Способ получения норсульфазола

Способ получения норсульфазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

а озон

Класс 12р, 4

СССР

1 %> 5:л ° ° .

ë 1 l

> !

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. Б. Ясиицкий и Е. Б. Дольберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА )и)н>(>еи(> 24 ик>ни )!1,">(1 Г. Зи Л 4>ЗП4(!Ь 1()2> 1(! — 1 (> и Ъ >»)»>)>(>)I)>o

>и> из(и>(и те»»;»; и»тк,» >»J>)(I »(ит(и<ни>;и (:(.(,i

В производстве норсульфазола конд(;>03öèH ями:0T >Bзола с сульфОКЛОРИ,(ОМ ПРОВОДИТСЯ В ОДНООПНРТОВО!й Ct)B. IP В liPiICpTCTBHИ IЦЕЛОЧН с образован! ем тяк называемого «д!!Производного». Г!ри этом часть

С ЛьфОХЛО!Р ИДЯ ПОДВЕРГ((СТС51 ГНДРОЛ И 31 О, 1 (! Го !11,.) 51 ii(3 10 >(> J! РЕЯ J< l(H Н среды и особенно в присутствии спирта.

OcIIoBIthI!vI затруднением ведении этого процесса 5IB 1."етс . ГетерогеltiiOC >Ь ЕГО П )ОХОИКДЕНИ51, ПО.-КОЛЬК) К3i< И(..О (НОЕ ВС. (. i:-:O ((>Е>!И (УРЕT 3 I l c x . I I>(J) 0):,1 o p l I, т 11 и «! и 0 н е н ы н и р 0 3 v IPI — д и и я !) б 0 (> е >О " > я " > > 0 ф е и лсульфямидотиазол нерастворимы в реякционнон;рсде. 1» .. ": Тре()>>ет пр!!!>!ОцениII .TÂÎÉJIOBO ко.!и !естВя с >льфо>лОр!1,)>я (нр(>! . !! >1 )> > иче(ки

Il BOO (O;(fI >!0! О), ОО Ih!1101 BI! H M 31tH II ДЛ51 НО;(ДЕР)К)! Н: l. i >О." " . f0 if СЛЯООН

НIЕЛО !iIOC(lt, IIPOX03JIT ДЛИ ТЕЛЫ!ОЕ BPOiV5I Н С КОЛ(.t;.!К) !(JIМ > ): : "" ОДЯМИ. ()t)HCI>IB3B)!1,!й Cl)OCO() ПОЛУHPIIH51 НОРСУЛ!>ф:!30111 ii Я > I(>"ИЯЗО !3

И П )IЦИЛЯ I IIIIOC))E. Н ИЛСМЛЬфОКЛО|) ИД(1 О 1 Л Н ЧЯЕ > Сн ОТ H BBCC > i: . ». I, !TO ко(!деlfcяцlIIO яминотиязоля H и-яцилямино(ре:I!! J(c, !B.t >; .,-,:: . 030

l дит B среде инсртного ор; аннческого ря творнтелlt t;)i(! 1,:>() <ратНЬIИ ИЗОЬ!)ОК 31(ипоi !!(!ЗОЛЯ, ПСС!(1(ЕГО ПРОД КТ !) <Ц!. Н .>: !,,5 I: il(>P—

С1 Л!.фяЗОЛ ИЗВЕС! НЫМ СПОСОООМ.

>..П(!с(!Вяемый способ дает возмо)кность полу»с:н>(..>(>: я >;i(ток>

С Иф(II IIËCC;Ii>(() 3 II!I, > Я МИ (0TH 3 30Ëß («МОНОПРО ИЗ. - . ((ГГС " : ", . :(: PОо>МЕТО((СИфЕННЛ(У) Льфc!Ъ(ИДОТ ИЯЗОЛЯ >(«;I IIIIPOII3ÂÎ, (il()i () !, 1(> Н(>и i Âß(T знячител(п!ый экономический эффект, сни)к)!5! ряс. :од:!Ые коз(>)(,"!",»ВIITBI (ы1)ы(ня 4(), с, я себе(тоимость продукта более >I(÷ . ", -1,) . > )н эгом, (Л !! т Е. П> Н 0 С Т > Н () О (((., С С Я Н ТО !) 0 Н К О Н Д Е Н С (I I (H J I (" ": I Ë3 (C" С,". .С (! i — 1 Д 0

1,О !3С. (-Г(ОСОО 0 3 П(ЕС ВЛ5!ЕТСII;IЕ;(L !ОIЦII)t Оt)РЯ "(!)1.

