Способ разделения азеотропной смеси диэтиленгликоля и моно- с -с -алкилового эфира триэтиленгликоля

Патент 925929

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

1ц925929

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапнстичесннк

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 28.06.78 (21) 2635990/23-04 с присоединением заявки М(23) Приоритеттйоударотекииый комитет

СССР ао делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.05.82. Бюллетень РЙ 17

Дата опубликования описания 07.05 .82 ф

А.M.Мирошников, И. Г. Помыт кин, Л, А. Баранова, 1

Т.В.Мирошникова и В.Л.Осадчий (72) Авторы изобретения

1 - . «+ (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОПНОЙ СМЕСИ

ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И МОНО-С -С

"АЛКИЛОВОГО ЭФИРА ТРИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ры) перегонки и содержит 40-604 эфира.

Известен способ разделения азеотропной смеси, например алкилового моноэфира полиэтиленгликоля - полиэтиленгликоля, заключающийся в том, что сначала исходную смесь обрабатывают моноароматическим углеводородом, смешивающимся с последней, но несмешивающимся с водой при молярном, t0 избытке 0,5" 2, а затем водным раство. . ром щелочи или соли щелочного металла Ell .

Недостатком данного способа являт5 ется использование дополнительно второго экстрагента водного раствора щелочи или соли щелочного металла что усложняет технологию (имеют мес20 то трудоемкие процессы: фильтрация соли, отгонка продуктов от соли, образование осадков) ° Указанные недостатки ограничивают промышленную реализацию процесса.

Изобретение относится к способу разделения азеотропной смеси диэтиленгликоля (ДЭГ) и моно-С„ -Ск-алкилового эфира триэтиленгликоля (ТЭГ) °

Компоненты указанного азеотропа

-c находят применение в тормозных и гид равлических жидкостях, в антифризах, пластификаторах и в качестве экстрагента.

С -С -алкиловые эфиры ТЭГа полу- . чают, как правило, совместно с целлюзольвом или карбитолом в процессе получения последних из соответствующего спирта и окиси этилена.

При выделении целевых продуктов (целлюзольв, карбитол)т с помощью ректификации эфиры ТЭГа выделяют в виде азеотропной смеси с побочно образующимися гликолями с последующим . выделением их из последней в чистом виде.

Состав азеотропной смеси зависит от остаточного давления (температу(51)M. Кл, С 07 С 43/11

С 07 С 41/34 (53) УЙК 547.27 ° . 03 (088. 8) 5929

50 55

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения азеотропной смеси диэтиленгликоля и моно-С -С -алкилового эфира триэтиленгликоля экстракцией ароматическим углеводородом, смешивающимся с разделяемой смесью и не смешивающимся с водой, экстракцию ведут в присутствии воды, в количестве 8-203 от веса азеотропной смеси.

В качестве ароматического углеводорода использовать толуол.

Предложенный способ осуществляют в экстракторах колонного типа, в которых капли толуола барботируют через слой разделяемых веществ.

Состав экстрактной и рафинатной фаз определяют методом газожидкостной хроматографии.

Пример 1. В лабораторный колоночный экстрактор загружают 20 г смеси этилового эфира ТЭГа-ДЭГ в соотношении 54:46 соответственно, добавляют 5 г воды и перемешивают.

Экстракцию проводят толуолом непрерывным способом при 20-30 С в течение 2 ч.

Получают соотношение компонентов: в экстрактной фазе эфир ТЭГа: ДЭГ =

85:15; в рафинатной фазе эфир

ТЭГa: ДЭГ = 3, 4:9,6.

Пример 2. Экстракцию ведут по условиям примера 1, но в течение

1,5 ч. Получают соотношение компонентов: в экстрактной фазе эфир ТЭГа:

ДЭГ = 90, 4:9, 6; в рафинатной фазе эфир ТЭГ:ДЭГ =15,6:84,4. о ., Пример 3. К 20 г бинарной смеси, содержащей 48 вес.4,метилового эфира триэтиленгликоля (ТЭГа) и

52 вес.Ж диэтиленгликоля (ДЭГ), до-, бавляют 4 г воды, перемешивают и за-, гружают в лабораторный колоночный экстрактор. В кубовую часть зкстрактора заливают 50 мл толуола, нагревают до кипения, обеспечивая равномерный барботаж толуола через слой эфирно-гликолевой смеси. Процесс экстракции ведут непрерывно в тече-, ние 2 ч до установления практически постоянного уровня гликолевого слоя, Получают экстракцию и рафинатную фазы с соотношением метиловый эфир

ТЭГа:ДЭГ равном 83:17 и 7:93 соответственно.

