Бромид-4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазиний-1- оксида в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод

Бромид-4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазиний-1- оксида в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 °

Г.Д.Русецкая, С. Б. Леонов, Ф.П.Клецко, А.

Н.К. Гусарова, Г. Г. Ефремова, С. В. Амосов (72) Авторы изобретения

Иркутский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СС1:Р" е (7l ) Заявители (54) БРОИИД 4-,н-БУТИЛ-4-н-ОКТАДЕЦИЛ-1,4-ТЕТРАГИДРОТИАЗИНИЙ-1-ОКСИДА В КАЧЕСТВЕ

РЕАГЕНТА-СОБИРАТЕЛЯ ПРИ ФЛОТАЦИОННОЙ ОЧИСТКЕ

СТОЧНЫХ ВОД

5 и С Н9 Ф/ \

К $=0

Изобретение относится к флотореагентам, конкретно к новому сое- динению:бромиду 4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазиний-l-оксида формулы в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.

Это соединение может найти примение при флотационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной

15 промышленности (ЦБП) при флотации хлопьев сиоагулированных коллоидов, коагулянтов и гидроокисей. флотация является одним из эффективных методов очистки сточных вод от загрязнений, однако широкое внедрение данного способа очистки стоков предприятий ЦБП сдерживается из-за ограниченного числа эффективно действующих реагентов-собирателей.

Наиболее близкими структурными аналогами указанного соединения являются соли: хлорид, йодид, карбонат или и-толуолсульфонат 4,4-диметил-1,4-тетрагидротиазиний-l-оксида, которые получают циклизацией Р.-диметиламиноэтилвинилсульфоксида в присутствии соответствующей кислоты при 10-30оС flj.

Однако использование этих солей в качестве собирателей для флотационной очистки от загрязнений стоков предприятий ЦБП неизвестно.

В практике флотации минерального сырья применяют первичные алифатические амины.

Известно применение смеси гидрохлоридов первичных аминов Ст - С 5 (К АНИ-2) в качестве собирателя при Олотационной очистке сточных вод предприятий ЦБП t2) .. °

К обработанной пробе добавляют ,реагенты-собиратели АНП-2 или BNSO

;Затем пробу помещают в колонку для флотации обьемом 400 мл, дном которой служит. фильтр Яотта 11 4. В течейие 8 мин (для АНП-2) и 4 мин(для

8NS0) пропускают диспергированный пористым дном воронки воздуха (расход воздуха 0,9 л/мин}.

Показатели качества воды (ХПК, цветность, взвешенные) определяют по методикам 6.6. Лурье.

Результаты приведены в табл.1.

Таблица 1

Показатели качества осветленной воды

Выход пенного продукта,Ф

Расход реагента-собирателя моль/л

10 "

Цветность, град

180

Взвешенные, мг/л

ХПК, мг/л

Условия опыта

12

1,52

113

13

2,27

9,1

2,65

15

3 92595

Однако степень очистки промышленных сточных вод недостаточно высока.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки промышленных сточных вод. S

Эта цель достигается новым соединением формулы бромидом 4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазинийоксида (BNSO) в качестве реагента-собирателя при .флотационной очист- 1в ке сточных вод.

Способ. получения данных соединений основан на известной реакции получения четвертичных аммониевых солей кватернизацией третичных аминов (3) з и заключается в том, что 4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазин-1-оксид под-. вергают взаимодействию с н-бутилбромидом при нагревании в среде нитрометана. 20

Пример 1. Получение бр мида

4-н-бутил-4-н-октадецил-l,4-тетрагидротиазиний-1-оксида.

К раствору 55,6 г (0,1478) 4-н-октадецил-1,4-тетрагидротиазин-1-оксида в 100 мл нитрометана прибавляют раствор 23,5 г (0;17 И)бромистого н-бутила в 40 мл нитрометана и нагревают смесь 2 ч при 40 С. Реакционную массу выливают в ацетон, отфильтровывают осадок, промывают эфиром и сушат в вакууме. Получают 73,3 r (963) бромида 4"н-бутил-4-н-октадецил"l,4-тетрагидротиазиний-1-оксида.

Элементный анализ.

Найдено,4: Br 15,91; S 6,54 .

4g Нз» BrNOS

Вычислено,Ж: Br 15,71; 5 6 30.

ИК-спектр содержит полосы поглощения в области 1030"1050 см "(S 0).

49

Исследования ВМ80 в качестве реагента-собирателя при флотационной

4 очистке сточных вод проводят на сточных водах. Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (БЦБК). По нормам утвержденным дяя Байкальского ЦБК для сточных вод, прошедших химическую очистку, очищенная вода должна иметь следующие показали:

Химическое поглощение кислорода (ХПК) 90 мг/л, цветнос ть 90 град, взвешенных 15 мг/л.

