Способ выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<и>925927

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ф г г (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 210180 (21) 2873331/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (34) М. Кп.з

С 07 С 17/38

С 07 С 19/04

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

f 53) УДК 547. 222. .Л7 (088 ° 8) Опубликовано 070582. Бюллетень N917

Дата опубликования описания 0705ф2

Е.П. Агеев, Г.Ф. Васыгова, Д;Ф. Каган и Н.Л. Струсовская (72) Авторы изобретения

Московский ордена Ленина, ордена Трудового Красно и ордена Октябрьской Революции государственный университет им. М.В, Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ ХЛОРОФОРМА ИЗ СМЕСИ, С ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫМ УГЛЕРОДОМ

Таблица 1

94, 21

Целлофан 53,21

30 Полиэтилен 87,41

92,49

Поли ви ниловый спирт

63 51

34, 25

Изобретение относится к химической технологии разделения смесей ве- ществ и может быть использовано для очистки хлороформа от четыреххлористого углерода, применяемых в качестве растворителей.

Известно, что хлороформ и четыреххлористый углерод получают в промышленности хлорированием метана, затем их разделяют ректификацией fl).

Известен также способ разделения смесей различных веществ испарением через мембрану.

Разделяемую смесь хлороформа и четыреххлористого углерода пропускают при. 40 С через полимерную мембрану. Проникшие через нее пары, обогащенные четыреххлористым углеродом, конденсируются при охлаждении. Смесь, обогащенная хлороформом, остается в виде раствора в пространстве над мембраной (2).

Однако используемые при этом в качестве мембраны материалы (целло- фан, полиэтилен, поливиниловый спирт) не дают полного разделения в одноступенчатом процессе.

Результаты разделения жидкой смеси CHCK -CCR испарением через

)мембрану при 40. С приведены в табл.1

Материалы Концентрация ССГч,об.3

5 мембраны в растворе в паре

Цель изобретения - повьыение качества .хлороформа в процессе выделения из .смеси с четыреххлористым углеродом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом путем пропускания полимерной мембраны берут полиэтилен» терефталат, двухосно вытянутый при

105-110 С до степени вытяжки

Я - 2х2-3х3, и процесс ведут при

48-52 С.

Практически процесс лучше проводить при 50 С. Проникшие через мембрану пары хлороформа конденсируются

925927

°

Конечная концентрация,, Проницаемость, г

СНСЕ,, об.% (10 мкм)/cM . ч

Степень вытяжки

Исходная концен трация

CHCR51 об.% температура вытяжки

ПЭТФ

d т „c

3.

Площадь мембран, см

2, 14 19,2 81,67 2,14 19,2 81,67

2х2

0 0290

0 0008

0,0116

0,0784

105 40,0

110 5,0

100,0

100,0

2х2

100 i0

100,0

30,0

90,0

2х2

110 б 0

0 0170

0,0780

34,5

25,0 е

30,0

0,0418

0,0445

0 0500

0,0581

50,3

40,0

64,0

88,7

50,0

65,0

92,3

0,1320

68,0 при охлаждении. При этом получают хлороформ 100% чистоты.

На чертеже изображено устройство, реализующее предлагаемый способ.

Устройство содержит трубку l, патрубок 2, сильфон 3, оливу 4, диск 5, прокладку 6, штифт 7, прокладку верхнюю 8, нижний фланец 9, верхний фланец 10, решетку ll поддерживающую мембрану, рабочую камеру

12, водоохлаждающий корпус 13, фасонную втулку 14, прокладку 15, накидную гайку 16, корпус уплотнения

17, уплотняющую шайбу 18, буксу 19, гайку 20, ось 21, мешалку 22,ловушку 23, трехходовой кран 24 и вакууметр 255.

Мембрану изготавливают следующим образом.

Пример 1. Пленку ПЭТФ подвергают двухосной вытяжке при 110 С до степени вытяжки Л,= 2х2, температура вытяжки Т 110 С, вырезают из нее круг площадью S 19,2 см, помещают его на решетку ll в реактор и вакуумно уплотняют тефлоновыми прокладками 6 и 8 через фланцы 9 и 10. Толщина мембраны 50 2,5 мкм.

