Способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората

Способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

СоциалистнчвСкик

Республик (««) 922070 (61) Дополннтельное к авт. свих-ву (22) Заявлено 13. 03. 80 (21) 2920721/23-26 (51)М. Кл.

С 01 .О 1/28II

С 07 С 21/21 с присоединением заявки М вввфллрствйниыв квяктвт

CCCP ае дмам «эвврвтвккй. я етврыткй (23) Приоритет (5З) МК661.322..11(088.8) Опублнковано 23 04 82 ° виоллетень М «5

Дата опубликования опнсання 25. 04. 82

С. А. Аствацатрян, Г. Т. Мартиросян, Г. 3. Гребеник, В. 3. Гребеник, Ф. И. Львович, И. М. Цымбвлев---.. и В. М. Залиопо

«

«

t я

Научно-производственное объединение "Нвирит««

I (72) Авторы нзобретенна (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ГИДРООКИСИ

ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА ОТ ХЛОРАТА

Изобретение относится к спо. собу очистки от хлората раствора гидроокиси щелочного металла, Ао лученного электролизом раствора хлорида соответствующего щелочного металла по методу с фильтрующей диафрагмой.

Товарные растворы гидроокиси щелочного металла с концентрацией 4250 вес.Ф содержат 0,33 хлоратов.

Значительное содержание хлората не позволяет использовать такую гидроокись в производстве хлоропрена из бутадиена.

Известен способ разложения хлора" та в концентрированном растворе гидроокиси натрия, полученном по ме- тоду с фильтрующей диафрагмой, заключающийся в том, что в раствор добавляют дитиониты и небольшое количество соединений двух- и трехвалентного железа, а над поверхностью раст " вора пропускают неокисляющий газ, который не абсорбируется и йе растворяется в растворе. Используют дитио= нит натрия в количестве 3 молей и

1-10 ч./млн ионов двух- и трехвалентного железа, что достаточно для. разложения 1 моля хлората. Процесс ведут при температуре выше 70 С (11.

Недостатком способа является за" . грязнение обрабатываемого раствора гидроокиси щелочного металла соединениями двух- и трехвалентного железа

H восстановителем - дитионитами, что требует, в свою очередь, дополнительной операции их удаления из раст- вора.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората„ заключающийся в восстановлении последнего водородом при 100 С и выше и повышенном давлении (1,76 кг/см ) в присутствии рутениевого катализатора (2 .

3 92

Недостатками известного способа являются,слбжность процесса, связанная с необходимостью проводить обработку раствора щелочи при повышенных температуре и давлении, а также использование дефицитного рутениевого катализатора.

Цель изобретения - упрощение способа и исключение использования дефицитных компонентов.

Поставленная цель достигается способом очистки раствора. гидроокиси .щелочного металла от хлората путем восстановления последнего водородом .при повышенной температуре и в присутствии в качестве катализатора од ного или нескольких органических соединений, выбранных из группы: бутен диол, дихлорбутен, лимонная кислота, Восстановление хлората ведут при

45-55О С.

При практическом осуществлении способа восст ано влени е целесообразно проводить электролитическим водородом, получаемым в том же процессе электролиза хлорида щелочного металла по методу с фильтрующей диафрагмой, в котором получают раствор гидроокиси ц елочного металла. При этом, количество электролитического водорода, затрачиваемого на обработку объема раствора товарной 42-50 -ной щелочи, эквивалентного 1 т 100i-ной щелочи, примерно равно 280 нм, т.е.

Ь тому количеству водорода, которое образуется при электролизе по методу с фильтрующей диафрагмой одновременно с 1 т 1003-ной щелочи.

Пример 1. В раствор каустической соды, содержащий 44 NaOH и 0,133 НаС!. 0>вводят 1,6 r бутендиола на 1 л раствора щелочи (2,59 кг на 1 т 1003-ной каустической соды) и затем обрабатывают электролитическим водородом при 50 С, расходе водорода 110 н;.1 на 1 т раствора щелочи ь (250 нм на 1 т 100i-ной каустической соды) в течение 5,5 ч. Содержаwe в 443-ном растворе гидроокиси натрия после обработки, 4: хлората натрия 0,017; бутендиола-0,1; NaC1

0,1.

