Способ выделения соединений магния из водных растворов

Способ выделения соединений магния из водных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиин

Соцмалистнчесинк ресяублии

ОП ИСАКИЙ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)922071 (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 24.10.77 (21) 2536490/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 23 ° 04 ° 82. Бюллетень № 15 (51) М. Кл.

С 01 F 5/00

9мударствкннм11 квинтет

CCCP нв данам нзойрвтеннй

w открытнй

1 (53) УДК 661,846 (088,8) Дата опубликования описания 23.04 .82

1»

Л. Э. Юдин, Г. А. Ткач, В. A. Телитченко, Ю. (72) Авторы изобретения.т Губенк9

:й и Э. К,. Беляев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МАГНИЯ

ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способам, выделения соединений магния из водных растворов, преимущественно из природных рассолов, и может быть использовано в химичвской промышленности как при очистке растворов от ионов магния, так и при получении его соединений из растворов.

Известен способ выделения соединений магния из водных растворов путем осаждения гидроокиси магния суспензией гидроокиси кальция (1) .

Недостатком способа является низкая скорость осаждения частиц гидроокиси магния (0,15-0,25 м/ч) и пло. хая фильтруемость выделяемого из раствора осадка.

Известен также способ выделения соединений магния из водных раство" ров путем осаждения гидроокиси магния щелочным реагентом> например гидроокцсью кальция, в присутствии различных добавок, сокращающих. период отстоя и ускоряющих осаждение осадка. В качестве таких добавок используют различные поверхностно-активные вещества, например поливинилацетатную1 эмульсию P) .

Недостатками способа являются низ" кая скорость осаждения осадка, которая не превышает 0,8-1,0 м/ч, и малая с корост ь его фильтрации 1 О, 2- О, 3 м /м ю

3 х ч) большие расходы вышеуказанных добавок и относительно высокая их

1Е стоимость.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спо" соб выделения соединений магния из

15 водных растворов, который состоит в том, что в исходный раствор вводят добавки соединений магния, - тригидрокарбонат. магния, и затем осаждают гидроокись магния действием гидроокиси кальция. Образующийся при этом осадок гидроокиси магния и его тригидрокарбоната отделяют от раствора, :репульпируют водой, полученную сус;пензию карбонизуют углекислым газом

3 92207 и образующийся при этом бикарбонат магния подвергают термообработке с получением тригидрокарбоната магния, который возвращают в процесс. Наличие в исходном растворе добавок тригидрокарбоната магния способствует флокуляции, адсорбции взвеси гидроокиси магния и тем самым способствует интенсификации процесса (3) .

Недостатками этого способа являют- to ся низкая скорость осаждения осадка (1,9-2 м/ч) и его фильт.рации (2 м /м . ч).

Кроме того, при использовании в качестве щелочного реагента,. применя- >s емого для осаждения гидроокиси магния, гидроокиси кальция не удается получить конечный продукт с достаточно высоким содержанием магния (что обусловлено наличием в нем карбоната кальция). При использовании же в качестве щелочного реагента едкой щелочи получают осадок с весьма малой скоростью осаждения.

Целью изобретения является интен« сификация процесса.

Цель достигается тем, что в способе выделения соединений магния из водных растворов, преимущественно природных рассолов, путем их осаждения щелочным реагентом в присутствии добавок соединений магния с последующим отделением очищенного раствора от осадка, в качестве добавок соединений магния используют раствор бикарбоната магния при молярном отношении осаждаемой гидроокиси магния к бикарбонату. магния Mg(OH) . Mg(HCOp) 1, 2 : 3,2.

При этом используют раствор бикарбоната магния, получаемый при карбонизации осадка, выделяемого из исход40 ного раствора.

Кроме того, для повышения содержания магния в выделяемом из .исходного раствора осадке, используют в качестве щелочного реагента едкую щелочь.

Введение в исходный раствор добавок раствора бикарбоната магния способствует избирателЬной карбонизации, .образующейся в начале процесса осаждения аморфной гидроокиси магния, препятствующей интенсивному процессу осаждения. Образующийся в процессе взаимодействия бикарбоната магния с гидроокисью магния, тригидрокарбонат магния имеет дефектную структуру, что способствует интенсификации процесса осаждения непрореагировавшей с бикарбонатом магния гидроокиси маг".

1 4 ния совместно с тригидрокарбонатом магния.

Пример 1. 1000 кг сырого рассола; содержащего 2,6 кг МдС1, 0,8 кг

СаС, 100 кг NaC1 и 896,6 кг Н О, смешивают в реакторе с 14,5 кг раствора NaOH, содержащего 2,18 кг ЧаОН и 12,32 кг Н О что соответствует молярному отношению MpClz . NaOH 1,0.

