Способ получения волокнистого полуфабриката
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскин
Соцмалмстмческмн
Республик (ii)926128 (6l ) gl,0ï0ëíìTåëüí0å к авт. свнд-ву (22) Заявлено 19.06.79 (2I ) 2782127/29-12 (5I)M. Кд.
О 21 С 3/20 с присоединением заявки Ж Ьаударстаенный кекнтет
СССР но делам нэабретеннй н открытнй (23) П риоритет
Опубликовано 07.05.82 Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 09.05.82 (53) УДК676. .1.022.1 (088.8) ю
В. М. Резников, Т. С. Аникеенко и Л. Г. Матусевич (72) Авторы изобретения с !
Белорусский технологический институт им. С М.:Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО
ПОЛУФА БР ИКА ТА
Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы и полуцеллюлозы для получения бумаги, картона и для химической переработки..
Известны способы получения волокнистых материалов кислотной делигнификацией древесины в среде органических растворителей (диметилсульфоксида и сульфолана) (1)
Однако эти растворители малостабильны при нагревании в кислой среде,- вследствие высокой температуры кипения требуют при регенерации вакуумной разгонки и, наконец, они дороги. Более того, волокнистый полуфабрикат, полученный этим путем, обладает низкими физикомеханическими показателями. В связи с этим использование диметилсульфоксида и сульфолана в промышленности с технологической и экономической точки зрения нецелесообразно.
Известен способ кислотной делигнификации древесины для получения целлюлозы с использованием более дешевого легко регенерируемого отгонкой при ат. мосферном давлении органического растворителя (диоксана) .
Для делигнификации используется беэS водный диоксан с добавкой минеральной кислоты (21
К недостаткам этого способа получения волокнистого полуфабриката относятся низкий выход (39,3%) и низкое со1О держание — целлюлозы (77%). Малый выход и низкое содержание 3 -целлюлозы свидетельствуют о значительной деструкции целлюлозы в.условиях варки.
Наиболее близким к предлагаемому
15 является способ получения волокнистого . полуфабриката путем делигнификации растительного сырья в водном растворе диоксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанного
20 раствора (33
Согласно этому способу используют водный раствор диоксана при соотношении диоксана к воде, составпяющем 9:1.
3 9261
Однако этот способ не позволяет получить высокие выход и качественные показатели, причем скорость делигнификации такого процесса не достаточно ведика. 5
Цепь изобретения — улучшение физико. механических показателей целевого продукта и интенсификация процесса.
Поставпенная цель достигается тем, что согласно способу получения волокино- 10 того полуфабриката путем делигнификации растительного сырья в водном растворе диоксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанного раствора осуществпяют щелочную доварку М в растворе щепочи концентрацией 1,02,5% при 80-95 С 0 5-1,5 ч.
При этом используют водный раствор диоксана при соотношении диоксана и воды 9,0-9,5:0,5-1,0. 20
В процессе щелочной варки из полуфабриката удаляется остаточный лигнин, а также определенное количество гемицеплюдоз и деструктированной целлюлозы.
Варьируя время щелочной варки, может 2S быть получена цеддюлоза с заранее за- данными физико-механическими характеристиками.
Пример 1. В колбу с обратным хододильником помещают щепу древесины Зп березы (гидромодупь 8:1). Средние размеры щепок 25 20» 2»5 мм. Затем заливают щепу диоксаном, содержащим 1%
НС0. Колбу помешают в предварительно нагретый до 90 С термостат. Продолжительность варки 5 ч.
Пример 2. Параметры варки: соотношение растворителей диоксан-вода
9 »5 0»5» концентрация НСI 0»35, температура 95 С» время 3 ч, гидромодуль
10:l.
Пример 3, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере ,2, время 2 ч. Остаток после кислотной обработки отфильтровывают, заливают
2%-ным раствором NaOH (гидромодуль
5;1) и нагревают при 95 С 1 ч. Полученный полуфабрикат отфильтровывают от щелока и промывают водой.