Исходная проба стока имеет следующие характеристики: ХПК- 240 мг/л, цветность 260 град, взвешенные

210 мг/л; рН - 7,1. флотационные свойства BNSO исследуют в.сравнении с промышленным реагентом АНП-2.

Пример 1. Пробу обрабатывают сернокислым алюминием/коагулянт) и .полиакриламидон (llAA)(флокулянт) по режиму БЦБК (расход сернокислого алюминия по Al 18,4 мг/л и ПАА 0,38 мг/л), Получаемый при этом осадок сильно обводнен, гидрофилен и не может быть сфлотирован без применения реагента-собирателя.

С помощью 0,1 н. Н 50» устанавливают рН среды 5,8.

Реагент-собиратель АНП-2

Время флотации 8 мин

925954

1РоМЬлжение табл. 1 ю юю ю вв юю ю ю ею юю ав ю

Показатели качества осветленной. воды

Выход пенного а ю

XAK мг/л

Условия опытa

Цветност град

Вэвещенные, мг/л продукта, Ф ею ююююфвюе

2,82

8,3

30

1 5

7,8

74

3,03 15

Реагент-собиратель Вя80.

Время флотации 4 мин

2,08 Очистка плохая

2,71, 3,5 65

3 11 7 5 50

3,54 15 30

5.,7

5,0

40

3>5 ееавеюююююююююеюююаввююавававеавю ввюеюююавеюееююаа

4 ю е ю Ю

В табл. 2 приведены результаты 2з флотационной очистки сточных вод SASK, с предварительным введением коагулянта и флокулянта с применением реаген" тов АНП-2 и BNSO в зависимости et времени. 30

Таблица 2

Показатели качества ; очищенной воды ю а ° юю«еею Ею юююююююе

XAK Цветность, Взвеаенные мг/л град мг/л

Условия опыта еееае авеееаееее

237

Реагент-собиратель АНП"2, 3,03 ° 16 моль/л

&О

9,7

81

187

40

115

35.Реагент-собиратель SNSO

3,54 1(Г"моль/л

l2 5 140 64

15 35 40

° þю ю юююююювюююю еюавюююююю ав ю

Расход реагента-собирателя . моль/л

Время

Флотации, мин

Выход пенного продук та, Ф

l1 р и м е р 2. Аналогично примеру 1 исследует флотационнуа очистку стоков ЬЦЬК, но без предварительного введения коагулянта и флокулянта, в присутствии реагентов АНП-2 и

8NSO. Данные приведены в табл.3.

925954

Т а б л и ц а 3

Расход реагента4 собирателя, моль/л 10

Показатели очищенной воды

Выход пенно го продукта

Условия опыта

Цветность, град

ХПК, мг/л

Взвешенные, мг/л

1 52

15 238 8 5

15 46 45

16,25 62 40

Реагент-собиратель

АНП-2, Время флотации, 8 мин

3,5

3,5

3 03

3,69

Раствор не очищается

Раствор посветлел, но не очищается

Реагент-собиратель

BNSO

1,17

1,56

2,08

То же

Время флотации, 4 мин

3,11

5,0 50

15 40

17 40

3,54

3 89

Формула изобретения.филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ приведенных данных испытаний, применение BNSO позволяет значительно повысить эффективность очистки сточных вод предприятий ЦБП.

При использовании реагента BNSO иэ расчета 3,54 10 моль/л в течение

4 мин выход осветленной воды составил 853 от объема исходной пробы, в случае применения АНП-2 такой же выход осветленной воды достигается че40 рез 8 мин, т,е. время флотации уменьшается в 2 раза. Кроме того, при применении BNSO значительно повышается .качество осветленной воды по сравнению с утвержденными нормами для очищенной воды. Так ХПК 30 мг/л (по нормам

90 мг/л), цветность 40 град (no нормам - 90 град), взвешенные 3,5 мг/л фо нормам 15 мг/л). В случае использования АНП-2 такие показатели, как цветность и взвешенные, хуже почти вдвое.

Исследования показывают также, что применение реагента BNSO позволяет проводить эффективную очистку сточных вод без предварительной обработки стоков

ВНИИПИ Заказ 2879/6 Ти коагулянтом (сернокислым алюминием) и флокулянтом (полиакриламидом), не снижая, а даже несколько повышая, показатели качества осветленной воды.

Бромид 4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4

-тетрагидротиаэиний-1-оксида формулы м -С+Кв .+ г — л s=o и -,вТ1,, В в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Авторское свидетельство СССР

1 676591, кл. C 07 0 279/10, 1978.

2. Чикин А.Ю., Русецкая Г.Д. Извлечение гидроокиси алюминия с органическими соединениями из сточных вод методом флотации. - "Обогащение руд". Межвузовский сборник. Иркутск, 1979; вып.7., с. 93-103.

3. Патент СССР h" 482043, кл. С 07 D 295/08, 1970. раж 448 Подписное