Способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

Способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()925946

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистнчески»

Республик (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявленв29.10.80 {21) 2999060/23-04 с присоединением заявки М (5I )M. Кл.

С 07 С 143/5Ы! С 09 В 31/04 фвуйарстеапвФ кеннтет ь.ь.ьР ао делен изаеретееве н етерытяа (23) Приоритет—

Опубликовано 07.05.82. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 07.05.82 (33) УДК547.551.

-52(088.8) {72) Авторы изобретения

Л.Г. Матвеев, Т.М. Сушицкая, Т. Ф. Жукова, В. Г. Виноградов и B.À. Захватов (7{ ) Заявитель

4 (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ

1,4-Фенилендилмин-г-сульФокислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты от окислтттельной деструкции, которая находит при ееенение в производстве красителей.

Известен способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты, заключающийся в добавлении в качестве стабилизатора бисульфита натрия или аммония в количестве 4-4,5 вес. % к целевому продукту перед выделением последнего кис-. лотой из реакционной массы после стадии восстановления аммонийной соли 4нитроанилин-2-сульфокислоты чугтнной стружкой и очистной фильтрации М .

К недостатку йзвестного способа относится небольшой срок хранения целевого продукта, так при хранении последнего в течение 24 недель оптическая плотность стабилизированной 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты изменяется с

0,124 до 0,422, за месяц - 0,05 единиц, и сверху на продукте образуется темная корка осмоленного продукта.

Целью изобретения является повыше- ние срока хранения целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу. стабилизации 1,4фе ниле ндиамин-2-сульфокислоты путем добавления стабилизатора перед выделением целевого продукта кислотой из реакционной массы после стадии восстанотетения аммонийной соли 4-нитроанилин2-сульфокислоты чугунной стружкой и

10 очисткой фильтрации в качестве стабилизатора используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или попиэтиленполиами +полиметиленфосфоновую кислоту с молекулярньж весом 900-1100, или динатриевую соль ){, Й, М, и -этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве

3-4 вес, % цо отношению к целевому продукту.

Методика определения сроков хранения заключается в следующем:

Стабипизирова иную фенилендиаминсуль фокислоту помещают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой и ставят

3 02594 на свету для выдержки. Изменение окраски определяют по изменению оптической плотности, которую замеряют на фотоколориметре. Для сравнения параллельно испытывают контрольный образец без ста- билнзат ора.

Описываемый способ позволяет значительно повысить эффективность стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты при длительном ее хранении. Способ 10 применим для стабилизации ароматических

I фениленднаминсульфокислот . независимо от метода их получения.

Пример 1. В 810 мл фильтрата с концентрацией 52,7 г/л 1,4-фенилен- 15 диамин-2-сульфокислоты, полученного после очистной фильтрации от железного шлама и его промывки иэ реакционной массы после стадии восстановления

59,2 r аммонийной соли 4-нитроамчллин- 20

2-сульфокислоты чугунной стружкой при

4045 С, добавляют 1,55 r оксиэти лидендифосфоновой кислоты, разме цивают до растворения (1-2 мин) и концентрированной соляной кислотой выделяют ко нечный продукт.

Ф

Получают 65 r пасты 1,4 фенилендиамин-4-сульфокиспоты с содержанием основного вещества в пасте 65,3%, ое- З0 лого цвета с сиреневым оттенком.

Светло сиреневый

Белый 0,1 24 с сирене вым оттенком

0,118

0,126

Светло сиреневый

Сиреневый с

0,165

Сиреневый с темной коркой

Светло- 0,385 сиреневый

0,402 темнокорнчневой коркой

0,422

24 0,178

0,492. 1,5 l äêíàòðèåâîé соли й, Я, Я, N этилендиамйнтетрауксусной кислоты.

Получают 65,2 r пасты с содержанием основного вещества 64,82%, светП р и м.е р 2 . Стабилизацию 1,4фенилендиамин-2-сульфокислоты провс дят в условиях примера 1, с той лишь разницей, что для стабилизации берут

6 4

Полученный продукт помешают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой н ставят на свету для выдержки.

Полученный аналогично контрольный образец 64 r пасты с содержанием основного вещества 65% сиреневого цвета, помешают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой и ставят на свету для выдержки.

Изменение окраски определяют по шкале Гарднера и по изменению оптической плотности раствора 1,4-феннландиамин.-2 сульфокислоты в 0,5 н. раствора иатриевой щелочи (на фоток олориметре

ФЭК-М с синим фильтром в кювете

10.мм по отношению к воздуху).

При хранении в течение 6 мес- контрольный образец покрылся темно-коричневой коркой с изменением оптической плотности с 6,3 до 24,6, в среднем за месяц на 3,1..

Стабилизированная фенилендиамннсульфокислота после шести месяцев хранения имеет светло-сиреневый. цвет без образования темной корки на поверхности продукта, с изменением оптической плотности с 0,118 до 0,178, в среднем за месяц

0,01.

Изменение окраски и оптической плотности 1,4-фенилендиамин-2 сульфокислоты при хранении приведены в таблице.

5 9259 ло-сиреневого цвета и оптической плотно» стью в 0,5 н. раствора !taOH 0,115.

После выдержки на свету в течение 24 ,недель стабилизированной 1,4-феннленднамнн-2-сульфокислоты продукт приобре- 5 тает сиреневый цвет, оптическая плот ность 0,22, на поверхности слабый .тем ный налет.

Изменение оптической плотности за месяц в среднем 0,175.

1О П р н м е р 3. Стабилизацию 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты проводят в условиях пратера 1 с той лишь раэннцей, что для стабилизации берут 6 г полнэтиленполиаминполиметиленфосфоновой > > кислоты с мол. вес. 900-1100.

Получают 64 г: цасты с содержанием основного вешества 63%, белого цвета с сиреневым оттенком ., Оптической плотностью в 0,5 н. раствора ЙаОН 0,116. 20.После 24 недельной выдержки стабилизированнаяя 1,4-феннлендиамин-2-сульфокислота приобретает светло-сиреневую окраску, оптическая плотность в 0,5 н. растворе ИаОН 0,165, изменение опти» ческой плотности за месяц в среднем

0,0114, темной корочки на продукте не образуется.

46 d

Формула изобретения

Способ стабилизации 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты путем добавления стабилизатора перед выделением целевого продукта кислотой иэ реакционной массы после стадии восстановления аммоннйной соли 4-нитроанилин-2-сульфокислоты чугунной стружкой и очистной фильтрации, отsичаюшийся тем, что, с пелью повышения срока хранения целевого продукта, в качестве стабилизатора используют оксиэтилидендвфосфоновую кислоту, или цопивтиленполиаминполнме тиленфосфоновую кислоту с,мол, весоМ

900-1 100, или дииатриевую солы й, Я,й }3 -этилендиаминтетрауксус. ной кислоты в количестве 3-4 вес. % по отношению к целевому продук ту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Временный технологический регламент Производства 1,4-фенклендиамин

2-сульфокислоты. Чебоксары, 1 978 (про тотип).

Составитель Т. Власова

Редактор М. Недолуженко Техред A,Бабннец Корректор Г. Решетник

Заказ 2879/6 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4