¹ 0304>1

I. ?>аде,?анне основана а!!иног аазо>?а, Раствор соляин<ислого аминотиазоля упаривают в вакуум-выпарном аппарате. Упаривание ведется до тех пор, пока объем остающегося раствора iie составит одну трегь от первоначаль;!ого объема (это, примерно, соответствует началу «ристяллизации).

Упярен?!Ый пяствОр желтого цвета е?!Трализу!От 40%-ным раствором едкого нат1! при размешивянии и интенсивном охлаждении. Затем и!)иОЯвляк)т ще,70к«и. После прибавления ьсего количества !

ЦЕЛОЧИ ПОЛ) ЧЕН?1< 10 Г< CTi 10 КРИСТ!ОГО сl )! н поти сl зол я>> по. 1«исляют 10 ?о -нои соляной кислОтОЙ до я В НО КИСЛОЙ! рся «IJ H И Нс! «ОНГО, i)C ВСТЛя!ОТ 20 —;,0-МИН Г?И? !? КИПяЧЕние?<1 c ????” 2% 31

Технический аминаT?12307 хорошо отжимают на центрифуге и опреде,ll!10T в не)1 процес!т содер>к??Пня ями "IОTигзoля.

11р?! м е р. На унарнвание идет: 1280 г или 1120 .чл раствора соля;?о«ислого Ямннот?!с!зо?2 после пеРвой ко:läåHñ3öèH, содеР>кащсго 130 г с?ми поти lзо*7 3, i 20 г H*!H 480 .!!.? )?1!то<?П?!«3 0Т «и рямоГО а >1 и поти язола»

flpP.„",ыдущей онер?!?1?П?, содержащег0 41,5 г аминотиязоля; 610 г или

520 !?л рястBop;i «обрятного 3)!!н?0?иазола» с предыдущей операции, содержащеГÎ 77,2 г яминотназоля. Сле7овательно, всег0 берут 2 :10 г или

2120 н.? раствора соля нокнслого амннотиязола, содержащего 248,7 г ами?ц)тнязола, Объем раствора пос le упаривания 770 л!л.

Ня нейтра IHзяцию расходуется 270 !л 40%-ной щелочи. ПолучаетСЯ 557 с ТСХ?Пi?<3.!Hå амннотназола в нем 41%, что составляет 187 г.

Остается 450 .1!, L м 17 О:! ii H «я от «?I j) >I Aioi 0 .> c co3Pp>I< 2H?!PM в нс?,I 12," <% а)инно п!Язоля, ?то сс.-тявляет 55 г.

П . П O. 2! ? C !!! Е if! 1!!. I A Н 0 с О ?1 J) OL! <? Вод Н 0 с 0 Н 0 P C Lf,? L> ôi?30.1 LL

Техничес?<??й я.".IiiiîT:.?Язол ряс: BopH!oт в семикратном количестве дихлорэтан;1, < iii,3:L ii?я 100%-ный ?!з!и?!Отиазол; раствор кипятят 0,5 часа, при этом мннеряльны: соли, со.!Ср>кащиеся в аминотиазоле, остаются нерастворимы;?! н отделяюгся фильтрованием. Осадок !а фильтре промыва ÎT 1вяжды гор;!чнм дихлорэтяliOм. Температура раствора дихлор3T2H3 Hpp

2»I? f? i 0 и Я З 0 Л Я ?1, I H:.,B O j) T L? I l C H O, i 2 «) В 3 17 17 3 P 2 T J,,7 Ii К ОН Де I i C 3 LL 11 H C I I 2 07