1014,5 кг полученной суспензии, содержащей, кг. 1,59 Mg(OH) <)1, 0,8 СаС1, 103,19 NaC1 и 903,92 Н О, смешивают в реакторе с 46,54 кг раствора бикарбоната магния, содержащего, кг: 2,08

Mg(HCO )z, 4,46.NaC1 и 40,0 Н О, что соответствует молярному отношению

Mg(0H) . Mg(HCO ) 1,92. В результате реакции образуется 3,93 кг MgCO х х 3Н<0 и остается непрореагировавшей

0,83 кг М (ОН)», которая составляет твердую фазу (4,76 кг) полученной суспензии.

Жидкую фазу этой суспензии (1056,28 кг) составляет, кг: 0,8

CaC1, 103,19 ИаС1; 952,29 Н О. Суспензию подают в отстойник непрерывного дейст вия, где происходит соосаждение тригидрокарбоната и гидроокиси магния со скоростью 2,2 м/ч. Суспензия уплотняется в отстойнике до отношения Ж : Т 7,8 : 1, После фильтрации сгущенной суспензии получают 8,07 кг влажного осадка, содержащего, кг:

4,76 твердых веществ (MgCO ЗН О и

Mg(H0)<); 3,21 жидкой фазы .включающей, кг: 0,32 NaC1- и 2,98 Н О. Фильтрат,присоединяют к потоку осветленного рассола, выходящего из отстойника.

Получают 1052,97 кг очищенного от а кона Mg рассола, содержащего, кг:

0,8 СаС1, 102,87 NaC1 и 949,3 Н О.

2,69 кг влажного осадка репульпируют исходным рассолом, карбонизируют двуокисью углерода с получением 46,54 кг раствора Ьикарбоната магния, содержащего 2,08 кг Мд(НСО ), который возвращают на стадию осаждения гид,роокиси магния.

Оставшуюся часть осадка (5,38 кг) промывают, сушат, прокаливают и получают 1, 14 кг продукционной окиси магния с содержанием 99,8 основного вещества.

Пример 2. 1000 кг сырого рассола, содержащего,.кг: 2,6 MgClg

0,8 СаС1р, 100 NaC1 и 896,6 Н О, сме шивают в реакторе с 9,82 кг суспензии гидроокиси кальция, содержащей, кг.

5 922 071 6

202Са(ОН1 и 78Н0

Са(ОЩ и 7,8 Н О, что соответст- стойник непрерывного действия, где

С вует молярному отношению М С1 . происходит соосаждение тригидрока бр оната и гидроокиси магния со скоростью .1009,82 кг полученной суспензии, 2,7 м/ч. Суспензию уплотняют в отстойсодержащей, кг: 1, 9 Мд(ОН)з, -(тв); s нике до отношения Ж:Т 6:1, После

3,83 СаС1, 100 NaCl и 904,4 Н»0, фильтрования сгущенной суспензии посмешивают в реакторе с 46, 4 кг раст- лучают 10,54 кг влажного осадка., вора бикарбоната магния, содержащего, содержащего 6,39 кг твердых веществ кг: 2,08 Mg(HCOg)», 4,46 NaCl и {i4gCO ° 31L О и Ig(OH)» и 4,25 кг жид40,0 Н О, что соотв-:тствует молярному 1о кой фазы, содержащей, кг: 0,02 СаС1!, соотношению ling(OH) . Mg(HCO@)g, 1,92. 0,42 NaCl и 3,81 Н О. Фильтрат присоВ результате реакции образуется единяют к потоку осветленного рассола, 3,93 кг MgCO> ° 3H20 и остается непро- выходящего из отстойника. Получают реагировавшей 0,83 кг Мд(ОН)», кото- 1071,22 кг очищенного от иона Mgрая составляет твердую фазу (4,76 кг) 15 рассола, содержащего, кг: 8,81 CaCI», полученной суспензии. Жидкую фазу 106,48 ИаС1 и 960,93 Н»0. Осадок триэтой суспензии (1051,67 кг) составля- гидрокарбоната магния и гидроокиси ют, кг: 3,83 CaCl > 104,46 NaC1 и магния перерабатывают аналогично при943,38 Н О. Суспензию подают в от-,- меру 1. Качество продукционной окиси стойник непрерывного действия, где 20 магния соответствует указанному в происходит соосаждение тригидрокар» примере 2. боната и гидроокиси магния со скоро- Таким образом, как видно из пристью 3,2 м/ч. Суспензия уплотняется веденных примеров, технико-экономив отстойнике до отношения Ж:Т 6 1. ческие преимущества предлагаемого

