе мелкодиспергированный порошкообразный хемосорбент, вступающий в реакцию с улав45 ливаемым газообразным фторидом„ а десорбция фтор-иона из поглотителя осуществляют раствором, не нарушаю-, щим структуры поглощающего фильтра .и при этом достаточно эффективно смывающим .с, его поверхности уловленные вещества раствором углекислого аммония, Внедрение в состав поглощающего фильтра мелкодиспергированного порошкообразного хемосорбента, например, углекислого натрия или активной окиси алюминия, позволяет увеличить эффективность улавливания газо5 4 образных фторидов эа счет значительного увеличения удельной поверхности и массы Внедренного в состав холста вещества.

Уменьшение сопротивления готовых аналитических фильтров обусловлено увеличением "проходного" сечения для потока воздуха, поскольку в предлагаемом конкретном решении фильтра отсутствуют различного рода сплошные конгломераты и корочки, возникающие при импрегнировании и частично забивающие промежутки между волокнами (особенно на поверхности фильтров).

Увеличение срока службы аналитического фильтра достигается, во-первых, тем, что в предлагаемом способе воздух пропускают через волокнистый холст, содержащий мелкодиспергированные твердые вещества. Благодаря измельчению хемосорбентов, улавливающих газообразные фториды, существенно увеличивается динамическая сорбционная емкость (в результате роста удельной поверхности). Во-вто! рых, предлагаемые для улавливания дорошкообразные вещества (углекислый натрий, алюмогель и др.) имеют существенно больший срок хранения, чем вещества, применяемые для импрегнирования (цирконализариновый лак, азотнокислый торий, бромфенол синий и ряд других органических поглотителей).

Важным для способа определения концентрации газообразных фторидов является и вопрос о выборе десорбирующего раствора. Правильно подобранный раствор позволяет сократить время, необходимое для анализа (для десорбции} и расширить номенклатуру веществ, используемых для изготовления холста — основы сорбирующего фильтра.

Предлагаемый для применения раствор углекислого аммония, например

5-ти процентный раствор, позволяет полностью смывать с сорбента и с материала волокнистого холста уловленные газообразные фториды, не разрушая при этом практически ни одного из веществ, применяемых в составе аналитического фильтра, что исключает искажение результатов при определении концентрации фторидов в воздухе. Весь процесс десорбции осуще-. ствляется полностью эа одну-две операции смывки (продолжительностью

919985

30 по 2-3 мин) небольшим количеством раствора (до 50 мл фильтр площадью

20 см ). Кроме того, время на анализ воздушной среды сокращается .за счет того, что пробоотбор можно . осуществлять при повышенных скорос" тях воздуха, поскольку фильтры имеют достаточно малое сопротивление воздушному потоку (3-5 мм вод.ст. при объемном расходе воздуха 10

5 л/мин) и высокую эффективность улавливания газообразных фторидов.

Изготовление аналитических фильтров не представляет больших трудностей и может быть осуществлено следующи- 15 ми способами: наполнением мелкодиспергированным хемосорбентом волокнистого холста при прокачивании через него воздушного потока, кристаллизацией хемосорбента из раствора, внедрением в структуру волокна в процессе его формирования и друг-ими.

Для получения .указанных эффектов (эффективное улавливание, понижен- р5 ное сопротивление и др.) частицы порошкообразного хемосорбента должны быть не более 50 мкм в диаметре, а поверхностная плотность вещества

1 не менее 4-5 мг/см (для создания высокой удельной поверхности фильтра). Толщина холста, из которого приготовляется фильтр, определяется, в основном, диапазоном скоростей пробоотбора и диаметром волокон (плотностью упаковки волокон и частиц хемосорбента), например, при скоростях пробоотбора до 20 см/с и диаметре волокон не более 5 мкм достаточная толщина равна 0,2-0,3 мм, 40 а при диаметре 40-60 мкм толщина должна быть не менее 1 мм.

Пример. Анализируемый воздух, содержащий пары фтористого водорода, пропускают последовательно через 45 аэрозольный фильтр из материала ФП и фильтр с твердым поглотителем.

Используют два типа поглощающих фильтров: первый — с .порошкообразным углекислым натрием, напыленным на материал ФП, второй — с активной окисью алюминия, внедренной в полиакрилонитрильные волокна. Сопротивление фильтров по сравнению с исходным материалом после внедрения по" рошкообразных хемосорбентов не увеличивается. При скорости пробоотбора

10 см/с концентрацию 5-10 4мг/л .регистрируют с помощью потенциометрического фтор-селективного метода не более чем через 5 мин. Эффективность улавливания, которую измеряют в диапазоне концентраций от

5 -10 мг/л до 2 -10 мг/л - не ниже

99 . Время прокачки воздуха через фильтр определяется значением динамической сорбционной емкости (5080 мг фтористого водорода на грамм хемосорбента для активной окиси алю- . миния и 100-130 мг/л для углекислого натрия) и объемным расходом анализируемого воздуха через фильтр (при заданной скорости фильтрации варьируют изменением площади аналитического фильтра).

Для десорбции фтор-иона из сорбирующего фильтра используют пятипроцентный раствор углекислого аммония.

Десорбция проходит полностью. При отработке способа вводят в состав фильтра 1 мг фтористого водорода, после ополаскивания фильтра (в 50 мл раствора в течение 2 мин) при помощи фторселективного электрода регистрируют в растворе наличие такого же количества вещества.

Это показывает, что помимо эффективности процесса десорбции из сорбирующего фильтра не вымываются примеси, мешающие определению фториона (например, микроколичества алюминия, входящего в состав материала ФП).

Применение предлагаемого способа позволяет достаточно быстро и надежно определять концентрации паров фтористого водорода и других газообразных фторидов, что весьма важно при оперативной оценке гигиенической обстановки в производственных помещениях и в окружающей среде. Конкретное предложенное решение сорбирующего фильтра .позволяет создать противогазовые аналитические фильтры, практически отсутствующие в настоящее время, аналогичные аналитическим противоаэрозольным фильтрам

АФА, что положительно скажется на улучшении условий труда.

Формула изобретения

Способ определения газообразных фторидов в воздухе, включающий прокачивание анализируемой пробы через аэрозольный фильтр и твердый поглотитель, десорбцию уловленных

Составитель А.Жаворонкова

Техред Л, IleKapb Корректор В.Бутяга

«ф

Редактор Л.Повхан

Заказ 2252/19 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 у 9 фторидов в раствор и последующую ко личественную: регистрацию фтор-ионов потенциометрическим методом, о тл и ч а ю шийся тем, что,. с, целью повышения степени улавливания газообразных фторидов и сокращения, времени анализа, в качестве твердо. го поглотителя используют волокнис. тый фильтрующий материал, содержащий мелкодиспергированный порошкообразный хемосорбент " углекислый

19985 8 натрий или активную окись алюминия, а десорбцию осуществляют раствором углекислого аммония.

Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе

1. Лузина. Г,C. Раздельное определение фторидов,. выделяющихся в виде газов и аэрозолей. - "Заводская лаборатория", 1950, з 5, с.623-624.

10 Й . HroII Е А, Ч.еорпрй1з. Res.

Lett", 1977, ч 4, It 4, рр. 149-150.