Способ получения фенолоспиртов

Способ получения фенолоспиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1927809 (61) ???????????????????????????? ?? ??????. ????????-???? (22) ???????????????? 24.09. 80 (21)2986044>

Опубликовано 150582, Бюллетень Мо 18

Р М К, э

С 08 G 8/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 678.632 (088. 8) Дата опубликования описания 15.05. 82 (72) Авторы изобретения

М.М.Коротин, Г.Ф.Гаврилин, В.Н.Стержаноаа и A.Í.Ñîcíîâñêèé

Кемеровский научно-исследовательский и ауитут химической проьыаленности Кемеровского научно=""-- ---.-= производственного объединения "Карболит" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОСПИРТОВ

Изобретение относится к фенопластам и касается получения связующих для склеивания минеральных волокон.

Известен способ получения феноло5 спиртов, включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси натрия (1) .

Недостатком фенолоспиртов по иэ— вестному способу является низкий срок хранения, обусловленный наличием активных метилольных групп, всту пающих во взаимодействие при хранении.

Кроме того, фенолоспирты в отвержденном состоянии не могут обеспечить необходимую водостойкость изделий в связи с наличием свободной щелочи, которая отрицательно влияет. на качество связующего в отвержденном состоянии. Прочностные свойства изделий также низки.

Известен способ получения феноло-. спиртов путем конденсации фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси бария. Для стабилизации и улучшения свойств фенолоспирты нейтрали- 25 эуют серной кислотой. Непосредственно после нейтрализации связующее обеспечивает достаточно высокие во-достойкость и прочность изделий на его основе (2) . 30

Однако в связи с тем, что серная кислота является сильной кислотой и полностью связывает щелочь, растворимость олигомера в воде резко падает.

Фен олоспирты, полученные иэ вестным способом, пригодны к использованию в течение 20 дней.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения фенолоспиртов,. включающий на первой стадии конденсацию фенола и формальдегида в присутствии щелочи при 70-75 С в течение 1,5 ч.

На второй стадии вводят 60%-ный раствор мочевины и продолжают конденсацию при 70-75 С. Готовый продукт охлаждают, вводят борную кислоту и перемешивают в течение 10-15 мин. Применение борной кислоты в качестве стабилизатора обеспечивает получение фенолоспиртов с хорошей водораствориMocTbIo и низкой щелочностью. Срок их хранения составляет 3-4 мес. (3).

Однако изделия на основе укаэан,ных фенолоспиртов имеют низкую водостойкость и прочность. Необходимо также дальнейшее повьтнение срока хранения, так как фенолоспирты,-полу1 чаемое на специализированных пред приятиях, в процессе транспортиров927809 ки и хранения у потребителя теряют стабильность свойств, что отрицатель-. но влияет на качество иэделий.

Целью изобретения является повышение водостойкости и прочности фено,лоспиртов в отвержденном состоянии, повышение срока хранения, улучшение водорастворимости.

Цель достигается тем, что согласно способу, вкдючающему конденсацию фенола с формальдегидом в присутствии10 щелочного катализатора с последующим введением стабилизатора, в качестве стабилизатора вводят капролактам или кубовых остатков капролактама в количестве 5-1 мас.ч. на,!5

100 мас.ч. фенола и выдерживают при

70-80 С в течение 20-30. мин.

Кубовые остатки производства капролактама содержат в своем составе

62-95% капролактама и 5-38% олигомеров капролактама.

Пример 1. Реакционную смесь, содержащую 100 г фенола, 70 г формальдегида и 0,4 r едкого натра загружают в реакционный сосуд и конденсируют при 70-ВО С до величины коэффициента рефракции 0,033-0,036.

Затем вводят 5 r капролактама и вы-: держивают при 70-80 С в течение .

Связующее по способу

Показатели

Предлагаемому

Известному

1 j 2 j 3

Растворяется в любых соотношениях

1:15

3-4

7„

Срок хранения, мес

2-2,5

1,9 1,3 0,4

28 31 после обработки паром в течение

6 ч

1 5

14

Как видно из таблицы, фенолоспирты, полученные предлагаемым способом, обладают улучшенными свойствами как в исходном, так и в отвержден-60 ном состоянии. Использование фенолоспиртов, получаемых предлагаемым способом, обеспечивает повышение срока хранения в 2-2,2 раза, повышение водостойкости в отвержденном состоя-, 65

Формула изобретения

Растворимость в воде, соотношение

Содержание свободного фенола, Ъ

Прочность образцов при статическом изгибе, МПа в исходном состоянии.К мин, после чего охлаждают до

25 С и сливают. о

Пример 2. Реакционную смесь, содержащую 100 r фенола,,77 г формальдегида, 0,44 едкого натра . конден-. сируют по примеру 1. Затем вводят

10 r кубовых остатков проиэвоцства капролактама и выдерживают 20 мин.

Далее продолжают по примеру 1.

Пример 3. Реакционную смесь, содержащую 100 r фенола, 80 r формальдегида и 0,5 г гидроокиси натрия конденсируют по примеру 1. Затем вводят 15 г капролактама и выдерживают

20 мин, Далее процесс ведут по примеру 1.

В таблице представлены данные, характеризующие свойства фенолоспиртов, полученных предлагаемым способом, в сравнении с известными.

Клеящую способность фенолоспиртов характеризуют прочностные свойства специальных песчано-смоляных образцов с содержанием связующего 63.

Водостойкость связующего в отвержденном состоянии характеризуется прочностью образцов после выдержки в течение 6 часов в паровом термостате при 40 С. нии в 4-9 раэ, повышение прочности в отвержденном состоянии в среднем в 1,3 раза, а также неограниченную растворимость в воде.

Способ получения фенолоспиртов, включающий конденсацию фенола с

927809

Составитель Н.Космачева

Редактор М.Митровка 1ехред Т. Маточка Корректор С Шекмар

Заказ 3164/34 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 формальдегидом в присутствии щелочногс катализатора с последующим введением стабилизирующей добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения водостойкости и проч. ности в отвержденном состоянии, увеличения срока хранения связующего и улучшения водорастворимости, в качестве стабилизирующей добавки вво-. дят капролактам или кубовые остатки прсиэводства капролактама в количест ве 5-15 мас.ч. на 100 мас.ч. фенола и выдерживают при 70-80 С в течение

20-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Справочник по пластическим массам. Под ред. В.М.Катаева и др. т.2. М., "Химия", 1975, с. 9.

2. Авторское свидетельство СССР

9 612935, кл. С 08 G 8/10, 1978.

3. Производство фенолоспиртов периодическим методом. Технологический регламент Кемеровского завода "Карболит" Р П-133-72 (прототип) .