Способ обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках и устройство для его осуществления

Способ обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Способ Обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающийся в нагреве исследуемого диэ-. лектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, отличающийся тем, что, с целью непосредственногоопределения знака локализованных носителей заряда, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине накладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, производят регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определяют знак носителей электри- § ческого заряда.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) 0 01 N 27 22,1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,/ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2958545/18-25 (22} 08.07.80 (46) 15.02.84. Бюл. )) 6 (72) А.В.Андрющенко, А.Н.Панова, П.Е.Стадник, Р.A.Денисов, В.A.Гурьев и A.Д.Осипов (53) 551.508.7(088.8) (56) 1. Франк М., Штольц В., Твердотельная дозиметрия ионизирующего излучения. М., 1973. с. 113.

2. Франк М., Штольц В. Твердотельная дозиметрия ионизирующего излучения. M., 1973, с. 81.

3. Шварц К.К., Грант 3. А., Метс Т . К., Грубе Y. M. Термолюминесцентная дозиметрия. Рига, 1968, с. 105 (прототип). (54 ) СПОСОБ ОБНАРУ)(ЕНИЯ РАДИАЦИОН НЫХ

ДЕФЕКТОВ В ДИЭЛЕКТРИКАХ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающийся в нагреве исследуемого диэ-, лектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью непосредственного определения знака локализованных носителей заряда, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине накладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, производят регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определяют знак носителей электри- щ а

92703б

2. Устройство для осуществления способа по и. 1, содержащее нагревательную камеру с исследуемым диэлектриком, закрепленным в держателе, к которому подключен регулятор температуры с регулирующими термопарами, и систему регистрации сигналов, поступающих от исследуемого диэлектрика, о тлич а.юще ес я тем, что держатель снабжен электродами, соединенйими с системой регистрации

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в .радиационном материаловедении.

Известен способ обнаружения радиапионных дефектов, основанный на добавочном поглощении. Способ заключается в том, что диэлектрик облучают и регистрируют добавочно; поглощение диэлектрика возникает в результате облучения.

По наличию пиков поглощения производят обнаружение радиационных дефектов в диэлектрике, не определяя при этом знак локализованных носителей электрического заряда.

Устройство для осуществления, такого способа представляет собой спектрофотометр, состоящий из источника света, монохроматора, камеры, в которую помещают образцы, и системы ре- K гистрации света. Измеряя прозрачность диэлектрика до и после облучения, получают добавочное поглощение (1)

Известен способ, основанный на явлении радиофотолюминесценции, 25 заключающийся в том, что диэлектрик облучают и освещают светом нз полосы поглощения возникающих центров окраски. В результате освобождения локализованных носителей заряда с gp центров окраски в диэлектрике возникает радиофотолюминеспенция, которую регистрируют с помощью системы регистрации света. Зарегистрированная радиофотолюминесценция позволяет судить о наличии радиационных дефектов в диэлектрике.

Устройство для осуществления такого способа состоит из камеры, в которой расположен образец, источника40 возбуждающего света, светофильтров или монохроматора для выделения возбуждающего света, а также монохроматора или светофильтров для выделения света радиофотолюминесценции и системы регистрации света. При попадании возбуждающего света на облученный диэлектрик возникает радиофото— тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных взаимоперемещающихся пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, находящиеся в контакте с регулирующими термопарами регулятора температуры, выполненного в виде двух каналов, связанных между собой по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары. люминесценция, которая отделяется монохроматором от возбуждаю.. его света и регистрируется системой регистрации света j2) .

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, основанный на техническом высвечивании и заключающийся в том, что облученный диэлектрик равномерно нагревают по линейному или гиперболическому закону и регистрируют возникающий в диэлектрике свет. Требование равномерности нагрева является существенным для такого процесса, так как отсутствие равномерности приводит к размытию пиков термовысвечивания. По наличию пиков судят о радиационных дефектах в диэлектрике.

Способ термического высвечивания при нагреве по линейному закону позволяет определить энергию термической активации носителей электрического заряда и частотный фактор центров окраски. В случае безизлучательной рекомбинации испускание света не происходит и наличие радиационных дефектов не фиксируется.