Il р и м е р 2. В раствор каустической соды,содержаций 44 ; и аОН и

0,333 NaCtO, вводят 1,5 г, 3,4-дихлор-1-бутена на, 1 литр раствора щелочи (2,35 кг íà т 1004-ной каустической соды ) и затем обрабатывают

2070 ф электролитическим водородом при 50 С, расходе водорода 20 нм на 1 т раствора щелочи (455 нм на 1 т 100 -ной каустической соды) в течение 1,3 ч.

Содержание в 444-ном растворе гидроокиси натрия после обработки, 4: хлората натрия 0,0 13; неомыленного

3,4-дихлор-1-бутена 0,1; ЕаСС 0,1.

Пример 3. В раствор каусти о ческой соды, содержац|ий 44 3 Й аОН и 0,133 YaCfO>, вводят 1,8 r лимонной кислоты на 1 л раствора щелочи (2,82 кг на 1 т 1003-ной каустической соды) и затеи обрабатывают электролитическим водородом при 50 С, расходе водорода 170 нм на 1 т раствора щелочи (387 нм на 1 т 1003- ной каустической соды) в течение 7,2 ч.

Содержание в 443-ном растворе гидрорв окиси натрия после обработки, 3: хлората натрия 0,021; цитрата натрия

0,12; NaCC 0,1.

Пример 4. В раствор каустической соды, содержащий 443 NaOH u

25;0,133 NaC10@, вводят 0,5 r бутенди-. ола, 0,5 г 3,4-дихлор-1-бутена и

О,б r лимонной кислоты на 1 л раствора щелочи и затем обрабатывают электролитическим водородом при 50 С, расо зо ходе водорода 120 нм на 1 т раствора щелочи (270 нм на 1 т 1003-ной

" каустической соды) в течение 5,5 ч.

Содержание в 443-ном растворе гидроокиси натрия после обработки 4: хлората натрия 0,015; смеси указанных органических соединений 0,11; NaC В

0,1, Наличие указанных органических примесей не препятствует использова нию продукта в производстве хлоропрена . Более глубокая очистка от хлората является нецелесообразной..

С повышением температуры сокращается время гидрогенизации, однако, при этом, увеличивается унос органических катализаторов с водородом. Поэтому температура гидрогенизации не должна превышать 90-!00 С. Ниже 40 С время. гидрогенизации резко возрастает. Once тимальная температура процесса 50+5ОС.

Производство хлоропрена удовлетворяет содержание хлората натрия в растворе 443-ной каустической соды не более 0,0254 °

П редла гаемый способ прост, по скол ьку его осуществляют при нормальном давлении водорода и при температуре более низкой, чем по известному. При

5 922070 6 осуществлении способа не требуется честве катализатора используют одно дефицитного рутениевого катализатора. или несколько органических соединений, выбранных из группы: бутендиол, дихлорбутен, лимонная кислота.

Формула изобретения 2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что восстановление

1. Способ очистки раствора гидро- . хлората ведут при 45-55 С. окиси щелочного металла от хлората путем восстановления последнего водо- Источники информации, родом при повышенной температуре и в to принятые во внимание при.экспертизе присутствии катализатора, о т л и- 1. Заявка Японии Н 53-70988, ч а ю щ и " с я тем, что, с целью кл. С 01 D 1/28, опублик. 1978. упрощения способа и исключения исполь- 2. Патент Франции Р 2348154, зования дефицитных компонентов, в.ка- кл. С 01 D 1/28, опублик. 1977.

Составитель С. Лотхова

Редактор H. Гунько Texgeg N. Гергель Корректор И. Коста

Заказ 2488/30 Тирам 514 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303 Москва Ж-35 Раушская наб. а. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4