Способ получения арсената алюминия

Способ получения арсената алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Рес убл ()922133 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 17.03.80 (21) 2910076/23-26 (51)М. Кл. с присоединением заявки №

С 01 6 28/02

9вудоретпкны5 квинтет CCCP оо авлзм изобретении к открытой (23 ) Приоритет

Опубликовано 23.04.82. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания23,04.82 (53) Уд К661.862. .465 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. В. Горностаева, Г. Ф. Пинаев и В. В. Печковс клюва" " - :-.: . . ( (71) Заявитель

Белорусский технологический институт им. С. М. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ APCEHATA АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способам, получения аморфного арсената алюминия с развитой удельной поверхностью. 7акой продукт испопьзуют в качестве протравы при крашении растительных воло кон, он может также найти применение

5 как сорбент и катализатор в реакциях органического синтеза.

Известен способ получения арсената алюминия гидролиэом при кипячении с

10 обратным холодильником ипи в автоклаве AP(HqA504) g с водой или разбавленным раствором H+s04 до образования аморфного осадка, преврашаюшегося в те» чение 2-3 ч в кристаллическое вешест во fl).

Недостатком данного способа является низкая сорбционная емкость продукта иэ-за небольшой его удельной поверхнос- ти (удельная поверхность у конечного продукта составляет 5-10 м /г). 1

Наиболее близкиЪт по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения арсената алюминия путем взаимодействия азотнокислого алюминия и мышьяковой кислоты при их мольном соотношении

1:10 с последующей нейтрализацией едким натром и отделением продукта. Взаимодействие ведут при кипячении в течение 48 ч. Получают продукт с соотношением А /A5 = 0,95 (2).

Недостатком известного способа является также низкая сорбционная емкость продукта из--за небопьшой его удельной поверхности (удельная поверхность у конечного продукта составляет 1-20 м /r).

Белью изобретения является повышение сорбционной емкости продукта за счет повышения его удельной поверхности до 78-200 м /г.

Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу получения арсената алюминия, заключающемуся во взаимодействии азотнокислого алюминия и мышьяковой кислоты с последующей нейтрализацией щелочным реагентом и отделением продукта, азотнокислый алюминий и

33 4 осадок промывают водой до отсутствия ионов влюминийсодержвшей соли, сушат при 100-110 С, потом проводят акти» о вацию арсената алюминия при 300оС в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%:

А О 47,42; ASqOg 46,26; это соответствует брутто-составу A OS0,43Às 0 (в пересчете на безводный продукт).

Удельная поверхность при 110 С равна 167 м /град. После термообработки о при 300 С.в течение 5 ч она равна

167 м /град.

Удельную поверхность определяют по вдсорбции воздуха при температуре жидкого азата.

Пример 2. 41,6 мл 1,04 М раствора азотнокислого алюминия смешивают с 43, 22 мл 0,77 М Н3 As04 Яэто соответствует мольному соотношению

A (NO))y. HigAS04 = 1:0,8) при 25 С и при перемешивании добавляют аммиак до рН 7. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутствия ионов алюминийсодержащей соли, сушат при 100-110 С, потом проводят термообработку продукта при 300 С в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: А61б

34,26; AS 0 56,31; это соответствует брутто-составу AO<0 > 0,73 As<0 (в пе-. ,ресчете нв безводный продукт).

Удельная поверхность при 110оC равна 147 м /г, при 300 С - 135 м /r.

Пример 3. 40мп19Мраствора азотнокислого алюминия смешивают . с 39,78 мл 1,91 М мышьяковой кислоты (это соответствует мольному соотношению Ak(NOy)g:HyAS04 = 1:1,0) при

20 С и при перемешиввнии добавляют о аммиак до рН 5. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутствия ионов алюминийсодержащей соли, сушат при 100-110оС, потом проводят термообработку арсената ашоминия при 300 С в течение 5 ч. Продукт содержит, мас.%: А О 28; А 10 63,47; это соответствует брутто-составу

A

Удельная поверхность при 110 С рвв на 83 м /r, при 300 С - 78 м1/г.

Пример 4. 20 мл 0,515 М раствора азотнокислого алюминия смешивают с 4,12 мл 3 М HSAS04 (это соответствует моньному соотношению AE(NOgg Н А О = 1:1,2) при 15 С и при леремешивании добавляют аммиак до рН 6.

Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой до отсутствия ионов алюминийсодержащей соли, сушат при 1003 9221 мышьяковую кислоту берут при мольном соотношении, равном 1;(0,5-.1,05), взаимодействие осуществляют при 15-25 С,: о а в -качестве щелочного реагента используют аммиак.При этом нейтрализацию ведут до рН

5-6.

