Способ получения сульфата 6-метоксибензтиазолил-2-диазония

Способ получения сульфата 6-метоксибензтиазолил-2-диазония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2//

С.В.Мясникова, С.А.Афанасьева, А.А.Саванова, и Э.А.Чалых (72) Авторы изобретения (Vl) Заявитель {54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА 6-ИЕТОКСИБЕНЗТИАЗОЛИЛ"

-2-ДИАЗОНИЯ

Изобретение относится к усовереенствованному способу получения сульфата 6-метоксибензтиаэолил-2диазония формулы

Я N%%5 0808ОН

К, С-О -ф ! который является полупродуктом в синтезе моноазокрасителей, содержащих бенэтиаэольное ядро, в частности катионных синих 2К и О.

Известные способы получения суль фата 6-метокси-бензтиаэолил-2-диазония основаны на диазотировании

2-амино-6-метоксибенэтиаэола нитрозилсерной кислотой.

Известен способ получения сульфата 6-метоксибензтиаэолил-2-диаэония, заключающийся в том, что

2-амино-6-метоксибензтиазол подвергают взаимодействию с нитрозилсерной кислотой в среде смеси ук2 сусной и пропионовой кислоты при охлаждении, например, до 0-3 С

Продолжительность процесса состав" ляет 4 ч; образующийся продукт используют далее в синтезе красителя без выделения $1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфата6-метоксибензтиазолил-2-диазония, 10 заключающийся в том, что 2-амино"6метоксибензтиазол подвергают взаимодействию с нитроэилсерной кислотой в среде смеси воды с уксусной и сер.ной кислотой при охлаждении . 5 С (21.

Целевой продукт используют в синтезе моноаэокрасителей беэ выделения. Вход его не приведен, однако при воспроизведении этого способа в лабораторных условиях целевой про- дукт получают с выходом менее 903 от теории.

929637

Формула изобретения

ВНиИПИ Заказ 3406/31 Тираж 448 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается способом rioлучения сульФата 6-метоксибенэтиаэолил-2-диаэония, который эаклю- S чается в том, что 2-аиино-6-метоксибензтиаэол подвергают взаимодействию с нитрозилсерной кислотой в смеси воды и уксусной и серной кислот при охлаждении в присутствии полиэти" ленгликоля.

Процесс ведут до полного превращения 2-амино-б-метоксибенэтиазола и целевой продукт далее непосред-. ственно используют в синтезе моноазо- S красителей без выделения.

Охлаждение реакционной смеси ведут до 0-5ОC.

Выход соли диазония практически количественный. 20

Присутствие в реакицонной массе органической кислоты и полиэтиленгликоля позволяет контролировать процесс редоксметрически, с погруж ным датчиком. Продолжительность ре" акции сокращается в 2 раза.

Метод применим.:,и к непроизводственным растворам 2-амино-6-метоксибензтиазола, < олучаемым взаииодействием 4-метокси@енилтиомочевины с хлористой серой в 16,63"ной серной кислоте с последующим очистным фильтрованием, и содержащим 9,633 2"амино-6-метоксибензтиазола и 5,4Ф серной кислоты. В этом случае диазотирование также идет до конца, но выход соли диазония составляет 913 от теории, при добавлении моногидрата серной кислоты до содержания в растворе амина 123 выход несколько выше: 963..

Пример 1. 4,19 г в пересчете на 1003-ный (0,023 И) 2-амино6"метоксибензтиазола растворяют при

I8-20ОС в смеси 26,4 мл воды, 10 мл

45 (0,17 И) концентрированной уксусной кислоты и 3,5 мл (0,055 М) моногидрата серной кислоты, добавляют,0,3 r полиэтилен."ликоля марки ПЭГ-115, охлаждают до 0 С, за 30 мин прибавля0

m no каплям нитроэилсерную кислоту, S0 приготовленную из 2,04 г (0,029 М) нитрита натрия и 17, 5 мл (О, 33 И ) моногидрата =ерной кислоты, размешивают при той же температуре 30 мин до установления неизменяющегося значения редокспотенциала и отсутствия в массе исходного 2-амино-6метоксибенэтиазола (контроль методом ТСХ) и разрушают избыток нитроэилсерной кислоты, добавляя 103-ный раствор сульфаминовой кислоты. Выход целевого продукта 1004.

Пример 2. К 40 мл производственного раствора 2-амино-6-метоксибенэтиазола, содержащего 4,19 г (0,023 И) амина и 2,35 г (0,024 И) серной кислоты, приливают 10 мл (0,17 И) уксусной кислоты, добавляют

0,3 г полиэтиленгликоля марки ПЭГ115, охлаждают до 0 С, далее процесс о ведут, как описано в примере 1. Выход целевого продукта 913.2-Амино-б-метоксибензтиазол отсутствует.

Пример 3. К 40 мл раствора

2-амино-6-метоксибензтиазола состава, указанного в примере 2, добав" ляют 3,04 г моногидрата серной кислоты, приливают 10 мл (0,17 H) уксусной кислоты, вносят 0,3 г полиэти" ленгликоля марки ПЭГ-115, охлаждают до О С, далее процесс ведут, как описано в примере 1. Выход 963. 2-Амино-6-метоксибеизтиазол отсутствует.

Способ получения сульФата 6-ме" токсибензтиазолил-2-диазония Формулы

3+

As sl озо он

M Q-6 8

1 взаимодействием 2-амино-6-метоксибензтиазола с нитрозилсерной кислотой в среде смеси воды, уксусной и серной кислот при охлаждении, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повыеения выхода целевого продукта, процесс ведут в присут-. ствии полиэтиленгликощФ, Источники инФормации, принятые во вйимаиие при экспертизе

1. Выложенная заявка ФРГ

И 2409543, кл. С 09 В 39/00, опублик.

1975.

2. Выложенная заявка ФРГ и 2440021, кл. С 09 В 39/00, опублик.

1976 (прототип).