Собирают отдельно экстрактные и рафинатные фазы от 8 опытов и проводят две разгонки на лабораторной колонке эффективностью 30 теор. тарелок. Получают 4 фракции: 1 - фракция толуола и воды; 2 - азеотропная фрак. ция от двух разгонок с соотношением четиловый эфир 7ЭГа:ДЭГ = 51:49 в количестве 35 г; 3 - метиловый эфир

ТЭГа с содержанием основного вещестha 97,2 вес.3 в количестве 56 г. Выход за 1 операцию 72, 7 ;; 4 - ДЭГ с содержанием основного вещества 983 в количестве 59 г. Выход за 1 операцию

Далее проводят новую серию из 8 опытов .экстракции и 2-х разгонок с использованием 35 г азеотропа..Суммарный выход метилового эфира ТЭГа

88,9i, ЭДГа 89,4Ф.

Пример 4. Негативный.

В экстрактор для проведения опыт

1, загружают 20 r смеси указанного состава без добавки воды. Наблюдает-. ся смешение толуола с исходной смесью эфира ТЭГа -ДЭГ, что делает невозможным процесс экстракции.

fl p и и е р 5. Экстракция этилового эфира ТЭГа в промышленных условиях.

Промышленная установка состоит из экстрактора колонного типа объемом

9 м, оборудованного в нижней части барботерами для подачи толуола, и ректификационного агрегата с колонной, содержащей 20 колпачковых тарелок, и куба объемом 12 м ь

В зкстрактор последовательно загружают 500 л воды, подлежащую разделению смеси этилового эфира ТЭГаДЭГ в соотношении 60-40 соответст- . венно в количестве 2900 кг и толуол в количестве 6000 л. 8 куб колонны заливают 3000 л толуола и включают обогрев, который обеспечивает циркуляцию толуола через экстрактор со скоростью 1,3 м /ч. Толуол, барботи5 руя через эфирно -гликолевый слой при 30-40 С, извлекает эфир ТЭГа и через верх экстрактора самотеком сливается в куб колонны, где и накапливается. Первую операцию экстракции заканчивают через 8 ч по достижению постоянного уровня границы раздела двух фаз в экстракторе. Не сливая диэтиленгликоль-сырец из экстрактора, догружают его вновь 500 кг воды и 2900 кг смеси указанного сос925929 тава и проводят вторую операцию экстракции, После двух операций прово,дят разгонку кубовой жидкости.

Эфир ТЭГа, собранный в кубе ректификационной колонны, выделяют ме-." .тодом вакуумной ректификации. Сначала отбирают азеотропную фракцию в количестве 1000 кг, состав которой

:(583 эфира ТЭГ и 423 ДЭГа) близок к .4сходному. 30

Формула изобретения

1. Способ разделения ааеотрой- ной смеси диэтиленгликоля и моно-С -Са"алкилового эфира триэтиленгликоля экстракцией арома ;ическим углеводородом, смешивающимся с раз"

:деляемой смесью и не смешивающимся с водой, о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, И экстракцию ведут в присутСтвии воды в количестве 8-203 от веса азеотроп- . ной смеси.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве ароматического углеводорода используют толуол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СЯА М 2691048, кл.260-615, ойувлик.1954 (прототип).

Составитель И.йеркулова

Редактор Н.Киштулинец Техред Т.Иаточка

Корректор Н. Швыдкая

Заказ 2878/5 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий

113035, Nocicaa, N-35, Раушская наб., д.4/5, Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Получено 2600 кг продукта с содержанием этилового эфира ТЭГа 973..

Выход 723 от теоретического. ДЭГ из рафинатной фазы также очищен методом вакуумной ректификацией. Азеотропная фракция состава этиловый эфир ТЭГаТЭГ в соотношение 483 523 соотвстст"

) венно в количестве 430 кг. Выход

ДЭГа за операцию 673. Получают продукт с концентрацией основного вещества 984. Обе азеотропные фракции собирают вместе и подвергают повторной экстоакции и ректификации.

Суммарный выход эфира ТЭГа 8Щ, Суммарный выход ТЭГа 833.