Способ непрерывного получения азотнокислой меди
Патент 929565
Авторы
Способ непрерывного получения азотнокислой меди
Иллюстрации
Реферат
Л.В.Писарев, А.А.Игнатенко и Н.П.Власкин ц.," "Сакский химический завод им.50-летия С и Мсраины (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОЙ
МЕДИ
Изобретение относится к области производства неорганических солей, в частности азотнокислой меди, и может быть использовано в химической, электрохимической и автомобильной промышленности.
Известен способ непрерывного получения азотнокислой меди в двух последовательно соединенных колоннах, при повышенных температурах при действии слабой азотной кислоты на металлическую медь (1).
Недостатком этого способа является высокая температура процесса, недостаточно высокая производительность процесса.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ непрерывного получения азотнокислой меди путем многоступенчатого растворения медьсодержащего сырья в неконцентриро. ванной азотной кислоте в присутствии газообразного кислорода с подогревом.
В известном способе катодную медь загружают на распределительную решет" ку в двух последовательно соединенных колоннах. Под решетку одновременно подают азотную кислоту и кислород в стехиометрическом количестве или с
103-ным избытком. Процесс идет при температуре 80-90 С, рН-2,5-3,0 и давлении 0,7 атм. Для поддержания температуры вначале процесса колонн подогреваются. Готовый раствор азотнокислой меди выводится из второй колонны, а пары раствора, уносимые избыточным кислородом, поглощаются в абсорбере.
Так как азотная кислота, вследствие непродолжительного контакта с медью, не успевает полностью прореагировать в первой колонне, необходи20 ма установка второй колонны, для доокисления раствора, а использование катодной меди в качестве медьсодержащего сырья приводит к удорожанию процесса EZj. состав используемых медьсодержащих шламов селен.
Для интенсификации процесса целесообразно поддерживать в реакторе температуру в интервале 60-.70 С, дальнейшее увеличение температуры не дает заметного ускорения процесса, так как при этом снижается растворимость кислорода в растворе.
При понижении температуры увеличивается растворимость кислорода в растворе, что в свою очередь увеличивает интенсивность процесса и повышает производительность процесса в целом. Это повышение производительности позволяет отказаться от второй ступени взаимодействия медьсодержащего компонента с азотной кислотой и проводить процесс в одну стадию.
Зкономия сырья достигается за счет замены дорогостоящей катодной меди медьсодержащими шламами производства медного купороса и более полного использования медьсодержащего компонента.
Пример, На распределительную решетку реактора загружают медьсодержащие шламы, содержащие металлическую медь 48-554, окислы меди 30-374„ железо, селен, сернистые соединения меди, воду. Под распределительную решетку подают 4-4,5 л азотной кислоты.
Скорость подачи кислоты регулируют таким образом, что содержание азотной кислоты в выходящем растворе на превышало 5 г/л.
Включают центробежный насос, через который осуществляют циркуляцию раствора в реакторе. Одновременно с началом циркуляции под решетку подают газообразный кислород, который пропускают через систему со скоростью
4 л/ч. Скорость газа замеряют визуально на входе и выходе из системы.
Температуру процесса в реакторе поддерживают 60-70 С. Скорость циркуляции раствора регулируют с помощью расходного вентиля таким образом, чтобы содержание свободной кислоты в растворе не превышало 90-100 г/л в зоне реакции.
Содержание свободной азотной кислоты в растворе в количестве 90100 г/л способствует снижению выделения окислов азота за счет уменьшения степени разложения азотной кислоты.
Температуру в реакторе замеряют лабораторным ртутным термометром, со3 929565
Недостатком известного способа является проведение процесса в две стадии, высокая температура в зоне реакции, которая снижает растворимость кислорода в растворе и производитель ность процесса.
Цель изобретения - упрощение процесса и интенсификация его эа счет снижения температуры и экономии сырья, Поставленная цель достигается тем, 1в что согласно способу непрерывного получения аэотнокислой меди, включающе" му растворение медьсодержащего компонента в неконцентрированной азотной кислоте в присутствии газообразного " 15 кислорода при повышенной температуре,. в котором в качестве медьсодержащего компонена используют медьсодержащие шламы производства медного купороса следующего состава, вес. Ф: щ
Медь металлическая 48-55
Окислы меди 30-37
Железо, селен, сернистые соединения меди 1,0-1 5 и
Влага Остальное
Оптимальными признаками являются применение в качестве исходного компонента медьсодержащих шламов, в, сос.тав которых входят, вес.3:
Медь металлическая 48-55 Окислы меди 30-37
Железа, селена, сер" нистых соединений меди 1,0- 1 5
Вода Остальное
Процесс получения азотнокислой меди идет с выделением тепла необходимого и достаточного для обеспечения необходимых температурных режимов в зоне реакции, т.е. 60-70 С. о
Такое понижение температуры, в сравнении с известными способами, обус. ловлено тем, что используемые шламы содержат в своем составе окислы ме" ди, при растворении которых в азотной кислоте выделяется тепла меньше, чем при растворенной металлической меди.
Процесс растворения меди, входящей в состав шламов значительно ускоряется в присутствии в растворе
59 ионов железа, вследствии деполяризации.
Ионы двухвалентного железа вновь окисляются в ионы трехвалентного железа и т.о. служат катализатором
55 процесса.
Аналогичное воздействие на растворимость меди оказывает и входящий в
5 .929565 6 держание кислоты в выходящем раство-, быточным кислородом, поглощают в абре определяют объемным методом. сорбере.
Готовый раствор выводят из реак- В таблице представлены результаты тора, а пары раствора, уносимые иэ- опыта.
Время полного растворения
Ступень
Сырье
Расход исходного сырья, r
Температура в зоне реакции, С
Производительность по 100 продукту, г/ч
Расход азотной кисло ты, л
Расход воздуха, л/ч
Медьсодержащее
1000 4,47 4,0 60-70
256, 0
Катодная медь
1000 6, 0 4, 0 60-70
1000 6,0 4,0 80-90
190, 0
То же
Формула изобретения
Составитель P.Герасимов
Редактор Г.Волкова Техред И. Гайду Корректор И.Муска
Заказ 3397/28 Тираж 514 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
Использование предложенного .спосо6а повышает производительность процесса,позволяет использовать в качестве исходного сырья шламы производства медного купороса, что определяет снижение себестоимости готового Зо продукта.
Способ непрерывного получения азотнокислой меди, включающий. растворение медьсодержащего компонента в неконцентрированной азотной кислоте в присутствии газообразного кислоро- 40 да при повышенной температуре, о тл и чающий с я тем, что, с целью упрощения процесса и интенсифиI кации его эа счет понижения температуры и экономии сырья, в качестве медьсодержащего компонента исполь. зуют медьсодержащие шламы производства медного купороса следующего состава, вес.3:
Металлическая медь 48-55
Окислы меди 30-37 Железо, селен, сернистые соединения меди 1,0-1,5
Вода Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
N 189403, кл. С 01 С 3/08, 1965.
2. Авторское свидетельство CCCP
N 568597, кл. С 01 С 3/08, кл. C 01 С 21/48, 1977 (прототип).