Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ

Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистические

Республик

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()922610 (61) Дополнительное к авт. свид-ву I," 825770 (22) Заявлено 27. 06. 80 (21) 2948714/18-25 с присоединением заявки № (2В) Приоритет (51)M. Кл.

G 01 N 27/02

3Ъоударстеенный комитет ло делам нзооретеннй н открытнй

Опубликовано 23. 04. 82. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 25.04.82 (53) УДК 543.257 (088. 8) (72) Автор изобретения

С. В. Бирюков (7I ) заявитель 54> УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПАРАМЕТРОВ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ термическими методами и предназначено для определения параметров фазовых переходов, к которым относятся температуры начала и конца плав5 ления и форма фазового перехода исследуемого вещества.

По основному авт.св. ;" 025770 известно устройство для автоматического

0 определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и дат15 чиком температуры, источник света и фотодат чи к, который подключен через согласующий усилитель к буферному усилителю и первым дифференциатором, выход которого подключен к схеме формирования запускающих импульсов, первый выход которой подключен к управляющим вх<.дам цифропечатающего устройства и буферного усили еля, второй выход которой подключен ко входу узла управления, выходы которого соединены с дополнительным входом силового ключа самописцем и вентилятором, причем датчик температуры — со схемой измерения температуры, выход которой одновременно соединен со входом цифрового индикатора и регулятора температуры, который состоит из второго дифференциатора, усилителя рассогласования, эадатчика скорости нагрева и силового ключа, соединенного с нагревателем, выход цифрового индикатора подключен ко входу цифропечатающеro устройства (1).

Недостатком известного устройства является низкая оперативность и точность измерения параметров фазового перехода, вызванные динамической составляющей погрешности измерения температуры из-за большой инерционности держателя образца - стеклянного капилляра.

3 92261

Для повышения точности измерения умен1шают скорость нагрева измерительной ячейки до 0,1-0.,5о 0!мин. При этом значительно возрастает время анализа, поскольку предполагаемые 5 параметры исследуемо1-о вещества известны перед началом анализа лишь приблизительно и нагрев с минимальной скоростью производят за 5-10оС до предполагаемого фазового пере- о хода. Так при скорости нагрева V мин

0,1 Ñ и погрешности определения начала плавления Т = 6 Г время выхоо да к началу Фазового перехода составит 1 ч. 15

Цель изобретения - повышение точности °

Поставленная цель достигается тем, что в известное устройство, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и датчиком температуры, источник света и фотодатчик, который подключен через согласующий усилитель к буферному усилителю и первым дифференциатором, выход которого подключен к схеме формирования запускающих импульсов, первый выход которой подкпючен к управляюцим входам цифропечатающего устройства и

ЗО буферного усилителя, второй выход которой подключен ко входу узла управления, выходы ко-срого соединены с спопнительным входом силового ключа самописцем и вентилятором„ причем датчик температуры - co схемой измере35 ния температуры, выход KQTopGH ОднО временно соединен со входом цифрового индикатора и регулятора температуры, который состоит из второго дифферен40 циатора, усилителя рассогласования, задатчика скорости нагрева и силового ключа, соединенного с нагревателем, выход цифрового индикатора подключен ко входу цифропечатающего устройства, 45 введены пороговый элемент и сумматор, первый вход которого соединен с выходом задатчика скорости нагрева,, второй вход которого подключен к выходу порогового элемента, вход которого соединен с выходдм первого дифференциатора и входом схемы форми рования запускающих импульсов, выход сумматора подключен к первому входу усилителя рассогласования, второй вход которого подключен к выходу вто-5> рого дифференциатора, вход которого соединен с выходом схемы измерения температуры, входом цифрового индикатора и первым входом самописца, второй вход которого подключен к выходу буферного каскада.

На Фиг. 1 изображена блок-схема устройства; на фиг. 2 - диаграммы работы устройства.

Устройство содержит нагревательный блок 1, в который входят измерирительная ячейка 2 с нагревателем и установленI ûìè в нее капилляром с исследуемым образцом 3, да чиком 4 температуры, и источник 5 света, фотодатчик 6, а также согласующий усилитель 7, первый дийференциатор 8, схему 9 Формирования запускающих импульсов, узел 10 управления, буферный каскад 11, схему 12 измерения температуры, второй дифференциатор 13, усилитель 14 рассогласования, силовой ключ 15, эадатчик 16 скорости нагрева, сумматор 17 пороговый элемент 18, цифровой индикатор 19, цифропечатающее устройство 20, самописец 21, вентилятор 22.

Устройство работает следующим образом.

