Способ выделения этилбензола

Способ выделения этилбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1811,80 (21) 2965569/23-04 (31) М. КП. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

С 02 С 7/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

53) УДК 665. 66 ° 662. .3 (088.8) Опубликовано 23,05,82. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 23. 05. 82

Ордена Трудового Красного Знамени инсти1 нефтехимических процессов им.акад.Ю.Г.Мамедалиева "" --.. Х (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способам выделения чистых органических веществ, конкретно к способу выделения этилбензола из его смесей с изомерами ксилолами и может быть применено в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности.

Этилбензол, применяемый для получения стирола и окиси пропилена, должен иметь чистоту не менее 99,5

99,8 Ъ.

Этилбензольная фракция, выде.ленная из нефти и гидрированных жидких продуктов ниролиза, не отвечает этим требованиям. Содержание этилбензола в этих Фракциях обычно.не превышает 35 — 45%. Наибольшувз трудность представляет отделение этилбензола от ксилолов.

Известен способ выделения этилбензола из его смесей с изомерами ксилола четкой ректификацией. Цля вЫделения этилбензола этим методом требуется применение 2 — 3 высокоэффективных колонн общей высотой

200 — 240 м и общим числом теоретических тарелок около 300 — 400 шт и весьма высокой кратности орошения

55 — 100. Даже при таких жестких условиях выделения не удается дос.тичь отбора целевого продукта выше

65 — 80 Ъ от потенциала (1).

Недостатками этого способа являются невысокая чистота выделенного целевого продукта, а также сложность технологии, связанная с применением колонн огромных размеров с большим числом теоретических тарелок.

Воэможности выделения этилбензола четкой ректификацией ограничены тем, что разделяемые компоненты, например этнлбензол-параксилол, по температуре кипения различается всего

15 на 2 2о(В настоящее время этилбензол выделяется из смеси с ксилолами азеотропной и экстактивной перегонкой.или экстракцией.

Известен способ разделения смеси изомерных ксилолов и этилбензола экстракцией с помощью трифторметансульфокислоты F С$ Н. Двухступенчатая экстракция осуществляется при температуре в экстракторе 5 — 30 С и соотношений растворителя и сырья

2:i. Чистота выделенного этилбензола достигает 95% (21 .

Недостатками этого способа являются низкая степень чистоты выделенно929620

Основными недостатками известного способа являются низкая степень чистоты выделенного этилбензола и не высокий выход целевого продукта от потенциала. Кроме того, данный способ требует применения многоступенчатой сложной технологии, включающей наряду с азеотропной перегонкой

65

ro этилбензола, высокая коррозионная активность применяемого растворителя и, следовательно, необходимость изготовления аппаратов и трубопровода из дорогостоящих специальнйх сталей.

Известен также способ выделения этилбензола из технического ксилола экстракцией с применением смеси фтористого водорода и трехфтористого бора HF-ВР . Экстрагирование проводится при -50 — 20 С под давлением

1 — 20 кг/см . В процессе экстракции этилбензол отбирают в виде рафината и экстракцию проводят в при-сутствии разбавителей — предельных алифатических углеводородов, напримеф5 изогексана,изопентана,метилциклогексана или метилциклопентана.При этом чистота выделенного этилбензола обыч-, но не превышает 96% (3).

Основным недостатком этого спосо- 20 ба является применение дефицитных трифторзамещенных кислот и обязательное использование легколетучего разбавителя, резко повышающего пожароопасность производства. В связи 25 с Применением легколетучих разбавителей возникает необходимость себетелей возникает необходимость охлаждения продуктов до -50 С, что о резко удорожает себестоимость целевого продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической. сущности и достигаемому результату является способ выделения этилбензола из его смеси с .ксилолами путем экстрактивной рек-. тификации с использованием в качест.ве селективного растворителя этилциклогексана. Ректификацию смеси технического ксилола с этилциклогексаном проводят на колонке в 25 теоретичес,ких тарелок с флегмовым числом 25:1 в одну или две ступени. Далее смесь этилциклогексана с этилбензолом и примесью изомеров ксилола разделяют одним из известных методов (экстрак " 45 тивная ректификация, адсорбция или экстракция) . Регенерированный при этом этилциклогексан вновь возвращают на стадию перегонки, а выделенный из растворителя или адсорбента этил- 50 бензольный концентрат содержит либо

75 . — 80 % (для одной ступени), либо 92 — 94 Ъ (для двух ступеней) основного вещества. Выход этилбензола в процессе составляет 85 — 88 В 55 от его содержания в исходном ксилоле (4) ., также экстрактивную ректификацию, экстракцию или адсорбцию.

