Способ спектрофотометрического определения железа (ш)

Способ спектрофотометрического определения железа (ш)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ8У

Союз Соеетсимх

Социалистических

Рес убпми (iu929570 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17. 12; 79,(21) 2852925/23-26 (5l)N. Кл. с присоединением заявки яе— (23) ПриоритетС 01 G 49/00

G 01 и 21/77

Гоаударетввииый кеиитет

СССР во делам изебрвтеиий и открытий (53) УЙК543.42. .062:546. 72 (088. 8) Опубликовано 23.05.82. Бюллетень яв19

Дата опубликования описания 23 . 05 ° 82

Т. В. Чернышова, Ю.А. Иванов, И. Е. Покровская «и Л.8. Пономарева Р (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (Ш) 1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо-!, вано для. спектрофотометрического определения железа (Ш) в солях, химических реактивах, производственных концентратах и других объектах.

Известен способ спектрофотометрического определения железа с использованием 2-окси-6-метил-пиридин-3-карбоновой кислоты. Предел обнаруже- тО ния составляет 0,8 мкг/мл. С помощью данного реагента возможно определение . железа в присутствии 40-кратных количеств меди, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, фтора, т5 алюминия, титана, ванадия, мышьяка, сурьмы, алюминия„ацетатов, цитратов, тартратов, фосфатов. Не мешают также

100"кратные количества нитратов, хлоридов, бромидов, сульфатов; 60-кратные урана; 20-кратные церия, молибдена, иридия; 14-кратные вольфрама;

4-кратные оксалатов, комплексона 9 11

К недостаткам способа относится его невысокая избирательность в отношении меди., молибдена, вольфрама, алюминия, а также некоторых анионов.

Известен способ определения железа с применением реагента поли-й-метилен-4,4-дипиридилий хлорида для фотометрического .определения железа и меди f21.

Однако этот реагент свидетельствует о меньшей специфичности и о невозможности непосредственного определения железа в присутствии меди; медь при этом необходимо отделять. Кроме того, реакция железа с данным реагентом обладает недостаточной чувствительностью E=5859.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения железа (И) с использованием в качестве органического реагента 5-оксифенантридон-1-карбоновой кислоты (3 ).

3 929570

Однако, эта реакция не достаточно, избирательна в.отношении молибдена, не мешают лишь 50-кратные количества молибдена. Кроме того, известный спо соб недостаточно избирателен в отношении.лимонной и винной кислот.

Допустимы 1000-кратные количества лимонной и 100-кратные количества винной кислот, что не позволяет проводить определение железа без отделения 10 основы.

Цель изобретения - увеличение избираемости, т.е. обеспечение воэможности определения железа в присутствии некоторых мешающих элементов без, 15 предварительного отделения.

Поставленная цель достигается ,согласно спектрофотометрическому сп6 . собу определения железа, который заключается в том, что в качестве 20 органического реагента исПользуют

2,2,4-триметил-8-окси-1,2,3,4-тетрагидрохинолин общей формулы .. сн не

Пример 1. Определение железа в лимонной кислоте. 0,5 r препарата квалификации "u взвешенного на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют. 12,5 мл 2 и НС1, 1,0 мл 1 .10 М раствора реагента; до метки доводят водой, перемешивают и фотометрируют при 3..495 мм относительно контрольного раствора.

Содержание железа находят по гра. дуировочному графику, построенному в аналогичных условиях в интервале концентраций 10-25-50-75-100 мкг железа в 25 мл раствора.

Воспроизводимость результатов про,веряют методом добавок.

Таблица .1

Введено железа, мкг/25 мл

Содержание железа в лимонной кислоте

Найдено железа, мкг/25 мл по ГОСТУ, Ф мкг/25 мл

Не более

0,0011

0,0008

0,0008

4,0

4,0

4,0 14,0

10,0

Ъ

H -О

Н

36

Цветная реакиця с железом (Ш) наблюдается в широком интервале кислот ности среды 0,1-2 í НС1; при этом в зависимости от концентрации железа бесцветный раствор реагента становит М ся красным. Максимум светопоглощения образованного продукта наблюдается при 495 нм. Максимальное развитие оК раски комплекса наблюдается в условиях 0,2-0,3 И HCI Нижняя граница on- 46, ределяемых. содержаний составляет

0,2 мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций до 20 мкг железа в 5 мл а5 раствора. ф

В условиях 1 н НС1 реакция с железом обладает высокой избирательностью.

Определению 2 мкг железа не мешают

1000-кратные количества алюминия, никеля, кобальта, молибдена, меди (при введении его в нулевой раствор), натрия, кальция, магния и др., 500-кратные вольфрама., Мешают определению ванадий и марганец. Кроме того, опредеI лению железа не мешают 250000-кратные количества лймонной кислоты; 500-крат ные винной кислоты.

Высокая избирательность определения железа с предложенным реагентом по отношению к алюминию, никелю, кобальту, молибдену, вольфраму, меди, лимонной кислоте да т воэможность экспрессно определять железо без отделения сопутствующих элементов в различных объектах. Реакция железа (I!I) с предложенным реагентом обладает более высокой чувствительностью (Е=13100) .

Реагент хорошо растворим в ацето. Результаты определенйя железа в лимонной кислоте приведены в табл.1..929570

Введено железа, мкг/25 мл

Найдено железа, мкг/25 мл мкг/25 мл по ГОСТУ, Ф

14,0.Не более

;0,0013

4,5

10,0

0,0009

0,0010

0,0010

10,0

15;0

5,0

5,0

25,0

30,0

29,5

4,5

25,0

0,009

Формула изобретения

l эо

Таблица 2 э5

10,0

10,0

0,025

0,063

25,0

25,0

ВНИИПИ Заказ 3397/28 Тираж 514 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Определение железа на фоне больших количеств алюминия.

Навеску соли калия-алюминиевых квасцов 2 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в дистилли" рованной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем до мотки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть раствора объемом 5 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и далее поступают также, как в предыдущем примере. Результаты анализа приведены в табл.2.

Введено же- Найдено железа леза, мкг/25 мл мкг/25 мл Fe, 3

Таким образом, метод с применением

2,2, 4-триметил-8-окси-1,2, 3, 4-тетрагидрохинолина характеризуется экспрессностью и достаточной точностью.

Продолжение табл.

Фавееа

Содержание железа в лимонной кислоте

Способ эффективен, экономически выгоден. Новый реагент обладает высо.

2О кой избирательностью в отношении основных сопутствующих элементов, что позволяет в ряде случаев сократить анализ в 5 раз.

Способ спектрофотометрического определения железа (Р), включающий введение органического реагента и последующее измерение светопоглощения образовавшегося продукта, о т л и ч аю шийся тем, - что, с целью увеличения избирательности, в качестве реагента используют 2,2,4-триметил-8-окси-1, 2,3,4-тетрагидрохинолин и анализ ведут в О, 1-2 н растворе соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. /еепа Kushwaha, R.P. Singh, "Talanta" 20, 431, 1973.

2. Органические реагенты в аналитической химии. Тезисы докладов республиканской конференции, Баку1 Азербайджанский педагогический институт им.В.И.Ленина, 22-23 ноября 1979,с.81.

3. Новые. методы инструментального анализа материалов. Материалы семинара. M., общество "Знание РСФСР", МДНТП, 1979, с.163 (прототип) °