Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты

Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Н.К. Санникова и В. П. Константинова, (22) Авторы изобретения (21) Заявитмь

Березниковский химический завой (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОЙ СОЛИ

2-НАФТОЛ 6 СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аммонийной соли 2-нафтол-б-сульфокислоты, которая находит применение в синтезе азокрасителей.

Известен способ получения аммонийной соли 2-нафтол-б-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2-нафгол подвергают взаимодействию с серной кислотой с последуюшей обработкой реакционной массы сульфатом аммония при 95 С и выдерживаннем ее при 100-110 С в течение 3.2 ч. Затвердевшую сульфомассу удаляют нэ реактора выгребанием лопатой.

Сульфнрование нафгола проводят в режвке, обычном для данного процесса (11 .

IS

Недостатком этого способа является необходимость в ручном труде для выгрузки целевого продукта из реактора.

Бель изобретения - упрощение процес 20 са эа счет уменьшения затрат ручного труда.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения а моний2 ной соли 2 нафтол-6-сульфокислоты

2-нафтол сульфируют серной кислотой в обычном для данного процесса режиме и полученную сульфакассу обрабатывают водным растворяем аммиака при 60-08 С.

Д д лени и л о рoдута ap апочтительно используют водный раствор аммиака концентрации 28-27%, добавляяего в реакционную массу, разбавленную водой до содержания в ней основного seшества 180-190 г/л.

Аммонийная соль 2-нвфгоп-6-сульфокислоты образуется в виде крупнокристал лической хорошо фильтрующейся паегы, за счет чего исключается ручной труд прн выгрузке сульфомассы.

Пример. Сульфирование 2-нафтола проводят в 4-х горлой круглодонной колбе емкостью 1 л, .снабженной 2-х попаси ной мешалкой, холодильником, термомез ром.

В реакционную хопбу загружают 606 г

9 -94% серной кислоты (.в расчете на

100 вес. %) и подогревают ее до 65ФС.

45 4 руют и отжимают. Выход из стадии выделения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты 84,1%, выход в пересчете на

2-нафтол 74,1%.

Способ получения аммонийной соли

2-нафтол-6-сульфокислоты путем сульфирования 2-нафтола серной кислотой с последующим выделением целевого продукта при нагревании, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, выделение ведут водным раствор ром аммиака при 60-65 С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и .й с я тем, что для вьщеления исполу зуют водный раствор аммиака концентра« ции 25-27%, загружая его в сульфомассу, разбавленную водой до концентрации основ- . ного вещества 180-190 г/л.

Источ ники информации, принятые во внимание при экспертизе е

1. Беткореферат N 763. Новые опыты по сульфированию Р -нафтола (перевод технической документации Людвигсгафен, 1933, НИОПИК, Москва, 1948) (прототип).

3 ОМй

При непрерывном перемешивании в теч ние 3-5 мин загружают 510 r 2-нафтола (в пересчете на 100 вес. 96), Лассу быстро подогревают до 93-. о

96 С, при этой температуре выдержива- S ют 30 мин. После окончания выдержки отбирают пробу на полноту сульфирования.

При полноте сульфирования добавляют

75 мл воды для гидролиза. Затем массу быстро подогревают до 118-120 С и при10 этой температуре выдерживают 40 мин.

Полученную массу анализируют на содержание основного продукта и общую кислотность. Готовую сульфомассу передают на выделение. Выделение аммонийной со- IS ли 2-иафтол6-сульфокислоты проводят в стеклянном стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, термометром, капелькой воронкой, водяной баней для подогрева и охлаждения. 20

В стакан загружают 200-300 мл воды, подогревают ее до 60-65 Ñ и загружают

250 г сульфомассы при 60-65 С. Массу интенсивно перемешивают и приливают водный 25% аммиак до нейтральной реак- s ции по индикаторной бумаге конго" и слабощелочной по "бриллиантовой желтой .

Нейтрализацию ведут при 60-65 С. Затем объем доводят до 800 мп водой и в течение 6 ч охлаждают до 25«30 С, фнльт 30

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Редактор N. Недолуженко Техред Т.Маточка Корректор Г. Решетник

Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.. Ужгород, ул. Проектная, 4