Способ получения dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3- пропандиола

Способ получения dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3- пропандиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 92999

Класс 12о, 26и

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ- — - .

А. С, Елина и О. 1О, Мигидсон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙЯРЕО-1-(П-НИТРО ФЕН ИЛ)-2-АМИНО1,3- П РО П АНДИ ОЛА

Заявлено 1 идола 1950 г, за „ 4 440539-102/16-183 в Гостехнику СССР

Предлагается способ получения сl!-трео- 1- (п-нитр офени т) -2-ами. но-1,3-пропандиола путем омыления d l-,трео- l- (п-нитрофенил) -2-ацетамино- 1,3-пропандиола сол51нoй кислотой.

Известно получение dl-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандио..а путем омыпения d l — трез-1- (п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3-пропапдиола 5%-ной соляной кислотой с последующей очисткой полученного амина кристаллизацией из в оды.

Однако известный способ не дает продукта достаточной степени чистоты.

Описываемый способ отличается GT известного тем, что QMblление проводят 20%-ной соляной кислотой, причем образующуюся солянокислую соль d l-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола выделяют в кристаллическом виде и затем переводят в свободное основание известным методом.

Пример.

252 г dl-трео-l-(п-ни рофепил)-2-ацетамицо-1,3-пропандиола в 500,ил

20%-ной соляной кислоты при температуре 55 перемешивают в течение l,5 часов. К горячему р аствору прибавляют 2,5 г активированного угля, перемешивают 10 минут и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают,о температуры 5 и после двух часов выдержки при этой температуре отфильтровывают солянокислую соль

d1-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиол а, которую на фильтре промывают дихлорэтаном. Солянокислую соль dl-трео-1- (и-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола помещают в 750 ял воды, растворяют при температуре 30, затем, охладив до 25, постепенно прибавляют 20%-ный раствор едкого патра до появления красного окрашивания на фенолфт|алеин.

После 2-х часовой выдержки при 15 dl-трео-1- (и-нитрофенил)-2-амино- l, -пропандиол — отфильтровывают, промывают на фильтре № 92999 три раза водой и сушат. Температура плавления 142 — 144, вытод 197 г., что составляет 93% от теоретически возможного количества.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений H открытий ilpB Совете Министров СССР

Редактор Н. С. Кутафина

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Заказ 2220.

Псдп. к печ. 31/Ш-1959 r.

Тираж 360. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

Способ получения d l-трео-1- (п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола путем омыления d l-трео-1-(и-нитрофенил) -2-ацетамино-1,3-пропандиола соляной кислотой, о тл и ч а ю шийся тем, что смыление проводят 20%-ной соляной кислотой, причем образующуюся соль dl-трео-1-(и-нитрофенил) -2-амино-1 3-пропандиола выделяют в кристаллическом виде и затем переводят в свободное основание известным методом,