Способ получения целлюлозы для химической переработки
Патент 926127
Авторы
Способ получения целлюлозы для химической переработки
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социапистических
Рес убл (6E ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08. 10. 80 (2l ) 2991203/29-12 с присоединением заявки Ж(23) Приоритет (5! )М. Кл.
0 21 С 3/02//
Р 21 С 1/04 (Ьаударстееиаый кемнтет
СССР ие делам иэоеретеннй н открытей
Опубликовано 07. 05. 82 Бюллетень Pg, 17
Дата опубликования описания 07.0g 82 (53) УДК 76. 1. .022.1(088.81
Г. С. Косая, 8. А. Гугнин, P. Б. Белоду9ровскии, Т. Я. Миронова, M. А. Прокопьева. Б. Н, Копнин, В. Д. Кошелева, Н. В. Кревцов, В. М. Снимщиков и И. И. Сидорова
Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) Авторы изобретения (7i ) Заявитель
64»; СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛОЛОЗЫ
ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ
Изобретение относится к целлюлоз= ,но-бумажной промышленности и мо жет быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.
Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, заключающийся в предварительном гидролизе исходного целлюлозосодержащего сырья водным раствором S0z и пос ледующей сульфатной варки при повы. шенных температуре и давлении.9 процессе предварительного гидролиза одновременно с гидролизом углеводов происходит сульфитирование лигнина, защищающее его от конденсации (Ц .
Однако расход гидролизующего реагента высокий.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гилролиза древесной щепы гидролиэующим реагентом смесью водного раствора SOg Na>SOq и последующей сульфатной варки при повышенных температуре и давлении. Данный способ обеспечивает высокое качество получаемого целевого продукта - целлюлозы (2l.
Недостатками этого способа являют1О. ся низкий выход целевого продукта и высокий расход гидролизующего реагента - 30-403 от массы абсолютно сухой целлюлозы, снижающий эффективность процесса.
Цель изобретения - повышение выIS хода целлюлозы и эффективности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной цепы водным раствором гидролизующего реагента SO g или смеси его с Йае.5 1 и последующей
Показатели
Способ
Известный ) Предпвгееный
3 92612 сульфатной варки при повышенных температуре и давлении, предварительный гидролиз проводят при расходе гидролизующего агента 0,01-123 в ед.SO> от- массы абсолютно сухой щепы. Смесь
SOa. u NazSOq используют при соотношении указанных коэффициентов
2:0,9 - 10:4.
Предлагаемый способ позволяет сократить расход химикатов и повысить 10 выход целлюлозы при получении требуемого качества ее, по сравнению с известным.
Наличие в предгидролизате SOg. влечет за собой образование лигно- 15 сульфонатов препятствующих образованию карамели.
Способ может быть осуществлен как при непрерывном, так и при периодическом ведении процесса. 20
Пример 1. Для варки используют щепу древесины сосны. Предварительный гидролиз проводят в присутствии водного раствора смеси 50 z и Na 501,. Расход 502 в смеси постой янный- 83, а расход Na SO) - в пределах 0,9-3,63 в ед. SOp от массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль 4:1. Последующую сульфатную варку проводят щелоком сульфидностью
27,5 с при 170 С и расходе щелочи 203 в ед. ЙазО от массы абсолютно сухой древесины 90 мин.
В табл. 1 представлены данные вли.
35 яния расхода сульфата натрия на свойства целлюлозы.
Данные табл. 1 показывают, что предлагаемый способ позволяет повысить эффективность процесса и увеличить
40 выход целлюлозы.
Пример 2. В качестве гидроли зующего реагента используют смесь водных растворов SOg и йа 50 . Расход Na 504 постоянный и составляет
1,83, расход SORY колеблется в пределах 2-103 в ед. SOз от массы абсолютно сухой:. древесины. Остальные условия аналогичны как в примере 1.
7 4
В табл. 2 представлены данные влияния расхода SO< на свойства целлюлозы.
Пример 3. Предварительный гидролиз проводят в водном растворе
S0< . Расход SOg составляет 0,8-8,03 в ед. SOa от массы абсолютно сухой" древесины, Остальные условия аналогичны примеру l.
В табл.3 представлены результаты . влияния расхода SO на свойства целлюлозы, полученной из хвойной древесины.
Данные таблицы 3 показывают что наиболее предпочтительный расход гидролизующего реагента водного раствора SOg при использовании хвойо ной древесины является 0,8-24 от массы абсолютно сухой древесины.
Пример 4. Условия этой серии опытов отличаются от предыдущих только лишь породой древесины.
В этой серии используют щепу березовой древесины.
В табл. 4 представлены результаты влияния расхода 50 при предварительном гидролизе на свойства целлюло- i зы,полученной из лиственной древесины..
Ч р и и е р 5. Серию опытов осуществляют при расходе SOg, в количестве 0,05 и 0,13 от абсолютно сухой древесины и более высокой температуре предварительного гидролиза.
В табл, 5 представлены технологические параметры предварительного гидролиза,варки и качество получаемой небеленой целлюлозы для производства кордного волокна.
Полученную небеленую целлюлозу отбеливают по схеме хлорирование щелочение -гипохлоритная отбелка - горячее облагораживание - отбелка двуокисью хлора — щелочение - отбелка двуокисного хлора - гипохлоритная отбелка - кисловка. Беленая кордная целлюлоза соответствует показателям, качества по ГОСТ 16762-77.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода целлюлозы и эффективности процесса получения целлюлозы.
Т а б л и ц а 1
Расход SOg, 4 eR.
SO от массы а.с. древесины
8,0
8,0
25,4
8,0
1,8
3,6
0,9
7,2
Расход Ма 50...i в ед.
