Поглотитель водяных паров и способ его изготовления

Поглотитель водяных паров и способ его изготовления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соитз Советскик

Социапистическик

Респубпик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (((928227 (61) Дополнительное к авт. свид-ву

/ (22) Заявлено 01. 07.80 (21) 2973858/23-26 (5! )м. Кл . с присоединением заявки М (23) Приоритет

G 01 N 31/22

G 01 N 33/18 тввудэрствп(йыИ квинтет

СССР

Опубликовано 15.05. 82. Бюллетень М18 ао делам вэобретеняХ и юткрытяХ (53) УДК 543.

° 272(088 ° 8) Дата опубликования описания 18.05.82 (72) Автор изобретения

В.А. Симонов

Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в r. Ленинграде (71) Заявитель (54) ПОГЛОТИТЕЛЬ ВОДЯНЫХ ПАРОВ И СПОСОБ

ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам изготовления поглотителей водяных паров, и может быть использовано при анализе токсичных веществ в воздухе с помощью индикаторных трубок, Известны поглотители водяных паров, содержащие неорганическую соль (например силикагель, оксид алюминия). Для приготовления поглотителя неорганическую соль активируют при повышенных температурах l1j.

Однако известные поглотители поглощают не только водяные пары, но и органические вещества, что затрудняет анализ микроколичеств органических веществ в паровоздушной среде.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности g достигаемому результату является поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, содержащий обеэвоженную неорганическую соль — хлорид кальция. Этот поглотитель готовят путем обезвоживания хлорида кальция при повышенной температуре 323.

Недостатком известного поглотителя также является поглощение им органических веществ.

При изменении влажности анализируемой паровоздушной смеси в широких пределах существенно изменяется степень пропускания органических веществ, содержащихся в анализируемой паровоэдушной смеси, за счет изменения его адсорбционной активности, а это приводит к ошибочным показаниям индикаторных трубок.

Цель изобретения — исключение поглощения микроколичеств органических веществ в широком интервале влажности воздуха.

Поставленная цель достигается тем, что поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, содержащим обеэвоженную неорганичес3 9282 кую соль, в качестве неорганической соли он содержит углекислый калий и дополнительно глицерин при следующем соотношении компонентов, вес,4:

Углекислый калий 88-94

Глицерин 6-12

Согласно способу изготовления поглотителя водяных паров обезвоженную соль пропитывают глицерином, смешивают со спиртом, нагревают до 180- to

200 С и выдерживают до изменения цвета массы поглотителя от белого до коричневого.

Обезноженный углекислый калий выбирают как щелочной водоотнимающий агент.

Глицерин используют дпя образования из него под влиянием щелочного водоотнимающего агента смолообраз20 ных и низколетучих при нормальных ус" ловиях продуктов сложного состава, для блокировки активных центров углекислого калия, ответственных за адсорбцию паров органических веществ.

Изготовление поглотителя путем пропитывания углекислого калия глицерином в спирте, который не участвует в процессе дезактивации поглотителя, позволяет добиться равномерной проЗО питки углекислого калия глицерином и после удаления спирта обеспечить зернистость смеси, необходимую для свободного прохода протягиваемого через поглотитель исследуемого воздуха.

Высокотемпературное нагревание преследует цель введения в реакцию со щелочным агентом всего глицерина и удаление образующихся летучих продуктов реакции, попадание которых в индикаторную трубку приводит к оыиб- ®О кам в показаниях.

Кроме того, устанавливают, что нагревание необходимо заканчивать при изменении белой окраски всей массы поглотителя, свидетельствующем о завершении процесса дезактивации поглотителя и удаления из поглотителя летучих веществ, образующихся при его изготовлении.

Пример 1. Обезноженный углекислый калий измельчают, рассеивают, отбирают фракцию 0,40-0,85 мм. К

88 вес. i отобранной фракции углекислого калия добавляют 12 вес.4 глицерина и в таком количестве 963-ного 55 спирта, чтобы полностью или с избытком покрыть весь спой углекислого калия, не перемешивая оставляют стоять

27 4

10 мин до полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно на" гревают до 200ОС, после чего периодически перемешивают. Заканчивают нагревание после изменения первоначальной окраски смеси (исходный - белый порошок, дезактивированный - коричневый).

Приготовленную смесь слоем 80 мм помещают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,4+0,1 мм и фиксируют с двух сторон ватным тампоном, После этого изготовленный поглотитель присоединяют к известной индикаторной трубке, наполнитель который включает каолин-стекло, обработанный раствором хромового ангидрида в серной кислоте.