Устройство для осуществления известного способа представляет собой камеру, где расположены нагреватель и исследуемым образцом, закрепленным в держателе, к которому подключен регулятор температуры, и система регистрации сигналов. Последняя содержит усилитель фототока и электронный потенциометр для записи фототока на диаграммную ленту (3 .

Основным недостатком описанных выше способов и устройств является невозможность прямого определения знака локализованных носителей заряда, определяющих природу дефектов. Этот недостаток обусловлен тем, что процесс испускания света происходит в результате рекомбинации двух типов носителей противоположного знака — свободньх и локализованных., Свободные носители появляются при разрушении центров окраски, локали927036

30

65 зованные входят в состав центров свечения, поэтому определитель, какой из центров окраски термически разрушен (электронный или дырочный.)

-практически невозможно.

Другим недостатком является относительность измерения, обусловленная калибровкой установки в относительных единицах эталонного светосостава. Этот недостаток обусловлен тем, что регистрируют не термически освобожденные носители, а свет, излучаемый в результате рекомбинации

Вероятность излучательной рекомбинации зависит от природы диэлектрика и структуры центра окраски, что и обуславливает относительность измерений. Недостатком способа является также невозможность обнаружения радиационных дефектов, если их разрушение и рекомбинация происходят безизлучательно. К недостаткам устройств следует также отнести наличие фотоумножителя, смена которого требует дополнительной настройки и калибровки у тройства. Кроме того, зависимость темнового тока фотоумножителя от температуры значительно снижает точность измерения.

Целью изобретения является прямое определение знака локализованных носителей заряда.

Цель достигается тем, что в известном способе обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающемся в нагреве исследуемого диэлектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине .акладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, ведут регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлЕнию определяют знак носителей электрического заряда, возникающих при . термическом разрушении радиационных дефектов.

В устройстве для реализации пред лагаемого способа, содержащем нагревательную камеру с исследуемом диэлектриком, закрепленным в держа-, теле, к которому подключен регулятор температуры с регулирующими термопарами, и .систему регистрации сигналов, поступающих от исследу емого диэлектрика, держатель снаб. жен электродами, соединенными с системой регистрации тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных взаимоперемещающихся пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, находящиеся в контакте с регулирующими термопарами регулятора температуры, который выполнен в виде двух каналов, связанных между собой по тепло вому потоку с помощью дифференциаль15

50 ной термопары, обеспечивающей постоянный сдвиг по температуре между пластинами.

В предлагаемом способе реализует- мя явление — возникновение термостимулированного диффузионного тока (ТСДТ ) в диэлектриках.

На фиг. 1 изображена схема, пояс няющая протекающие процессы в диэ лектрике) на фиг. 2 — температурные кривые, характеризующие условия наг г Ро (F

Т где Е (o =

1 заряд электрона, скорость нагрева, коэффициент диффузии электронов, концентрация электронных центров окраски, частотный фактор центра энергия термической ионизации центра окраски, градиент температуры в образце, Ро

Е

dT ь рева, на фиг. 3 — внутренний вид нагревательной камеры, разрез, на фиг. 4— блок-схема устройства, на фиг. 5 и 6— результаты испытаний.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Облученяый диэлектрический образец 1 (см.фиг. 1) с нанесенными электродами 2 и 3 помещают в нагревательную камеру, закрепляют между двумя металлическими пластинами 4 и 5, изолированными от образца слоями б и 7 диэлектрика.

Затем осуществляют нагрев образца по . линейному или гиперболическому законам (см. фиг. 2) со. скоростью Р и таким образом, чтобы в процессе всего нагрева разность температур ЬТ между пластинами 4 и 5 была постоянной.