После фильтрации сгущенной суспензии 2S способа по сравнению с известным заполучают 7,85 кг влажного осадка, со- ключаются в повышении степени уплотдержащего 4,76 кг тве ых ве еств нения сгущенной суспензии соединений (Мд З ° 3H20 и МАЙ{ОН)») и 3,09 кг „ „„„ (с g - T 12 :1 д»о Ж : 6 жидкой фазы, содержащей кг: 0 01 . д ф, д р ащей, кг. 0,01 . ; 1); увеличении скорости фильтроваСаС1 . 0,31 JVaC1 и 2 77 Hq0. фил"т 30 ния сгущенной суспензии с 2,0 м /м х рат присоединяют к потоку осветленно- х ч до 2 4 мз/мс, ч увеличении ского рассола, выходящего из отстойника. рости отстоя от 1,9 до 2,0 м/ч до

Всего получают 1048,58 кг очищенного 2,2-3,2 м/ч. о иона M„ ðàññîëà, содержащего, т Ма2 Преимущество предлагаемого способа кг: 3, 82 СаС1 ; 104, 15 NaCl u .35 заключается в .возможности использова940,61 Н,О. ния в качестве щелочного реагента едПереработку влажного осадка осу- ких щелочей, что позволяет одновременществляют аналогично примеру 1. При но с получением растворов, очищенных этом получают окись магния с содержа- оТ ионов магния, получать продукцион нием лишь 96 основного вещества. кро-40 ную окись (гидроокись) магния с соме того, в процессе последующей очи- держанием основного вещества до 99,86. стки рассола, полученного по данному Кроме того, при дальнейшей очистке . примеру, от иона Са потребуется в растворов, предварительно очищенных

»1

4,7 раза больше соды, чем для очистки от ионов Mp " по предлагаемому спосорассола, полученного по примеру 1, 43 бу, значительно сокращается расход

Пример 3. 1009,82 кг суспейзии кальцинированной соды на осаждение (см. пример 2) смешивают в реакторе с из них ионов Са

72,04 кг раствора бикарбоната магния, содержащего, кг: 3,2? Mp(HCO3)2., 6,90. ХаС1 и 61,92 Н О, что соответст- формула изобретения вует молярному отношению Мд(ОН)

S0

Mg(HCO>) 1,2. В результате реакции 1. Способ выделения соединений магобРазУетсЯ 6,08 кг МРСО3 ЗЛО и ос- ниЯ из водных РаствоРов, ПРеимУщесттается непрореагировавшей 0,31 кг венно природных рассолов, путем их

Мд(ОН)», которая составляет твердую . осаждения щелочным реагентом в прифазу (6,39 кг) полученной суспензии. сутствии добавок соединений магния с

Ы

Жидкую фазу этой суспензим (1075,47 кг) последующим отделением очищенного составят, кг: 3,83 СаС1, 106,9 NaC1 раствора от осадка, о т л и ч а юи 964,74 Н»0. Суспензию подают в от- шийся тем, что, с целью интенсиСоставитель А, Савельева

Редактор Н. Гунько Техред И.Гергель - . Корректор И. Коста

Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, W-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2488/30

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 922071 8 фикации процесса, в качестве добавок из исходного раствора осадке, в качесоединений магния используют раствор стве щелочного реагента используют бикарбоната магния при молярном отно" едкую щелочь. аении осаждаемой гидроокиси магния к . - Источники информации, бикарбонату магния MgjOHj<, Mg(HCO> ) -s принятые во внимание при экспертизе

1,2: 3,2. 1. Позин M. E. Технология мине2. Способ по и. 1, о т л и ч а - ральных солей".; Л., "Химия", 1974, ю шийся тем, что используют раст- ч. 1, с. 287-288. вор бикарбоната магния, получаемый 2. Авторское свидетельство CCCP при карбонизации осадка, выделенного 1о 8 451627, кл. С Ol F 5/22, 1974. из исходного раствора, углекислым га- 3. С. G. Thompson ЪЬрпеяпип Сагзом. bonate - à reeyclead Coagulant".3. Способ по и. 1, о т л и ч a - American Water. Works Association ю щ и " с я тем,,что, с целью повыше-. 3оыпи1, 1972, V. 64, Ю-1, р. 11-19 ния содержания магния в выделяемом 1$ (прототип).