Смесь кислот для растворения азотсодержащих материалов

Смесь кислот для растворения азотсодержащих материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

«>929542

Р М К з (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.1080 (21) 2989470/23-26 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано 230582, Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 230582

С 01 В 21/00

G 01 N 31/00

Государственный комитет

СССР

II0 делам изобретений и открытий (33) УДК 543-4. 056 ф

3546. 17 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Н. Лаптев, Н.С. Мандровская и М.И. Калядина

Экспериментальный научно-исследовательский"институт кузнечно-прессового машиностроения

Pf) Заявитель (54) СМЕСЬ КИСЛОТ ДЛЯ РАСТВОРЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ

NATE PHA JIOB

Изобретение относится к веществам для химического анализа. металлов в металлургии и машиностроении и может быть применено для растворения аэотсодержащих навесок при определении содержания азота в сталях, подвергнутых диффузионному насыяентпо одним только азотом (азотировании) или азотом совместно с другими элементами при многокомпонентном настенин (цианированни, бороазотировании, бороцианирований, бороцемеитацик и др. ) °

Известен способ определения азота в сталях - объемный метод (метод

Къельдаля) с аспирацней. Одной иэ самых ответственных операций, влияющих. на точность анализа, является процесс разложения азотсодержащей навески, состоящей во многих случаях из труднорастворимых нитркдов. В .зависимости от химического состава сталей и вида нитркдов применяются различные кислоты и их смеси, на пример соляная кислота (1т l) (13 °

Известна смесь кйслотт серная (1 часть) и фосфорная (2 части) (2).

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является смесь кислот, состоящая из серной кислоты (1 часть), фосфорной кислоты (4 части) и дистиллированной воды (2 части) (3).

Однако известные смеси кислот не обеспечивают достаточного растворения азотсодержащих навесок, снятых с бороазотированной или бороцианированной детали, так как

)() в них наряду с ннтридами содержатся боркды, карбоиитркды, а также комплексные соединения типа Fe>(NiB) °

Цель изобретения - повьваение пол, ноты и селективности растворения сталей, содержащих комплексные нитркды °

Указанная цель достигается тем, что для растворения аэотсодержащей навески снятой с поверхности бороазотированной или бороцианированной стальной детали применяется смесь кислот следующего состава, вес.Фт .серная кислота (1,84) 90-95 и фосфорная кислота (1,7) 10-5.

На фиг. 1 приведена кривая раство2S ркмостк аэотсодеркаще» навески, снятой с бороаэотированной стали

38Х2МЮА, в зависимости от содержа" нкя в смеси серной н фосфорной кислоты ка .фиг.2 - кривые(,распределе- i

3() ния азота s бороазотированных матери929542

Прн испытаниях стандартные образцы и, бороазотированные стали обрабатывают по следующему циклу операций: электролитическое снятйе навески с поверхности образца (по известному способу); растворение навески в водном растворе соляной кислоты при нагревании у

60 алах (1 - армко-железо, 2 — сталь

38х2 MIOA, 3 - сталь 40хН25А, 4 сталь Х1 М, 5 — сталь 7х3).

При подборе смеси кислот азотсодержащую навеску, снятую с поверхности бороазотированной стали, сначала

Растворяли в водном растворе, содер-. жащем 45-55% соляной кислоты. Затем нерастворившийся в соляной кислоте остаток навески растворяли в смеси серной и фосфорной кислот с различным их содержанием.

При подборе растворителя были апробированы. смеси, состоящие из серной и фосфорной кислот в следующем соотношении: 0%, 20-25%, 70-75%, 80-85%, 90-95% и 96-99%, 100% Н Я04, и соответственно, 100%, 80-75%, 30-25%, 20-15%, 10-5%, 4-1% и 0%

Н Р04. Растворение наиболее труднораэложимой навески, снятой с поверхности бороазотированной стали

38х2ММА на глубину 0,05-0,15 мм в указанных смесях соответственно составило: 50-55%, 55-60%, 70-75%, 75-80%, 90-95%, 65-70%, 55-60%. Построенная зависимость растворимости навески от состава смеси показывает, что смесь состоящая из 90-95%

Н Я04 и 10-5% HaPOq обладает наиболее сильнодействующим окислительным свойством в отношении слоя, содержащего нитриды, бориды, карбонитриды и комплексные соединения типа Fe (N,B)>.

