Способ получения натриевых солей полиглицеридов @ - сульфокарбоновых кислот

Способ получения натриевых солей полиглицеридов @ - сульфокарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()925943 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 201080 (2i 3 2994129/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 070582, Бюллетень ¹ 17 ($1) М. Kll.3

С 07 С 143/kg

ЛС ll D 3/34

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (5ЦУДК 547.269ъ . 3.97 (088.83

Дата опубликования описания 070582 (72) Авторы изобретения

Б.A Головин и Д.A Жуков

Яснополянский экспериментальный комбинат картонМ бумажной тары (71) Заявйтель (543 спОсОБ пОлучениЯ нАтРиеВых сОлей пОлиГлицеРидОВ

А-СУЛЬФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевых солей полиглицеридов 4 сульфокарбоновых кислот формулы

R сн соо(сн -Чн-сн О)„ н

ЯО На . ОН где R — Св-с,p —;

n = 2-22, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут поэтому найти применение в производстве синтетических моющнх средств.

Известен способ получения указанной соединений формулы, заключающийся в том, что полиглицерин .подвергают ацилированию соответствующей натриевой солью 3- -сульфокарбоновой кислоты в среде высококипящего парафинового углеводорода, например гексана, в присутствии в качестве катализатора двуокиси титана при

160-180 С в течение 24 ч. Целевой продукт выделяют из реакционной смеси декантацией с последующей перекристаллизацией, фильтрацией и отгонной растворителя. Выход до 92% (1).

Однако в этом способе используются огнеопасные растворители и катализаторы, применяются высокие температуры, кроме того, способ характеризуется сложностью выделения целевого продукта, что в целом усложняет весь процесс, а также длительность процесса.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения натриевых солей полиглицеридов --сульфокарбоновых кислот указанной формулы полиглицерин подвергают ацилированию соответствующей - -сульфокарбоновой кислотой при 60-130 С

Ф с последующей нейтрализацией реакционной смеси раствором едкого натра при 50-60 С.

Время процесса 40-120 мин. Целевой продукт выделяют фильтрацией и последующей пврекристаллизацией из спирта. Выход до 993.

Пример 1. Получение натриевой соли диглицеринового эфира --сульфокаприновой кислоты, Помещают

10 rh. -сульфокаприновой кислоты и

25 6,6 r диглицернна в трехгорлую колбу, снабженную термометром, меналкой и пробоотборником. Нагревают смесь до 60 С, чтобы расплавилась кислота, б и включают мешалку. Температуру реак36 ционной среды поддерживают в преде925943

С одержание кислот по дан ным газожидкостной хроматографии,В кислота Cg 0,9 С 6,3

Сщ 26,4 Ср 28,1

С,g. 19,7 С 10,3

15 Сн » 4,8 Сд 2, 3

Сив . Ою9 С а 0,2

Обессоленный и обезвоженный полиглицерин от производства синтетичес, кого глицерина хлорным методом имеет

20 состав,%:

Диглицерина 68

Триглицерина 15

Тетраглицерина 17

Содержание-. гидро25 ксильных групп 34

Средний молекулярный вес 216

Содержание С1 0,6

Содержание влаги 0 5

Внешний вид — густая темнокоричневая жидкость.

+-Сульфокарбоновые кислоты как индивидуальные, так и на основе фракции СЖК получают по известной мето 35 ди"-. ° е

Получение целевого вещества проводят по методике, аналогичной примеру 1 °

Количества исходных реагентов и

"О условия синтезй приведены в таблйце. лах 60-70оС и перемешивают в течение

35-40 мин. При достижении .кислотного

140-142 мг КОН/r (через 45 мин, выход 99%), нейтрализуют реакционную .смесь 20%-ным раствором едкого натра до рН 7-8 при 50-60 С. После охлаждения до 0-5 С и фильтрации продукт .перекристаллизовывают из 70%-ного водного раствора этилового спирта.

