Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты
Патент 93037
Авторы
Классы МПК
Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты
Иллюстрации
Реферат
М 93037
Предмет изобретения
Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты из хлорала, производных синильной кислоты и щелочного агснта в спиртовой среде, отличающийся тем, что в конце процесса синильную кислоту нейтрализуют добавлением формалина, а в качестве источника синильной кислоты для синтеза применяют циангидрин альдегида или кетова и в качестве щелочного агента — третичный амин или алкоголят магния.
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Гр. 50
Редактор Л. Н. Токмаков
Подл. к печ. 3/II-1960 г.
Тираж 300. Цела 25 кол.
Информационно-издательский отдел.
Об.ьем 0,17 п. л. Заказ 1043.
Гор Алатырь типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР сят 36 г триэт»ламина. Смесь кипятят 15 мин., разбавляют 300 мл воды, затем пр бавляют 10 мл 36% íîãî формалина, »еремешпвают 10 мин. и после этого подкпсляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделившееся масло отделяют, дважды промывают его 10%-ным раствором бисульфита натрия для удаления бензальдегпда n »ерегоняют с водяным паром. Перегнапное масло отделяют от водяного слоя, высушивают над хлористым кальцием и снова перегоняют. Получают
39,5 г эфира, что составляет выход 69% от вычисленного.
П р п м е р 3. К смеси 520 г хлорала, 300 мл метанола и 40 мл циангидрина ацетона при интенсивном перемешивании в течение 15 мин. добавляют раствор метилата магния, получен»ьш пз 50 г магния и
300 мл метанола. Прибавление метилата магния сопровождас тся повышением температуры смеси до 69 .
По окончании прибавления метилата магния реакционную массу перемешивают 15 мин., охлаждают до 30, прибавляют 2 л воды и 100 мл
36%-ного формалина, затем перемешивают 15 мин., »осле чего»одкисляют соляной кислотой и отделяют выделившееся масло, которое перегоняют водяным паром. Отогнанное масло отделяют от водного слоя, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют. Получают 39,2 г фракции кипящей до 141, и 387,2 r эфира, кипящего»ри 141 — !48, что составляет выход 68% от вычисленного.