При обработке нижележащих слоев, не содержащих отдельных боридов и 35 соединений типа .Fe„(N,Â),достигалось полное растворение навески.

Достигнутая растворимость первой навески с применением предлагаемой смеси кислот, составляющая 90-95%, 4() в большинстве случаев обеспечивает высокую точность анализа по содержанию азота с погрешностью 5%, допускаемой при химических методах, П Р и м е Р. Для проверки эффек- 45 тивности растворения аэотсодержащих сталей и покрытий предложенной смесью кислот проводят опытное определение азота в стандартных образцах с содержанием азота 0,159%, а также послойное определение азота в поверхностных слоях армко-железа и сталей 38Х2КОА, 40ХН2ИА, Х12М, 7ХЗ, подвергнутых бороазотированию — одновременному насыцению бором и азотом, .

55 на водяной бане (по известному способу); растворение нерастворившейся в водном растворе соляной кислоты навески в предложенной смеси кислот, состоящей иэ 90-95% серной кислоты (l,88) и 10-5% фосфорной кислоты (1 7) с последующим выпариванием; дистилляция с целью отгонки аммиака по известному способу; титрование н расчет содержания азота (по известной методике) указанный комплекс операций проводится при определении азота в каждом слое толщиной 0,1-0,2 мм, последовательно снимаемом с каждого образца.

Результаты испытаний.

В стандартном образце Р С47 было установлено 0,149% азота, что отличалось на 5-6% от известного содержания (О, 159%) °

Количество и характер распределения азота в поверхностных слоях испытуемых сталей показано на кривых, построенных по результатам послойного определения (фиг.2).

Полученные концентрационные кривые позволяют рассчитать параметры диффузии азота и выбрать оптимальные условия насыщения для упрочнения деталей и инструмента, работающих в различных условиях повышенного изнашивания.

С применением предлагаемой смеси кислот возможно послойное определение азота в поверхностных слоях бороаэотированных легированных конструкционных и инструментальных сталей. Контрольные опыты на образцах с известным содержанием азота показали стабильность и высокую точность, анализа, включающего для растворения азотсодержащей навески предлагаемую смесь кислот. Вследствие практически полного растворения азотсодержащей навески предлагаемая смесь кислот с содержанием(вес.%}серной кислоты (1,84) до 90-95 фосфорной кислоты (1,7) — 10-5 существенно ускоряет и упрощает анализ.

Формула изобретения

Смесь кислот для растворения азотсодержащих материалов, включающая серную и фосфорную кислоты,преимущественно для последующего определения азота одним из известных методов, отличающаяся тем, что, с целью повышения полноты и селектнвности растворения сталей, содержащих комплексные нитриды, смесь содержит серную и фосфорную кислоты при следующем соотношении компонентов, вес.%г

Серная кислота

Фосфорная кислота

929542 н зц

Ф ffgNy о М

СУсЯМФ CNCCNq %

Фее. f

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

1. Клячко l0.A. и др. Определение аэота в твердом растворе.- 3aводская лаборатория, 1966, М 3, с. 273-275.

2. Королева А.М. и др. Определение аэота в порошковых сплавах на

° в

Ф никелевой основе. Сб. Металлургия .

Cep. Металловедение и термическая обработка . Минск, БПИ, 1973,, с.167169

3. Генероэов Б.A. Определение

5 свяэанного аэота в смоанолегщрованных сталях.- Заводская лаборатория, 1947 (прототип) .

929542 йФ е 67.

В

И у И

5 oÿ в

Â3

В1 1И Ф 3 М М Ю Ф7

Р ссеояае мВеркиостм, мм

ФЕЯ

Тираж 514 Подписное

SHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3395/26

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель A. Жаворонкова

Редактор Г. Волкова Техред Т. Фанта Корректор И. Муска