Пример 4; Параметры кислотной делигнификации: соотношение диоксан— вода 9,3:0,7, концентрация НС1 0,5%; температура 95 С, время 3. ч, гидромодуль 10:1.
Пример 5. Условия кислотной
SS делигнификации те же, что и в примере
28 4
4, время 2 ч. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.
Пример 6. Параметры кислотной делигнификации: соотношение диоксан— вода 9:1, концентрация НСС 0,7%, температура 95 С, время 2 ч» гидромодуль
10:1. L
Пример 7. Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере
6. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.
Пример 8, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере
2, время 2 ч. Условия щелочной варки: концентрация щелочи NaOH 1%, температура 95 C время 1 ч, гидромодуль 5:l.
Пример 9. Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере
2, время 2 ч. Условия щелочной варки:. концентрация щелочи 2,5%, температура 80 С, время 0,5 ч.
Полученные вопокнисгые полуфабрикаты разделяют на волокна в лабораторном дезинтеграторе, размалывают до 60 ШР в лабораторном ролле емкостью 4 л.
Отливки массой 1 м 75 r изготавливай ют на листоотливном аппарате типа Рапид-Кеттен. Данные испытаний волокнистых полуфабрикатов на физико-механические показатели представлены в табл.
1и2.
Результаты варок показывают, что качество целлюлозного полуфабриката, полученного на одном сырье древесине березы по способам L23 и (33, низкое.
Использование в качестве растворителя смеси диоксана с водой оптимального соотношения, составляющего 9,0-9,5:
:0,5-1, в сочетании с щепочной доваркой приводит к значительному улучшению качества целевого продукта.
Таким образом, использование предлагаемого способа получения волокнистого полуфабриката обеспечивает по сравнению с существующими способами технологичность процесса; увеличение скорости процесса; улучшение физико-механических показателей волокнистого полуфабриката; возможность осуществпять комплексную переработку растительного сырья (использовать лигнин и гемицеллюлозы) и реализовать замкнутый цикл технологических потоков, исключив токсичные выбросы в окружающую среду.
44 о
g Ю аt
2й(CC 03
О
О (Q
О
О)
О
Н g, Д
О
О О
СР
Р 1 1
О О!
„o
0)
Ol
С4
О3
О
О
О а
Fo " сч
1-1
О
CD
О) О О
О Р
Ю
О <
-8 о в
lo!
О"
О.
t..
Щ"
0) О "4
l0
О
О
0)
fQ
О) Б
3
8 а о
О
О О
О О
СЯ
О.
О О
О (СЬ
1;
J)R ао>
926128
М
Б
Н (: 8,и
0) cg ..с9
О О О
О О О
О (И ° 1
О О
О.О О 0 О
L (О О m
О н О а t0 lO.
О а К н О
О О В
cV H И
7 926128 8 формула изобретения 2.Способпоп. l,îòëè÷àþ1. Способ получения волокнистого шийся тем, что используют водный полуфабриката путем делигнификации рас- раствор диоксана при соотношении диоктитепьного сырья в водном растворе ди- сана и воды 9,0-9,5:0,5-1,0, оксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанно- Источники информации, ra раствора, отличающийся принятые во внимание при экспертизе тем, что, с целью улучшения физико»механических показателей целевого продук- 1..Патент ClIlA No 2901389, та и интенсификации процесса, после уда-1о кл. 162-72, 1956. ления с,тработанного раствора осуществля 2. Патент Германии % 581806, ют щелочную доварку в растворе щелочи кл. 55 .о 1/01, 1932. концентрацией 1,0-2,5 при 80-95ОС 3. и ЬоасИап 2nd, Lhernistrg
0,5-1,5 ч. 1959, 37, р. 1241 (прототип).
Составитель А. Моносов
Редактор B. Бобков Техред Т.Маточка Корректор С. Щомак
Заказ 2905/15 Тираж 401 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4