Капилляр с исследуемым веществом 3

t устанавливается в измерительную ячейку 2 таким образом, что перекрывае1 световой поток, идущий от источника 5 к фотодатчику 6. При нажатии кнопки 23 "Нагрев" схема 9 формироваHYMIR запускаюцих импульсов переводится во включенное состояние. Выходное напряжение 24 схемы 9 формирования через узел 10 управления разрешает нагрев, снимая напряжение с дополнительного входа силового ключа 15 включает самописец 2 1 и отключает вентилятор 22 (время t. на фиг. 2). До начала фазового перехода световой поток через исследуемое вещество не меняется, следовательно,не изменяется напряжение 25 на выходе согласующего усилителя 7 и выходное напряжение 26 первого дифференциатора 8 равно нулю. скорость прогрева измерительной ячейки 2 определяется напряжением 27, снимаемым с выхода задатчика 16 скорости, которое не инвертируется в сумматоре 17 и сравнивается в усилителе 14 рассогласования с выходным напряжением второго дифференциатора 13, отслеживающего скорость изменений температуры измерительной ячейки 2. Выходной сигнал усилителя 14 рассогласования управляет включением/выключением силового ключа 15, через который подается пис

5 9226 тающее напряжение на нагреватель измерительной ячейки 2.

Вначале выходное напряжение 27 задатчика 16 скорости нагрева максимально и нагрев идет с максимальной скоростью >/„ц „сратем по мере приближения к зоне фазового перехода, выходное напряжение 27 задатчика 16 скорости ступенчато уменьшается (время t, t на фиг. 2) и осуществляет- >0 ся переход к нагреву измерительной ячейки со средней скоростью Н, нагрев с которой производится до начала фазового перехода.

При фазовом переходе вещества (из кристаллического состояния в жидкое) величина светового потока, проходящего через вещество, меняется, Изменение светового потока фиксируется фотодатчиком 6, напряжение с которого через согласующий усилитель 7 поступает на первый диф еренциатор 8 и буферный каскад 11, выходное напряжение 28 которого поступает íà Y вход самописца 21. На X вход самописца поступает напряжение 29 с выхода схемы 12 измерения температуры и на XY самописце регистрируется диаграмма. фазового перехода 30.

Первый дифференциатор 8 преобразует изменение напряжения 25 s напряжение 26, пропорциональное скорости изменения светового потока.

Это напряжение одновременно поступает на вход схемы 9 формирования запускающих импульсов и вход порогового элемента 18. При достижении выходного напряжения 26 первого дифференциатора 8 величины первого порогового уровня 31, который пропорционален ско.»о рости изменения светового потока, принимаемой за начало фазового перехода, срабатывает схема 9 Формирования запускающих импульсов, которая выдает первый импульс 32 запуска на цифропечатающее устройство 20 и на формирование метки на диаграмме фазового перехода 30 через управляющий вход буферного усилителя 11 (время t на фиг. 2).

При дальнейшем возрастании скорости изменения светового потока и увеличении выходного напряжения 26 первого дифференциатора 8 выше второго уровня 33, установленного в пороговом

Ы элементе 18, пороговый элемент включается и напряжение 26 через пороговый элемент 18 поступает на второй инвертирующий вход сумматора 17 и вычитается иэ напряжения 27, поступающего на неинвертирующий вход сумматора 17 с выхода задатчика 16 скорости. Выходное напряжение сумматора снижается, что, соответственно, приводит к снижению скорости прогрева измерительной ячейки до величины Ч. и

Й>>Н замедлению скорости плавления кристаллов. В конечном итоге скорость плавления вещества поддерживается по" стоянной эа счет включения второй цепи регулировки скорости нагрева, свяэанной с величиной скорости изменения светового потока.

Во второй фазе плавления вещества, когда количество нерасплавленных кристаллов уменьшается и скорость изменения светового потока падает до уровня отключения порогового элемента 18, пороговый элемент закрывается, разрывая вторую цепь регулировки температуры нагрева, При дальнейшем снижении скорости изменения светового потока и, соответственно, выходного напряжения первого дийференциатора 8 до величины, принимаемой за конец фазового перехода (время на диаграмме) вновь срабатывает схема 9 форми рования запускающих импульсов, которая выдает следующий импульс запуска 32 на цифропечать и формирование метки на диаграмме фазового перехода. После чего в схеме 9 формирования вырабатывается импульс задержки 34, по окончании которого с выхода схемы 9 формирования снимается сигнал 24, который отключает нагрев, закрывая силовой ключ 15,включает вентилятор 22 и отключает запись на самописце 21.

Таким образом, устройство позвоЛяет повысить оперативность анализа за счет увеличения скорости нагрева измерительной ячейки на этапе ее выхода к началу фазового перехода и повысить точность анализа за счет уменьшения динамических погрешностей измерения температуры начала и конца плавления и записи формы фазового перехода, Формула изобретения

Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических вещств по авт.св. N 825770, о т л и ч а ю— щ е е с я тем, что, с целью повы922610 шения оперативности и точности полученных результатов, s него введены пороговый элемент и сумматор, первый вход которого соединен с выходом задатчика скорости нагрева, второй вход сумматора подключен к выходу порогового элемента, вход которого соединен с выходом первого дифференциатора и входом схемы формирования запускающих импульсов, выход сумматора подключен к первому входу усилителя рассогласования, второй вход которого подключен к выходу второго дифференциатора, вход которого соединен с выходом схемы измерения температуры, входом цифрового индикатора и первым входом самописца, второй вход которого подключен к выходу буферного каскада.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Н 825770, 17.01.80, 922610

Составитель М. Дедловскии

P актоо H Бобкова Texgeg Л. Пекарь Корректор

О. Билак

Заказ 2571/57 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11)03$ Москва Ж-Я Раушская наб. g. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,