В верхней части реактора находится исходный раствор, нижняя. часть реактора вакуумирована до давления 10 мм рт.ст. и соединена с охлаждаемой ловушкой 23. В установку загружают

50 мл смеси хлороформ-четыреххлорисl тый углерод с концентрацией хлороформа 40 об.%. После 71,9 ч работы установки при 50 С в приемнике собирается 19,98 мл чистого хлороформа. В реакторе остается 30 мя ССГ .

Потери исходной смеси 0,04%. Величина проницаемости хлороформа 0,029 г (10 мкм/см /ч), Во всех примерах используют пленки ПЭТФ с плотностью 1,3380 г/см

10 степенью кристалличности (по плотности) 2,5%, прочностью 13 кг/мм (при 196 С), с температурой стеклования 70 С.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, мембрану с площадью $, = 19,2 см вырезают иэ пленки ПЭТФ с = 2х2 и. ТЕ, 110 С, хранившейся в течение 10 мес с момента изготовления в естественных

2() условиях помещают ее в реактор и проводят разделЕние смеси СИСЕ -СЩ, Концентрация хлороформа 66 об.%. В установку загружается 50 мл разделяемой смеси, после 24,9 ч работы при 50" С в приемнике собирается

33 мп (22,03 r) чистого хлороформа, В реакторе остается 17 мл четыреххлористого углерода. Потери 0,002%.

Величина проницаемости 10 мкм/см ч.

Результаты разделения смеси

СНС(-ССЕ при 50 С путем пропускания ее через мембрану из двухосно вытянутого ПЭТФ приведены в табл.2.

Таблица 2

925927

Продолжение таб..2

Температура вытяжки

ПЭТФ т, С

Пр эницаемость, г

10 мкм /см ч

° Конечная концентрация, СНСt>, об.%

Исходная концентрация

СНС1 обЛ

Степень . вытяжки

Площадь мембран, см

° вююююю

19,2 81,67

2,14 19,2 81,67

2,14

0,0955

70,0 100 р0

О, 27+0, 04

100,0

100,0

90,0

0,0150

О, 0200

2,5х2 5 90 40,0

90 40,0

ЗхЗ

Мембрана хранилась в естественных- условиях в течение 6-10 мес с момента изготовления.

Преимущество данного способа очистки хлороформа от четыреххлористого углерода по сравнению с извест. ным состоит в том, что на свежеприготовленной мембране из двухосно вытянутого ПЭТФ наблюдается полная очистка хлороформа от четыреххлористого углерода (в одноступенчатом процессе).

Для очистки хлороформа от четыреххлористого углерода наиболее пригоден ПЭТФ А = 2x25 2,5х2,5 ЗхЗу .так как при меньших степенях вытяжки (Л = 1у 1,5х1,5) мембраны неустойчивы. При темйературе вытяжки ниже 105 С величина проницаемости 30 мала, а выше 110 С полного разделения смеси на свежеприготовленной пленке не наблюдается, т.е. ухудшается селективность.

Формула изобретения

Способ выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом путем пропускания через полимерную мембрану при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества хлороформа, в ка честве полимерной мембраны берут полиэтнлентерефталат, двухосно вытя нутый при 105-110 С до степени вытяжки Я = 2х2-3х3, и процесс ведут при 48-52оС

Источники информации, принятие во внимание при экспертизе

1. Промьзаленние хлорорганические продукты. Под ред. Л.A. Овина. М., Химия 1978,с» 32

2. Дытнерский Ю.И. Мембранные процессы разделения жидких смесей.

М, Химия, 1975, с. 143 (прото ° тип) .

925927

Составитель Н. Гозалова

Редактор Н. Киштулинец Техред A. Ач Корректор Н. Швыдкая:

Заказ 2878/5 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Мкгород„: ул. Проектная, 4