Способ получения хлористого сульфурила

Способ получения хлористого сульфурила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O Il И С А Н И Е (и922064

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Colo 3 Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 27.06.80 (21) 2952930/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 01 В 17/45

3ЪаударстеееыН комитет

СССР вв делам еэабретеиив и вткрытнй

Опубликовано 23.04.82. Бюллетень № 15 (53) УДК 661.23 (088. 8) Дата опубликования описания 23.04.82 (72) Авторы изобретения

И.А.Абрамов, В.Я.Панфилов и Н.Е.Алексеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в, качестве хлорирующего агента.

Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодейст.—

5 вия сернистого ангидрида с хлором при 51-69 С в жидкой фазе в присутствии предварительно обработанного хлористым сульфурилом активированно-

10 го угля, при объемном соотношении, активированный уголь: хлористый сульфурил в реакционной массе, равном

1: (1-2) (11.

3$

Недостаток способа состоит в низкой механической прочности гранул активированного угля, что обуславливает сравнительно непродолжительный срок службы катализатора (2-3мес).

Частые остановки для перегрузки ка20 тализатора отрицательно влияют на производительность установки.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила при 15-40 С взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе.в присутствии в качестве катализатора М-диалкилзамещенных амидов карбоновых кислот и продуктов их взаимодействия с хлорангидридами неорганических кислот Pj .

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, обусловленная низкой активностью катализатора (1,21 r/ã ч).

Цепь изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при синтезе хлористого сульфурила в жидкой фазе взаимодействием хлора с сернистым ангидридом, в качестве катализатора применяют поликапроамид.

При этом, процесс -проводят при соотношении поЛикапроамид: жидкий хлористый,сульфурил I:(10-50).

922064

Активность катализатора, или съем

I продукта с единицы веса катализатора в час, составляет 5,45 r/ã.÷.

Предлагаемый способ позволяет

S увеличить съем продукта с 1 г катализатора до 4-5 r в час против I 2ã по известному И тем самым значительно интенсифицировать процесс.

Формула изобретения

Пример l. В реактор грушевидной формы, имекщий в данной части вмонтированную пластину Шота, и оборудованный термометром и обратным холодильником, помещают 20 г полиамидной стружки, получаемой при механической обработке деталей из капролона В (ИРТУ 6-05-988-66) и

600 г хлористого. сульфурила (количество жидкого хлористого сульфурила берут с таким расчетом, чтобы полностью смочить загруженный катализатор). Из баллонов через реомет ры дозируют хлор со скоростью

0,236 л/мин сернистый ангидрид — 15

О, 256 л/мин и после смещения их подают под пластину Шота реактора. Опыт о

I проводят при 40 С в течение 2 ч. Получают 158 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 99,7Х. Выход

99,1%. Съем продукта с г катализатора составляет 3,95 г/ч.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что температуру реакции поддерживают равной 20 С, нагрузку по хлору 0,336 л/мин.и по сернистому ангидриду 0,363 л/мин. Продолжительность опыта 2,08 ч. Получают 230 г продукта с содержанием основного вещества 99,37. Выход 98,57.

1. Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в жидкой фазе в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора

Ф используют поликапроамид.

2. Способ по п ° 1, о т л и ч аю шийся. тем, что процесс ведут при соотноШении поликапроамид: хлористый сульфурил 1: (10-50) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке У 2826412/26, кл. С 01 S 17/45, 1979.

2. Патент ГДР !! 49320, кл. 12 L 17/45, 1965.

Составитель Л.Темирова

Редактор Н.Гунько Техред M. Гергель Корректор M.Êîñòà.Заказ 2488/30 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4