В ИК-спектре -натриевой соли диглицеринового эфира 3 -сульфокаприновой кислоты, снятой на приборе

UR-20 в виде суспензии в вазелиновом масле, имеются следующие характерные полосы поглощения: SO -группа представлена полосами поглощения при

1080 и 1250 см . Сложноэфирная груп- пировка представлена валентными ко-, лебаниями g-О и C=O группы при 1180 и 1750 см". В области деформационных колебаний ОН-групп и валентных колебаний С-О-групп вторичных спиртов имеется широкая полоса слабой интенсивнасти при 1020 и 1040 см, валент. ные колебания ОН-групп представлены широкой полосой слабой интенсивности при 3450 см

Пример ы 2 — 4. Получение натриевых солей три-, тетра-,. и гексаглицериновых эфиров * -сульфокап« риновой кислоты. Получение проводят по методике примера 1.

Пример ы 5-8. Получение натриевых солей диглицериновых эфиров k -сульфолауриновой и 1 -сульфо пентадекановой кислот. Получение проводят по примеру 1. Более высоки температуры синтеза обусловлены температураМи плавления исходных сульфокарбоновых кислот.

Пример 7. Получение натриевых солей полиглицериновых эфиров

А-сульфокарбоновых кислот на основе полиглицеринов - отходов производства синтетического глицерина и синте-, тических жирных кислот фракции C, Cq> . Для синтеза используют синтетические жирные кислоты фракции C« -С,, имеющие следующие показатели: кислотное число 280 мг КОН/г, содержание неомыляемых 1,2%.

92594 3

Ь3

Ch н

Ch (h о

Ч3

C3

Е Р3 (ж

1

I

1

Ю

Ю

3 оо

g М

CÎ

3 l

1 1 C Х

4 I (!

I Е-I Ю

1 Н х

1 Х о

I и ь

1 Х 1 Н

1 Р31 Е ! Î1«3,И ео

1 1 Е

1 I E

1 1

Ю

Ch

1 1

Ю

Р3

Ю

СЧ

Ю

333

1 о

СС3 о

1

11

I

1

1

1 I

a!I

Н1 О

О1 Е

1 Р«3 й15о

Ю у 4.Ю

<Ч ь

Ъ о

Р 3

D ь

СЧ

I ХР31

К 1------ - 1

ttt 1

Р3 I о!ж х 1

С 3

D 4

СО.

° Ф

° 3

СЧ во м х я х

5 Ко

A C)> g

Д, М

oR

Ro й4х

Р3 О о х.

Ро цвр о о

Р3

Ф е

5i

t33 O

O «3

Ф ффCh

ЖЖ во

tt3 Р3 о

?a ц х

1 «4 а

i1 И

1 1

1 I Ф

l 3tI I И

I O.1 «3, 1О 1Е

I 3tI 1

Х1О ! u

1 L I

I tt!

L I Е

1Х1 О ! О1Х

I Х 1 Н ! а!О 1Й 11 Й

I 1 б

I I ,1 О ! Х

1 О

I В

1 Р3

1 Ц

1 Фъ

1 Е! Э ! Ц 1 I

1 Х1+

ttI

l М

I 1 М

1

1

1

1

1

I

I (1

I ! с 1 о

I I Р3 I 3P

С3«1

1ХР I

I 1-

l 3 1 <Ч

1 I

I I

1 1 «3, .. I

1 еО.

1 Р3 Р3 о

1 ОМ

Х. ttt.

1 Х g

1: «3,О

1евр

1 Х3 О

I

I о о

М М

333 333 о о.

В М

СС3

Ch CO

CP фЪ

u, u и 1

ВАР! Р3

РЗИХО а

g g

Щ ttt «IOu

tt3 t1t 3tI a а t33 l33 C e

5хоон он

«оц! о моо

925943

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Редактор М. Недолуженко Техред M. Рейвес Корректор Н. Швыдкая

Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., ц. 4/5

Заказ 2878/5

Филиал ППП ™Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения натриевых солей полиглицеридов 4сульфокарбоновых кислот общей формулы

R "Н Соо(СН, Н-СН,0)„ Н

80 Иа bH где R - Се-С -алкилу

n=2-22, с использованием ацилирования полиглицерина при нагревании, о т л ич а ю шийся тем,что, с целью упрощения и интенсификации процесса, ацилирование проводят соответствующей 4 -.сульфокарбоновой кислотой при 60-130 "C с последующей нейтрализацией реакционной смеси раствором едкого натра при 50-60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 709622, кл. С 07 C 143/О?,04 ° 04 ° 77 (прототип) .