Способ получения ионита для хроматографии

Патент 927820

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (il) 927820

Союз Советскик

Социал истмче сник республик (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (5I jM. Кл.

С 08 J 5/20 (22) Заявлено 02.09.80 (2() 2977388/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет авЕУДВРСтааЕЬа1 Каиетат

CCCP

5 0} и 31/08

lo делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.05.82. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.05.82 (53) УДК 661. .183. . 1 23 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. Л, Халдна и А. Э. Анияльг

„ в.

Тартуский ордена Трудового Красного Знамен государственный университет (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА

ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

15 (г) Изобретение относится к химии, преимущественно к химическому анализу, проводимому методом жидкостной хроматографии.

Для контроля состояния окружающей среды необходимы чувствительные скоростные методы определения низких кон.центраций катионов и анионов в воде.

Одним из приемов, позволяющих проводить указанные анализы при значениях концентраций определяемого компонента в несколько частей на миллион частей воды, является метод скоростной ионообменной хроматографии. В этом методе разделение определяемых ионов происходит на специальном ионите, характеризующимся следующими особенностями: все функциональные группы, способные к ионному обмену, сосредоточены в тонком поверхностном слое (до 0,01 мм); общая обменная емкость применяемых насадок около 0,01-0,02 мг-экв/г, что приблизительно в 200-300 раз меньше, чем у выпускаемых стандартных ионитов.

Известен способ приготовления ионите для разделения анионов, заключающийся в сульфировании поверхности шариков со-. полимера стирола и дивинилбензола с последующей обработкой полученного ма териала коллоидным раствором анионита.

За счет прилипания мелких частичек анионита к сульфогруппам, образуется целевой продукт вЂ” поверхностный анионит.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения поверхностного ионита, заключающийся в том, что мелкодисперсную фракцию ионита, приготовленную путем помола его в дезинтеграторе или другой высокоэффективной мельнице, смешивают с водонерастворимым клеюшим веществом и в эту взвесь ионита добавляют гранулы из сополимера сти-, рола и дивинилбензопа. После перемешивания и удаления органического растворителя получается сухой материал, в котором мелкие частицы ионита приклеиваются к поверхнос и гранул из сополимера

927820

1. Способ получения ионита для хроматографии путем закрепления частиц ,ттонита на полимерном носителе при помоши водонерастворимого клея, о твЂ” л и ч а ю шийся тем, что, с целью усовершенствования технологии поттучения ионита и улучшения его эксплуатационных свойств при использовании в хроматографии, в качестве носителя исполь Р зуют полимерную нить, которую непрерывно протягивают через суспензию ионита в растворе клея с последующей сушкой и измельчением.

2. Способпоп. 1, отличаю1 ш и и с я тем, что в качестве полимерной нити используют капроновую нить толщиной 0,20+0,05 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

g мИ. Й, Коче0 топ excban å дт -о тттМо ра рЫе, method оэ1ттд тттис осЬо1тте гте defection, Amos.

СЪепт., "

2. Лвторское свидетельство .СССР . по заявке И 2769676/23-05, кл. С 083 S/20, 1979 (прототип).

ЗО

4О

Гираж 512 Подписное

ВНИИПИ Заказ 3165/35

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Недостатком известного способа является то, что процесс является периодичным (нрерывистым) во времени. Кроме того, даже при хорошем перемешивании материала не всегда. получается однородное нанесение поверхностного ионита, на частицы носителя. Некоторые частицы покрываются недостаточно, в то время как на другие налипает весьма толстый слой. Это ухудшает эксплуатационные свойства ионитов в хроматографии.

Цель изобретения вЂ” усовершенствование технологии получения нонита и улучшение его эксплуатационных свойств при использовании в хроматографии.

Uem достигается тем, что согласно способу получения поверхностного ионита для хроматографии путем закрепления частиц ионита на полимерном носителе при помощи водонерастворимого клея, в качестве носителя используют полимерную нить, которую непрерывно протягивают через суспензию ионита в растворе клея с последующей сушкой и измельче- нием.

В качестве полимерной нити используют капроновую нить толщиной 0,20+

«0,05. мм.

Способ осуществпяют следующим образом.

Мелкодисперсную фракцию анионита

AH-17 готовят путем помола аго в дезинтеграторе или в другой высокоэффектив ной мельнице. Размер частиц этой фракции ке должен превьннать 0,61 мм. Затем готовят смесь из тонкой фракции анионита AH-17 (1 ч}, водонерастворимого клектщего вещества (нолистирол 20+8 ч) и легкопетучего растворителя (толуол

200+30 ч). Через эту взвесь непрерывно протягивают полимерную нить (капроновую леску для рыбной ловли с диаметром 0,20 0,05 мм) со скоростью

1,010,2 м в минуту, в результате чего опа покрывается клейкой смесью, содержащей мелкие частицы анионита АВ-17. (Вместо раствора полистирола в толуоле можно использовать и другие подходящие водонерастворимые клей, например органическое стекло в 1,2-дихлорэтане. Затем волокно направляют через сушитель. ную камеру, где с помощью воздуха, нагретого до 45-50 С, удаляется легколео тучий растворитель. На выхода из камеры с помощью специальнот о резака во4 локно разрезают на равные части, длиной

09740,2 мм, собираемые в отдельной емкости.

Применение данного способа обеспечивает непрерывность процесса и получение однородного материала, так как ионин наносится в равных условиях на все волокно, которое равномерно протягивается че1, рез взвесь ионита.

Полученный поверхностный ионит в виде цилиндрических частиц используется дпя наполнения разделяющей ионообменнои колонки (длина 25 см, внутренний диаметр

3 мм}. В ионном хроматографе, работающем по известной схеме, изготовленная предлагаемым способом разделяющая колонка имеет в зависимости от условий работы 2000-6000 теоретических тарелок на метр длины колонки. В среднем, это на 30,% больше, чем в елучае поверхностного ионита из того же исходного ионита AB-17, но изготовленного по известному способу. Повышение эффективности колонки обеспечивает более четкое разделение таких относительно близких друг к другу анионов, как, например СГи 3 .

Формула изобретения