Наличие разности температур между этими пластинами в процессе нагрева приводит к возникновению градиента температуры, который в свою очередь определяет постоянный тепловой поток в образце. Малая величина градиента температуры (3 град/мм) приводит к уменьшению чувствительности способа, а превышающая 10 град/мм приводит к уменьшению его разрешающей способности. При нагреве облученного образца в поле температурного градиента

3-10 град/мм происходит термическое разрушение центров окраски и возникает термостимулированный диффузионный ток (ТСДТ) Возникающий в образце 1 ТСДТ создает падение напряжения на эталонном сопротивлении 8 и регистрируется ток электрометром

9 (см. фиг. 1). Плотность ТСДТ, возникающего при термическом разрукии электронного центра окраски

j", выражена формулой:

927036

Т вЂ” абсолютная температура, постоянная Больцмана.

Соответственно, плотность ТСДТ, возникающего при разрушении дырочного центра = выражена формутсдт 5 лой:

10 где р — коэффициент диффузии дырок, nо — концентрация дырочных

P центров окраски.

Из уравнений (1) и (2) следует,, что направление ТСДТ определяется 35 знаком носителя электрического заряда, освобождающегося при термическом разрушении центра окраски. Это свойство позволяет определить знак локализованных носителей электрического заряда, входящих в состав радиацион ных дефектов.

Устройство для осуществления предлагаемого способа представляет собой камеру, в которой расположен держатель электрического образца, позволяющий нагревать .и охлаждать образец по заданному закону, а также двухканальный регулятор температуры и систему регистрации тока. Внутренний вид камеры в разрезе приведен на фиг. 3. Диэлектрический образец 1 с нанесенными электродами расположен между двумя металлическими пластинами 4 и 5, которые соединяются с сосудом 10, содержащим хладагент. Это соединение осуществляется с помощью хладопроводов, причем один из них 11 выполнен мягким, другой 12 — жестким.

Это делает пластину 4 подвижной по отношению к пластине 5, что необхо- 40 димо как для удержания образца 1, так и для осуществления теплбвого контакта между этими пластинами и образцом 1 ° Нагрев пластин 4 и 5 осуществляют с помощью нагревателей 45

13 и 14, встроенных в пазы пластин и закрытых металлическими накладками 15 и 16. между электродами 2 и 3 образца 1 и накладками 15 и 16 расположены слои 6 и 7 диэлектрика.

Надежный тепловой контакт между накладками 15 и 16 образцом 1 обеспечивается поджимным устройством 17.

Блок-схема всего устройства, включающая вакуумную камеру с образцом, регулятор температуры и систему регистрации тока, приведена на фиг. 4. На этой фигуре схематически показан исследуемый образец 1, расположенный между пластинами 4 и 5 в камере. Нагрев этого образца осу" 60 ществляют регулятором температуры (блоки 18-25), выполненным в виде .двух каналов пропорционального регулирования. Первый канал а является ведущим и состоит из схемы 18 срав- 65,йения, которая сравнивает сигнал термопары с сигналом устройства 19, задающего линейный закон нагрева, предварительного 20 и оконечного 21 каскадов усилителя. Усиленный сигнал разбаланса подается на нагреватель пластины 4. Второй канал б - ведомый, состоит из схемы 22 сравнения, в которой происходит сравнение сигнала дифференциальной термопары с сигналом блока 23 задания величины сдвига температур между каналами предварительного 24 и оконечного 25 каскадов усилителя. Усиленный сигнал разбаланса подается на нагреватель пластин 5. Связь между каналами осуществляется по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары, включенной в схему сравнения второго канала. Такой регулятор температуры обеспечивает линейное повышение температуры на пластинах 4 и 5 с постоянныа сдвигом по температуре между каналами. Контроль температуры каналов. в процессе нагрева осуществляют с помощью электронных потенциометров 26 и 27. Для осуществлвния регистрации тока, возникающего в образце 1, один из электродов, нанесенных на этот образец, соединен с корпусом камеры и заземлен, а другой соединен с входом электрометра 28 °

Запись ТСДТ осуществляется самопишущим автоматическим потенциометром 29.

С целью сравнения предлагаемого спбсоба с прототипом (способом термического высвечивания) в устройстве предусмотрены оптический вывод и канал регистрации света, испускаемого образцом 1 (блоки 30-33). Регистрация света осуществляется фотоумножителем (ФЭУ) 30, затем ток ФЭУ усиливается усилителем 31. Запись термостимулированной люминесценции (ТСЛ) производится потенциометром 32.

