Способ получения хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксипиперидина

Способ получения хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1- оксипиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 2,2,6,6-ТЕТРАИЕТИЛ-4ОКСО-1-ОКСИПИПЕРИДИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлоргидрата 2,2,6,6,-тетраметил-4оксо-1-оксипиперидина (1-окситриацетонамина), который является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных соединений.

Известен способ получения хлоргидрата 2,2,6,ф-тетраметил-4-оксо"

1-оксипиперидина путем взаимодействия 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила с избытком концентрированной соляной кислоты. Выход

334 (1).

Недостаток способа - низкий выход целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксо-1-оксипиперидина 2,2,6,6-тетраметил-4оксопиперидин-1-оксил подвергают взаимодействию с концентрированной соляной кислотой при мольном соот-.

2 ношении реагентов 1: 1, 1 в спиртовом растворе.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в спир". товом растворе при мольном соотноS шенин 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1"оксил;,НС1, равном 1:1,1.

Использование большего избытка соляной кислоты вызывает разрушена ние пиперидинового цикла, что загрязняет целевой продукт и снижает

его выход.

Использование этилового спирта способствует восстановлению побочИ но образующейся..оксоаммониевой соли до целевого продукта, что увеличивает его выход.

Пример . Раствор 8.,5 r (О, 05 моль) 2,2,6,р-,тетраметил-426 оксопиперидин-E-оксила в 10 мл спир".та охлаждают ледяной- водой и при перемешивании прибавляют 5,2 мл (0,055 моль) 333-ной соляной кислоты. Раствор оставляют на 1 ч при

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Абакумов Г.А. и Тихонов В.Д.

Взаимодействие стабильного радикала

15 2,2,6,6-тетраметилпиперидон-4-оксила с кислотами. Известия AH СССР. Серия

"Химия", 1969. 8 4, с. 796. формула изобретения

Способ получения хлоргидрата 2,2, 6,6-тетраметил-4-оксо-1-оксипипери-.

Составитель Ж.Сергеева

Редактор О.Половка Техред T. Маточка Корректор M.немчик

Заказ 3406/31 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 2 -35, Раушская наб., д. 4/5 L ееее в .филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 929633 4 комнатноя температуре, спирт отгоня дина взаимодействием 2,2,6,6-тетрают в вакууме, остаток кристаллизуют метил- 4-оксопиперидин-1-оксила с из изопропилового спирта или ацето- концентрированной соляной кислотой, нитрила. После одной кристаллиза- о т л и ч а ю щ и. й, с я тем, что, ции получают 6,19-7,32 r 60-713 з с целью повышения выхода целевого хлоргидрата 2,2,6,6-тетраметил-4-ок- продукта, процесс проводят в спирсо-1-оксипиперидина с температурой товом растворе при мольном соотноплавления 161-165 С. шении 2,2,6,6-тетрэметил-4-оксопиПредложенный способ позволяет перидин-1-оксил: НС1, равном 1; 1,1. повысить выход целевого продукта 10 в 2 раза.