Цель изобретения — повышение степени чистоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения этилбензола из его смеси с ксилолами путем экстрактивной дистилляции в присутствии селективного раствори-! теля, в качестве последнего используют гликольамид или дифармилгликольамид при весовом соотношении селективного растворителя и исходной смеси 1,5 - 2,0 : 1.

На чертеже представлена схема для осуществления способа .

Исходное сырье вводят по линии 1 в питательную часть колонны

2 экстрактивной ректификации, имеющей 25 — 30 теоретических тарелок.

Данную колонну эксплуатируют при темПературе верха 135 — 138 С низа о т

150 - 160 С атмосферном давлении.

В верхнюю часть колонны 2 подают по линии 3 селективный растворитель (разделяющий агент), гликольамид или диформилгликольамид. Весовое соотношение разделяющего агента и сырья поддерживают на уровне 1,5-2,0г1.

В колонне 2 в качестве дистиллята по линии 4 выводят этилбензол.

После охлаждения в дефлегматоре 5 часть дистиллята возвращают по линии б в колонну 2 на орошение, а остальную часть этилбензола выводят по линии 7 в виде товарного продукта со степенью чистоты 99,5-99,8 Ъ. С низа колонны 2 в виде экстрактного раствора по линии 8 отводят смесь ксилолов и разделяющего агента в ректификационную колонну 9, имеющую 20 теоретических тарелок. Колонна, 9 работает при температуре верха 140 С, низа 170 С и атмосферном давлении.

Из колонны 9 по линии 10 в виде дистиллята отводят иэомеры ксилола, которые после охлаждения в дефлегматоре 11 частично возвращаются по линии 12 на орошение, а избыток выводится по линии 13,из системы. С низа колонны 9 по линии 14 отводят отрегенерированный разделяющий агент, который после охлаждения в дефлегматоре 15 до 125 - 130 С циркулирует в системе.

При осуществлении предлагаемого способа степень извлечения этилбензола достигает 96 — 97 В, а степень чистоты выделенного целевого продукта 99,5-99,8 Ъ.

Исходные и полученные продукты анализируют методом газожидкостной хроматографии. В качестве неподвижной фазы применяют ПЭГА (полиэтиленгликольадипинат), нанесенный на инзенский кирпич ТНД-TC-М. Скорость газа-носителя (водорода) составляет 929620

Таблица l г Ъ Получено г Ъ

Взято

Исходное сырье 243,0 37,0 Этилбензол, 109,8 16,7 чистотой

99,7 Ъ

Разделяющий агент — гликольамид

413,0 63,0 Ксилолы,чис-. тотой 98,3 Ъ 125,6 19,1

90 мл/мин. Анализ проводится при температуре термостата колонок 130 С.

Пример 1. Исходное сырье следующего состава:

Зтилбензол 46,8 Ъ.

Мета-ксилол

Пара-ксилол

Орта-ксилол 32,6 Ъ подвергают экстрактивной ректификации на лабораторной колонке с 25

TeopeT ecR тарелками при сле i0 дующих условиях работы колонны экстрактивной ректификации:

Температура верха 135-138 С

Температура куба 150-160 С

Давление 760 мм рт.ст15

Разделяющий агент — гликольамид . общей формулы

Но-СН -СО-ИН

Весовое соотношение разделяющего 20 агента и сырья 1,5 : 1.

При проведении опыта получают результаты, приведенные в табл. 1.

По полученным данным находят, что степень извлечения этилбензола от 25 потенциала составляет 96,6Ъ.

Ъ

Пример 2. Опыт проводят. в тех же условиях, что и в примере 1, с той лишь разницей, что в нем экстрактивную ректификацию проводят с 30 применением селективного растворителя гликольамида, при весовом соотношении разделяющего агента и -сырья .2: 1.

При проведении опыта получают ре- 35 зультаты, приведенные в табл. 2.

По полученным данным находят, что степень извлечения этилбензола от потенциала составляет 97 Ъ.

Пример 3. Опыт провоцят 40 в тех же условиях, что и в примере l, с той лишь разницей, что в Нем экстрактивную ректификацию проводят с применением разделяющего агентадеформилгликольамида общей форму,С-й лы, НО-СН СО н при весовом соотноС-11 шенин селективного растворителя и сырья. 1,5: l.