SO< от массы абсолютно сухой древесины
926127
Способ
Показатели звестный
Предлагаемый
Соотношение
S0а:NaaSO
9,1:0,9
3:1
11,6
9,8
8,9
120
120
120
130
90
79,0 83,0
77,9
36,0
35,6
34,5
115
72
53
95,0 94,0
95,0
Способ
Показатели
Известный
Предлагаемый
1,8
1,8
7,2
10,0
0,5
Общий расход сернистых соединений,4 в ед. SO@ от массы абсо-. лютно сухой древесины 32,6
Температура предгидролиза, С
Продолжительность предгидролиза, мин 120
Выход твердого остатка после предгидролиза,Ф от массы абсолютно сухой древесины 74,0
Выход целлюлозы, Ф от массы абсолютно сухой древесины 34,0 жесткость целлюлозы, Бе
Вязкость медно-аммиачная 1Ф раствора целлюлозы, мПа, с
Иассовая доля альфацеллюлозы, 3 94,5
Расход Na SOq, 4 в ед. Иа от массы абсолютно сухой древесины
Расход SO<, 4 в ед. ЬОз от массы абсолютно сухой древесины 25,4. Ф. Продолжение табл. 1
8,1:1,8 6,4:3,6
Т а б л и ц а 2
1,8 1,8 1,8
2,5 4,0 8,0
926127
Способ
Показатели
Известный
Предлагаемый
Соотношение О,:Na S04
6:4 7:3 8,2:1,88,5:1,5
2:8
Общий расход сернистых, Ф в ед. SO от массы абсолютно су-. хой древесины 32,6 2,3-
3,8 4,8 9,8
11,8
PB в предгидролизате, Ф 2,0 2,1
2,2 2,4 2,6
1,25 1,20 1,15
2,5
Pk предгидролизата 1,30 2,5
1,10
74,0 77
78,2
75,0 77,0 79,2
Жесткость цел-. люлозы, ОБе.
86 88 92
72 I 10
56,0 60
56,0 (57,0 59,о.
73,0
94,5 94,7 94,8 94,9 95,0
95,4
Табл и ца
Показатели
Расход SO, Ф от массы абсолютно сухой древесины 0,8
2,0 4,0 8,0
Рн предгидро лизата
1,05
1,25 1,2
1,9 1,8
Рв в предгидролизате,Ф
4,0
2,5
Выход твердого остатка после предгидролиза,3 от массы абсолютно сухой древесины
Вязкость медноаммиачная 13 раствора целлюлозы,. мПа.с.
Массовая доля альфацеллюлозы, 3
3,0 3,3 3,5
Продолжение табл. 2
926127
-Показатели
79,0 78,0 77,7 76,7 74,7
35,0 34,4 . 33,6 33,4 33,"0
Жесткость целлюлозы, Бе
67 69
117 130
45,0 40,8 35,0 . 30,9 33,0
Массовая доля альфацеллюлозы, Ф
93,9 94 0 94 э4 94,6 94,8
Таблица4
По примерам
Показатели
Расход 50 ; 3 от массы абсолютно сухой древесины
1,2
4,0
2.0
PH предгидролизата
1,61
1,40
PB в предгидроли- зате,3
1,21
1,94
2,68
Выход твердого остатка после предгидролиза,3 от массы абсолютно сухой древесины
79,0 74,0
84,9
Выход целлюлозы, Ф от массы абсолютно сухой целлюлозы
38,8
36,4
37,8
Выход твердого остатка после предгидролиза, 3 от массы абсолютно сухой древесины
Выход целлюлозы, 4 от массы абсолютно сухой древесины
Вязкость I> медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа.с
10.
Продолжение табл. 3
2 3 4 5
926127
Продолжение табл. 4
По примерам
Показатели
2 3
49
Вязкость 13 медно-аммиачного раствора мПа.с 105,6
66,5
85 1
94,3
94,0
94,2
Показатели
Пример
1 1
1 2 3
0,1
0,05 0,1
0,05
165 165
170
105 105
105
105
45
60
4:1
4:1
4:1
4:1
18 18
15
15
Жесткость целлюлозы, Бе
Иассовая доля альфацеллюлозы, 4
Расход SOz npu предварительном гидролизе,4 массы абсолютно сухой целлю" лозы
Температура предварительного гидролиза
Продолжительность подъема температуры до конечной, мин.
Продолжительность при конечной температуре, мин
Гидромодуль предварительного гидролиза
Расход активной щелочи на варку, в ед., Na O от массы абсолютно сухой целлюлозы
Сульфидность белого щелока, 3
Таблица 5
926127
Продолжение табл. 5
Пример
3 (Показатели
I 2
Температура сульфатной варки, С;
170
170 170
170
Продолжительность варки, мин.
90
90 . 90
Жесткость целлюлозы, Бе
11О 98
114
100
Вязкость 1Ф медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа.с
37,2
47,0 . 43,0 39,3
Массовая доля альфацеллюлозы, 4
95i5 95,3 95,7
95,7
Формула изобретения
Составитель А. Моносов
Техред А, Ач Корректор А. Ференц
Редактор Н. Горват
Заказ 2905/15 Тираж 401 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4
1. Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы водным раствором гидролизующего реагента — SOp или смеси его с NaqSOq и последующей сульфатной варки при повышенных температуре и давлении,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы и эффективности процесса, предварительный гидролиз проводят при расходе гидролизующего. реагента О, 01-123 в ед. SO от массы абсолютно сухой щепы.
2, Способпоп. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют смесь
SOg, и NagSOq в соотношении 2:О,g10:4.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Косая Г. С ° Производство сульфатной вискозной целлюлозы.И., "Лесная промышленность". 1966, с. 130.
2. Авторское свидетельство СССР
4в,И 110976, кл.. Р 21 С 1/04, 1957 (про-! тотип ).