Питание ФЭУ осуществляют от источника

33 высокого напряжения.

Предлагаемое устройство применяли для обнаружения радиационных дефектов в диэлектрических материалах кристаллах LiF u N-aC1. На плоскости кристаллических образцов размером

12х12х4 мм методом вакуумного распыления наносили алюминиевые элвктроды размером 10х10 мм, после чего образцы помещали в вакуумную нагревательную камеру для испытания и подвергали облучению / -источником

С 1 с энергией кванта 661 кэВ.

Образцы нагревали по линейному закону со скоростью 0,03 град/с и со сдвигом температур между каналами в 20 град. При этом градиент температуры по толщине образца-составлял

5 град/мм. Возникающий в процессе нагрева ТСДТ регистрировали электрометрическим вольтметром ВК2-16 с записью на автоматическсм потенцио927036

ТН метре КСП-4. С целью сравнения пред- лагаемого способа с известным регист. рировали ТСЛ, наблюдаемую при нагреве образцов. Регистрацию ТСЛ осуществляли с помощью фбтоумножителя

ФЭУ-71, усилителя фототока Ф116/2 5 с записью на автоматическом потенциометре КСП-4. Результаты испытаний приведены на фиг. 5 и 6. На фиг. 5 изображены кривые ТСЛ (1-до облучения, 4 - после облучения при 120 К) 10 и ТСДТ «(2 — до облучения, 3 — после облучения при 120 К) кристаллов NaCi.

Наблюдаемые на кривой 4 пики ТСЛ (известный способ) указывает на термическое разрушение радиационных )5 дефектов при 140, 185, 220, 260 К, но не дают информацию о знаке освободившихся насителей заряда. Наблюдаемые на кривой 3 пики ТСДГ (предлагаемый способ) указывают на нали- О чие тока положительного знака при

145, 180 и 260 K и тока отрицательного знака при 220 К. Согласно данным, полученным косвенными способами, в области 145 К разрушается дырочный Мк -центр, а в области 220 К вЂ” электродный F -центр. На фиг. 6 изображены кривые ТСЛ (2 - до облучения, 4 - после облучения при

300 К) и ТСДТ (2 — до облучения, 3— после облучения при 300 К) кристаллического образца LiF, Наблюдаемые на, кривой пики ТСЛ (известный способ) указывают на термическое разрушение радиационных дефектов при 358 и 430 К, но не дают информацию о 35 знаке освободившихся при этом носителей .заряда. Наблюдаемые на кривой 3 и результирующей 5 пики ТСДТ (предла-гаемый способ) указывают на наличие тока положительного заряда при 358 К и тока отрицательного знака при 430 К.

Согласно данным, полученным косвенными способами, в области 358 К разрушаются дырочные центры, а в области 430 К вЂ” электронные M-центры.

Таким образом, предлагаемый способ обнаружения радиационных дефектов дает прямую информацию о природе ра". диационных дефектов, возникающих в испытуемых кристаллах.

Использование предлагаемого спосо6а и устройства для обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества: возможность непосредственного определения природы центров окраски,.возникающих в диэлектриках при облучении, высокую разрешающую способность, воэможность прямого измерения концентрации радиационных дефектов при известной подвижности освобождающихся носителей электрического заряда1, возможность обнаружения радиационных дефектов в непрозрачных и нелюминисцирующих диэлектриках. Кроме того, упрощается схема регистрации, повышается точность измерений и надежность устройства.

Предлагаемый способ и устройство для обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках найдут широкое применение в радиационном материаловедении и дозиметрии ионизирующих излучений.

92703б Э7

ifÎ 5

Ф ТСФ ови К

06

ИО 1БО 780 200 220 240 2БО РИ ЮО ъг. 3

Ъю

gtg 4

ВНИИПИ Заказ 1105/4

Т ираж 823 Подписное

4Ь б

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород,ул.Проектная,4