Способ количественного определения полимеров,содержащих аминогруппы

Способ количественного определения полимеров,содержащих аминогруппы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

В.А. федоров, А.П. Душина, .И.И. Воробьев и В.П. Семенов (72) Авторы изобретеиия

Ленинградский технологический институт целлюгвэно,-, бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИИЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АИИНОГРУППЫ

2 аминогруппы (полиэтиленполиаминов и полиэтиленполиими нов), включающий обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди я с последующей идентификацией полу,ченного окрашенного соединения известным способом, например фотоколориметрированием. Процесс ведут при рН 2э4 2 7 (1)

Однако при определении этим спо1О собом аминоэпихлоргидриновой смолы ,с молекулярным весом несколько десятков тысяч общей формулы лзооретение относится к аналитической химии и касается способов количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы.

Способ может быть использован дл санитарно-химического анализа воды водоемов для количественного определения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и тоетичные аминогруппы.

СН вЂ” СИОН-СН,„СЕ

Я

ЙЙ СН вЂ” СН вЂ” NH (СО СН )„СОМНСН СН КН Н Щ ЯН)И

1 Ъ

СНОН СИОН

СЧ Н©Н вЂ” CHOH-CH CO C,Н Р (g qq (. + )СС результаты получаются нестабильными и с узким интервалом измеряемых концентраций.

Известен способ количественного ,определения полимеров, содержащих

Цель изобретения - расширение интервала измеряемых концентраций аминоЭ 92822 эпихлоргидриновых смол и стабилизация результатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения полиаминов, включающему обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения, процесс ведут в присутствии полиакриламида 16 при рН 3,5-4,0.

Наилучшие результаты могут быть

Получены при использовании палиакриламида в количестве 1-5 мг/л реакционной смеси.

Идентификацию полученного окрашенного соединения можно осуществлять фдтоколориметрированием.

Способ осуществляется следующим образом.

26

В день анализа к раствору эозина приливают раствор сернокислой меди.

К полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают буферный раствор. 25

К раствору аминоэпихлоргидринавой смолы приливают при перемешивании раствор .п.олиакриламида, буферный раствор и приготовленный ранее согласно указанному выше раствор, содержащий эозин и сернокислую медь.

Через 30 мин раствор фотометрируют.

Максимально определяемая концентрация аминоэпихлоргидриновой смолы составляет 450 мг/л.

Пример. Необходимые реактивы.

З5

Стандартный раствор аминоэпихлор" гидриновой смолы в воде .20 мг/мл.

Буферный раствор рН 4,0 готовят сливанием 56 мл цитрата натрия (21,015 г Н С6Н О- Н О в 200 мл

1,0 í. NaOH и дистиллированная вода до литра) и 44 мл 0,1 í. НСР, Зозин. 0,04 r растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Медь сернокислая (CuSO " 5Н О), 45

0,100 г растворяют в 1000 мл дистиллированной воды.

Реакционная смесь. В день анализа к 25 мл раствора эозина приливают

30 мл раствора сернокислой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 25 мл бу- ферного раствора.

0 4

Полиакриламид. 50,0 мл растворяют в л воды.

Приготовление стандартной шкалы.

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20-200 мкг раствора аминоэпихлоргидриновой смолы (1,0-10,0 мл стандартного раствора) и доливают дистиплированной водой до 15 мл. Далее растворы во всех колбах перемешивают, прибавляют по 1 мл раствора полиакриламида и по 1 мл буферного раствора, после чего содержимое мерных колб снова перемешивают. Наконец прибавляют по 7 мл реакционной смеси и доливают водой до метки. Через

30 мин растворы фотометрируют относительно контрольной пробы в кювете на 50 мм при „,С1„ 540 нм. Затем строят градуировочную кривую в координатах: количество (в мкг) продукта - оптическая плотность.

Анализ пробы.

К 10-25 мл испытуемой пробы, содержащей 0,04-0,2 мг аминоэпихлоргидриновай смолы, приливают 1 мл раствора полиакриламида, 1 мл буферного раствора и далее обрабатывают так же как и при приготовлении стандартной шкалы. Па градуировочной кривой находят количество продукта и затем рассчитывают концентрацию.

Сравнительные данные по определению аминаэпихлоргидриновой смолы известным (1! и предлагаемым способом представлены в табл. 1 и 2.

Таким образом, в опытах без добавок полиакриламида максимально определяемая концентрация аминоэпихлоргидриновой смолы по известному и предлагаемому способам не превышает

0,06, мг/50 мл. Не меняет положения добавление полиакриламида в случае с известным способом (1).