При использовании мопьного соотношения соли алюминия и мышьяковой кис« лоты, равного 1:0,5, получают продуктнестехиометрический арсенат алюминия брутто-состава A(icy 0,43 AS 0 {в пересчете на безводный продукт), имеющий; развитую удельную поверхность. Умень шение этого соотношения приводит также к получению продукта с развитой удельной поверхностью, но это будет по соста( ву продукт, приближающийся к окиси алюминия, а не к арсенату алюминия, Поэтому уменьшение соотношения 1:О 5 не20 целесообразно.

При использовании мопьного соотношения соли алюминия и мышьяковой KHcsoTbI> равного 1: 10, получают продукт- стехиометрический арсенат алюминия брутто-состава А8 10 1,01AsqO (в пересчете на безводный продукт), имеющий развитую удельную поверхность.

При . использовании моиьного соотношения соли алюминия и мышьяковой кисЗО лоты, равного 1:1,2, получают продукт, имеющий развитую удельную поверхность, но мольное соотношение А 20 .ASTRO) у конечного продукта равно 1:0,830, при получении арсената алюминия из растворов, где преобладает кислота, происхо35 дит сильное вымывание мышьяковой кислоты, а следовательно, и нерациональное ее использование. Поэтому брать исходные реагенты в мопьном соотношении

1:1,2 нецелесообразно. Величина рН осаж4В дения установлена в ходе экспериментальных исследований, Осаждение при,рН 5-6 является оптимальным для получения об", разцов врсената алюминия с развитой удельной поверхностью, При температуре взаимодействия ниже о

15 С происходит снижение удельной поверхности продукта, а повышение температуры выше 25 С нецелесообразно, о поскольку не приводит к повышению удельной поверхности.

Пример 1. 40 мп 2 6 М раствора азотнокислого алюминия смещивают с 8.,66 мп 6,0 М мышьяковой кислоты (это соответствует мольному соотношению АР(КО.p) Н АБО = l:0,5) при 20 С и при перемешиввнии добавляют аммиак до рН 8. Полученную пульпу фильтруют, 5 922

110 С, потом проводят термообработку о арсената алюминия при 300 С в тече-ние 5 ч. Продукт содержит, мас. %;

А(10 31,31; AsgOg 58,64; это соответствует брутто-составу A8gg 0,83AS O> s (в пересчете на безводный продукт). Удельная поверхность при 1 10 С равна 148 м /г, при 300 С - 88 м1/г.

Пример 5. 40 мп 2,6 M раст- вора азотнокиспого ашоминия смешивают, о с 8,66 мп 6,0 М мышьяковой кислоты (это соответствует мопьному соотношению AS(

As Os 46,28; это соответствует бруттосоставу М О 0,43А О (в пересчете на безводный продукт). Удельная поверхность при 110оС равна 205 м1/г. При 300оС

ynem ная noaepxsocm равна 200 м юг. а

Таким образом, предпагаемый способ позволяет получать аморфный арсенат алюминия нестехиометрического и стехиометрического состава с удельной поверх- о постыл, в 5-10 раз превышающую удельную поверхность арсената апюминия, полученного по известному способу, что дает возможность использовать его как

133 6 сорбент; н, кроме того, позволяет проводить процесс прн нормальных условиях

I а не прн температуре кипения, и сократить время синтеза с 48 ч до 2-5 ч.

Формула изобретения

l. Способ получения арсената алюминия путем взаимодействия азотнокиспого алюминия и мышьяковой кислоты с последуюшей нейтрализацией шепочным реагентом и отделением продукта, о т л и ч а » ю ш и и с я тем, что, с целью повышения сорбпионной емкости продукта за счет повышения его удельной поверхности, азотнокислый апюминий и мышьяковую кисло ту берут при мольном соотношении, равном 1:(0,5-1,05), взаимодействие осушествпяют при 15-25 С, а в качестве о

-щелочного реагента используют аммиак.

2. Способ по п. 1, о т п и ч а юш и и с я тем, что нейтрализацию ведут до рН 5-6, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1МЯОп1Ъ, F.D . ЪО гЕ . Арсенаты трехвапентных металлов."биИ. 5oc. chion.France, М 1-2, аИ. 1, 1974, 78-82..

9..МЯоп1в, F.9 (о е." м вееп еч 4в псе

Ло Яо6Утогpe sme de ACAso4av coups de

3а ue mo0sse ае ansfeeaйе stoechiometr que, AGAS0„. 1Н, О Й поп

AcG6. Бо1.9dri5,269 с, 1969, 1388-1390I„. (прототип).

Составитель Л. Ситнова

Редактор Л, Лукач Техред С.Мигунова Корректор С. Шекмар

Заказ 2501/33 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11ЗО35, Москва, Ж-35, Раушская наб., а. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4