При проведении опыта получают результаты, приведенные в табл. 3.

По полученным данным находят, что степень извлечения этилбензола от потенциала составляет 96,0Ъ.

Пример 4. Опыт проводят s тех же условиях, что и в примере 1, с той лишь разницей, что в нем экстрактивную ректификацию проводят с применением селективного растворителя диформилгликольамида, при весовом соотношении разделяющего агеата и сырья 2 : 1. При проведении опыта получают результаты, приведенные в табл. 4.

По полученным данным находят, что степень извлечения этилбензола от потенциала составляет 96Ъ.

Выделенный этилбензол, чистотой

99,6 - 99,8Ъ, .соответствует необходимым требованиям и имеет следующие физико-химические показатели:

Относительная плотность при 20 С

Ос866 Ок867 г/смэ

Показатель преломления при 20 С п 1,4960

Температура кипения при

760 мм рт. ст. 136,23 С.

Для отражения преимущества предлагаемого способа по сравнению с .известным приводится в табл. 5.

Как видно из приведенных данных, гликольамид или диформилгликольамид по сравнению с этилциклогексаном является более эффективным, так как степень чистоты выделенного этнлбензола делалось повысйть с 92

94Ъ до 99,5 — 99,8Ъ при одновременном увеличении степени извлечения с 85 — 88Ъ до 96 †. 97Ъ.

Кроме того, в предлагаемом способе кратность орошения по сравнению с известным способом сокращается в

6,25 раз, что ведет к сокращению энергетических затрат.

929620 8

Прдо,ение табицы 1

r % Получено г Ъ

Взято

407,0 62,1

13,6

2,1

Потери

656,0 100,0 Итого:

656,0 100,0

Итого:

Т а б л и ц а 2

r В Получено г Ф

Взято

33,0 Этилбензол, 116,5 15,1 чистотой

99,8 Ъ

67,0 Ксилолы, чистотой

99,0 В

512,0

133,5 17,4

Гликольамид

Потери

768,0 100,0 Итого:

768,0 100,0

Итого:

Т а б л и ц а 3

r Ъ Получено r Ъ

Взято

Этилбенэол, 120,0. 17,9 чистотой

99,5 Ъ

Исходное сырье 268,0 40,0

Диформилгликольамид

402,0 60,0 Ксилолы, чистотой

97,8 Ф - 139,0 20,7

392,9 58,7

18,1 2,7

Потери

670,0 100,0 Итого:

Итого:

670,0 100,0

Исходное сырье 258,0

Регенерированный разделяющий агент

Регенерированный разделяющий агент

Регенерированный разделяющий агент

505,2 65,8

12,8 1,,7

929620

Таблица 4 г Ъ Получено г %

Взято Исходное сырье 284,0 40,0 Этилбензол, 127,8 18,2 чистотой

99,6 В

Диформилгликольамид

425,0 60,0 Ксилолы, чистотой

98 3

145,0 20,3

Регенерированный разделяющий агент

418,5 59,0

17,7

2 5

Потери

709,0 100,0

709,0 100,0 Итого:

Итого:

Та блица 5

Степень извлечения этилбензола, Ф

Степень чистоты этилбенэола, %.. Наименование спосо6а

РастворитеКратность ли орошения

Известный Этилциклогексан

85-88

92-94

Предлагаемый

Гликольамид

99,7-99,8 96,6-97,0

Диформилгликольамид

99,5-99,6 96,0

Формула изобретения

50

Способ выделения этилбензола из его смеси с ксилолами путем экстрактивной дистилляции в присутствии селективного растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве селективного растворителя используют гликольамид или диформилгликольамид при весовом,соотношении селективного растворителя и исходной смеси 1,5-2,0:1..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сулимов А.Д. Производство ароматических углеводородов из нефтяного сырья. M., Химия, 1975, с. 90.

2. Патент Японии 9 52-20980, кл. 16 С 1, опУблик.1977.

3. Патент Японии Р 44-5314, кл. 12 С 333, опублик ° 1969..

4. Авторское свидетельство СССР

Р 137907, кл. С 07 С 15/02, 1960 (прототип).

СиЛОЯИ, Составитель Л.Боброва

РЕдактор О.Половка Техред М. Рейвес Корректор C.lflei

»»» ° »

Заказ 3405/30 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

» ° » е ю»»

Филиал ППП. Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4