Через полученную .систему поглотитель - индикаторная трубка протягивают 800 мл исследуемой паровоздушной смеси, содержащей постоянную концентрацию н-бутанола - 115 мг/м при постоянной температуре 30 С и относительной влажности воздуха 10, после чего фиксируют результаты анализа по длине изменившего окраску слоя наполнителя индикаторной трубки, которая составила 64 мм.

Через другую аналогичную систему протягивают увлажненную до 903 паровоздушную смесь при той же концентрации н-бутилового спирта (115 мг/м ) и при 30 С. При этом длина изменившего окраску слоя наполнителя составила 63 мм.

Пример 2. Обезвоженный углекислый калий измельчают, рассеивают, отбирают фракцию 0,40-0,85 мм. К

94 вес.4 отобранной фракции углекислого калия добавляют 6 вес. глицерина в таком количестве 96 -ного спирта, чтобы полностью или с избытком покрыть весь слой углекислого калия и не перемешивая оставляют стоять 20 мин до полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно нагревают до 180 С, после чего периодически перемешивают.

Последующие операции осуществляют так we, как в примере 1, причем результаты измерений остаются постоянными.

Пример 3. Обезвоженный углекислый калий измельчают, рассеивают, отбирают фракцию 0,40-0,85 мм, К 90 вес.I отобранной фракции углекислого калия добавляют 10 вес,i глицерина в таком количестве 96 -ного спирта, чтобы полностью или с избыт928227 ком покрыть слой углекислого калия и, не перемешивая, оставляют стоять

20 мин для полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно нагревают до 190 С, после чего периоди- 5 чески перемешивают, Последующие операции аналогичны примеру 1, при этом результаты измерений практически одинаковы в пределах отклонений, показаний собственно индикаторных трубок от среднего значения (2 мм), Сравнительные результаты, полученные при исследовании поглотителей водяных паров на паровоздушной смеси 1 с постоянной концентрацией м-бутилового спирта 115 мг/м9, включены в таблицу. В таблицу также включены результаты исследования с использованием известного поглотителя (хлорида о кальция), а также результаты исследования без поглотителя.

Длина изме- нившего окраску слоя индикаторного напол" нителя мм ° зо

Относительная влажность воздуха при 30 С, 3

Поглотитель водяных паров

64

63

64

64

62

64.10

По примеру

То же

По примеру 2

То же

По примеру 3

То же

Формула изобретения

4в. содержащий обезвоженную неорганическую соль,отличающийся

32

90..

То же

Нет

Известный (хлорид кальция) 10 вследствие адсорбции н-бутилового спирта хлоридом кальция .

В тех же условиях маловлажного воздуха при использовании предлагаемого поглотителя с индикаторными трубками их показания совпадают с показаниями индикаторной трубки при отсутствии поглотителя, что свидетельствует о полном пропускании н-бутилового спирта предлагаемым поглотителем.

В условиях воздуха с повышенной влажностью индикаторная трубка не может быть использована без поглотителя водяных паров, так как индикаторная трубка не работает вследствие изменения цвета ее наполнителя под воздействием больших количеств влаги.

Сравнительные данные по использованию обоих типов поглотителей показывают, что в условиях изменения влажности в широком интервале, при использовании известного поглотителя (хлорида кальция) и показания индикаторной трубки изменяются в больших пределах, тогда как при использовании предлагаемого поглотителя остаются наизменными. Кроме того, приведенные в таблице результаты 3-х примеров осуществления свидетельству-. ют об оптимальности выбранных процентного содержания компонентов поглотителя и температурного режима его изготовления.

1. Поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, тем, что; с целью исключения поглощения микроколичеств органических веществ в широком интервале влажности воздуха, в качестве неорганичес-. кой соли он содержит углекислый каНет

Трубка не работает

Таким образом, при использовании в качестве поглотителя хлорида кальция в условиях воздуха с малым влагосодержанием (1О/). длина изменившего окраску слоя наполнителя индика торной трубки значительно меньше по сравнению с показанием индикаторной трубки при отсутствии поглотителя лий и дополнительно глицерин при сле50

55 дующем соотношении компонентов, вес. :

Углекислый калий 88-94

Глицерин 6-12

2. Способ изготовления поглотителя водяных паров, включающий обезвоживание неорганической соли, о т л и чающий с я тем, что обезвоженную соль пропитывают глицерином, смешивают со спиртом, нагре. вают до 180-200 С и выдерживают до изменения цвета массы поглотителя от белого до коричневого.

928227

Составитель Т. Жукова

Редактор В. Бобков Техред И. Надь Корректор Г, Огар

Тираж 883 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3227/55

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Краткая химическая энциклопедия. М,, "Советская энциклопедия", 1961, т. 1, с. 74.

2. Филянская Е.Д. и др. Линейноколористический метод анализа вред. ных газов и паров в воздухе промышленных предприятий. И., Профиздат, 1958, с. 50.