Способ получения фенил-альфа-нафтилкетона

Способ получения фенил-альфа-нафтилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о,10 № 92595

СС.СР

ОПИСАНИЕ- ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. С. Докунихин и М. М. Сергеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛ-а-НАФТИЛКЕТОНА

Заявлено 24 августа 1950 r. за № 433693 в Гостехнику СССР

Известен способ получения фенил-+-нафтилкетона, заключающийся во взаимодействии бензоилхлорида с нафталином в присутствии безводного хлористого алюминия в среде сероуглерода. Известно также, что синтез бензоилхлорида состоит во взаимодействии бензола и фосгена в присутствии безводного хлористого алюминия.

Предлагаемый способ получения фенил-а-нафтилкетона из бвнзола, фосгена и нафталина в присутствии безводного хлористого алюминия объединяет оба известных способа в одном процессе и позволяет днизить расход хлористого алюминия.

Отличительная особенность способа состоит в том, что комплексное соединение хлористого бензоила с хлористым алюминием, полученное взаимодействием бензола, фосгена и хлористого алюминия известным способом, непосредственно конденсируют с нафталином.

Пример. 150 г сероуглерода насыщают при 0 50 г фосгена, вносят

84 г измельченного безводного хлористого алюминия и по каплям приливают 39 г бензола. Размешивают при 0 до окончания реакции и прибавляют 39 г измельченного нафталина. После двухчасового перемешивания реакционную массу выливают в 1000 г 3 /в-ной соляной кислоты со льдом и размешивают до полного разложения комплекса. Затем органический слой отделяют и отгоняют из него сероуглерод. После этого остаток обрабатывают 5 /в-ным раствором едкого натра, отделяют от щелочной жидкости, сушат и отгоняют в вакууме, Сначала переходит образующийся в качестве побочного продукта бензофенол, затем фенилнафтилкетон, в виде густого почти бесцветного масла, застывающего в твердую массу при внесении кристаллов затравки. Отжатые кристаллы плавятся при 69 — 72 . Выход 28 г, что составляет примерно 4О% от теоретически возможного количества, считая на нафталин. Отогнайный бензофенон после кристаллизации и промывии спиртом плавится при 42 — 46 .

Реакцию можно проводить без растворителя, заменив последний избытком жидкого фосгена. № 92595

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина

Подп к печ. 17Х11-59 г

Тираж 360 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 5196

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения фенил-а-нафтилкетона из бензола, фосгена и нафталина в пр|исутствии безводного хлористого алюминия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что комплексное соединение хлористого бензоила с хлористым алюминием, полученное взаимодействием бензола, фосгена и хлористого алюминия известным. способом, непосредственно конденсируют с нафталином.