Добавление палиакриламида при рН 3,5-4,0 увеличивает пределы определяемых концентраций до 0,09 и

0,20 мг/50 мл, соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить интервал измеряемых концентраций аминоэпихлоргидриновых смол и стабилизировать получаемые результаты.

$28220.((I

I» 1

О 1

О 1

1- 1

О 1

К 1 (: 1

1 .(C

Щ х

V 1

Э I

У I

X l (- (= о

° 1

СС

Ф СС э с

1 (((1

"3 1

I у. 1 (- 1

1 (о 1 (щ (l

I

l

Ю

СО О

«

Ю аА

« о л о

CD (О 1

O X (XX 1

Ф I

I о

CK Y о

Э ((3 (o e

an cD м я)

СЧ (Ъ

° « о о аА ю а аА (Ч 3 ю

-Ф аА а аА

«««« о о

Ю

О\ м

СО

«

Ю

«

-С(Л:

CL аА

Ю

Щ СО

О О CD

° ««

О Ь О

О

«а

О (X

СЧ

«

CD (Ч - сО

° «« о

« о о

СЧ

Ю

I с

I X

I X

I ((I ! Y (С (3I Al

Y Iv o э о

r x

Х 13- О с с о (=

СЧ л

CD

01 м

« о а CCI (" 1 СЧ С(\ ОО м -Ф - Ф -Ф

«! ««« о о о о аА

Ю сО

CV (Ч

«« о о

1 Ф 1

1 Э I (о о

СС ! о л

« м х

CL к

О

° а

О

iО CO о о

° « о о

CV о

О

- Ф

CD о (Ч -4 ъО

««« ю о о

CD

l

I

I

1

1

I !

I

1

I !

I- о ( о х (mcC

mc

o I e

С(Oz

C I (XX

3 Ф о х

ОЪ О

« о а л

CD

«

ch а с(1 м м -ф

° ° «« о о о о м (Ч М

° « о .о а а

«

Y I о ((I1 O х 1 ц: х

S 1 O

I- l и Ф (= l ЭЕ ю I e e

О О

ОЪ Ch

« ° « о а а

С(Ъ а

° — (Ч . о

° « о о

1

I

I

ОЪ

«

Ю

° aA о

I ! (I

I (l

I (о

О 1

Х I (- 1

О 1 с ((I

Ф

Щ

Х 1 о

Э 1

3 1

1 (1 (=

CD,(СС с

X х

I е о

СЕ о

I о

СХ

Э

IO ф а

CD

С(Ъ О

СЧ

«

Ю

1

I (Ч О (Ч

° ° «

О О

:l

Х 1 а (Ч

X:

CL о

Ю а

1) (X а Ф сО

CD CD

««« о о

CD. м -Ф

О Ю

° « о о

СЧ

О о

Ю

«

Ю с

C о о о л о о а сч м .м с(а а

««««««

О О О О О О а а о о о

Л m СЧ О Ch (Ч М -3 -Ф -Ф

° ° «««

О О О О О м а iО r ca

О О О О О О

«. «««« °

О . О О О О О (ч а ch р сч î n an м м -Ф

««

О О О О О

CV о а а а О м м и «4»(3

««««««

О Ю О О О О сЧ М W а аО Л аО Ch

I

I !

I

I

I

1

1 ! !

1

I !

I

1 !

I

1

I

1

I

I

1

1

1

1

I

I !

I

l

3

1

I

I

I

3

3

l

I

1

I !

1

I

1

1

1

1

1

1

1

1 !

1

1

1

I

I

1

1

1

I

Таблица 2

Определяемая концентрация, мг/50 мл рН

Способ

) Опыты без добавок Опыты с добавками ПАА

Известный (1)

Предлагаемый

0,06

0,06

2,5

0,06

3,5

0,09

0,06

0,20 формула изобретения

Составитель И. Стояченко

Редактор В. Бобков Техред E.. Харитончик Корректор Г. Огар

Тираж 883 Подписное

Ф

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3227/55

Филиал ППП "Патент", t-. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ количественного определения полимеров, содержащих амино" группы, включающий обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что,с целью расширения интервала измеряемых концентраций аминозпихлоргидриновых смол и стабилизации результатов, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии полиакриламида при рН 3,5-4,0.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся. тем, что используют полиакриламид в количестве 1-5 мг/л реакционной смеси.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что идентификацию полученного окрашенного соединения осуществляют фотоколориметрированием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Н 345432, кл. 6 01 N 31/00, 1968 (прототип).