>l

При и!пс: ??B!!o .! Пере Ip?H!IBяннн .. Темг?ератмре lie выше 30 — 35 в аппарат зягру>«ют н-?!?!И7ям?!офен!I7cóëüôoõ!opèä. Для кÎнденсации берется I!я двя моля ямн;ютнязола oдиll моль có7üôoõëoð?1,73. После 33гр< зк. .! с л!.фо.:лорндя наблю, ястся IIP507üøîå повышение температуры

7 и H.рез некоторое вре:!я Bpñ?, р "TBGp превращается в густую массу. еа ц:?Онную ., 3 л н?!Грев??!От и выдерживают пр,l кипячении в тсчение о Li!0: 0,а" с?. за Н)1 Охляждс??o! до «0?1 ятной те??перятуphl. Охлажден??>с IO Ъ!ЯССi ф!?Г?ЬТ" ?0 ? Ст ДИХЛО".Э 1 Я -13. В ДНХЛОРЭТЯНОВЫХ Ъ!ЯТОЧНИК<7Х

О ??)ЕДЕ.!и!От T?POl?PHTI!OP СО?ЕР>К<7ННЕ ЯМИНОТИЯЗОЛЯ, И ЕСЛ?! ОНО СОСТЯВЛЯ 1 ет Оо.-.ьш" — 3> . тO это.- ямннотиазол мсжет быть извлечен взбалтыва?!Hei! co.!Hi!0!i «iic !oToIi, Осадок liосле второй конденсации, представляюПредмет изобретения

Способ получения норсульфазола из а пшотиязо 12 и и-ациламипофеиилсульфохлоридя, о т л и ч а ю щ и и с 51 тем, что ко Гдепсацпю амииo1пазола и и-ациламипофе Илсульфохлоридя проводят в среде инертного органического растворителя, применяя двукрат:Гый избыток амииотиязола, ГIОсле !el o прод(К7 рса кцllи переВодят В порс (льфя зол извсстпым способом.

Коз/итет по делам изобретений и открытий при Совете Рй/111/Гстров СССР

) еде втор H. С. Hyia(1) ))r(f

Поли. и ие (. 2, !11-1%9 г

Ти!)а)к 660. 1,еии il() кои.

H)/(g)(H))((l l()/()/()/0-)):)п((тельеh(lii отд(л. (/бее)(О,?Л и.:(. о,я к((з J 667.

Гор. Алатырь, типография ¹ ) Министерства культуры Чука/пско/1 АССР щий сооой af(H 7bl!oc П1эоизводпое 1!Орсу;!ьф 230.72 и со. 15líoåècëûÉ амипОти230л, зarp ) æaþò В аппаря(т д.7я Отмывки так И23ыВаемого «001)ятпого, амипотиазола». Отмывка производится 2%-ной соляной кислотой. Происходит растворение соляпокпслого амииотиазола, а «яцильное» производное остается неизменным. Массу ра/змешивают в течение 30 мип. и фильтруют, после чего осадок па фильтре тщательно промывают водой до бесцветного фильтрата. Фильтрат, содержащий «обратный амипотиазол», после осветлепия активироваппым угле;1 присоединяют и раствору соляиокислого амипотиазола, идуц(е .у пя пяривапие со следующей операции. Предварительно определяют !/роцепт содержания амипотиазола в растворе «обратного а. 11/потиазола».

Влажпы/! осадок ацильпого производного пяправля/от па омылепие„ предварительно определяя его влажность.

Пример. Ня копдепсац!/и взято 456 г техпического амииотиазола, содержащего 187 г а/(и/:отиязола. Для растворен//я взято 1300 !Гл дихлорэтаи. Hf/ промывку осадка солей идет.7 a раза по 100 )Гл. Загружено 00".-ного сульфохлорида.

187 . 21(/,5

СХ вЂ”вЂ”

2 .100 О!1

258 г.

1(о/!ечпый объем реякцио/I/!ой массы около 2 л.

;1,.751 отмывки «обратного амипотпазоля» взято 350 гил 5%-пой соля1!Ой КНс 10Tbf, воды !Ill п17О.(/ывк) 200 !Iл. Пол, (!e/!о ll !cTbl 21(!/льпого !7роизвод/Гого 470 г с влажпост!..ю 45 "о, яцильпого производt îãî сухого 258 г.

Получено 580 )/л раствора «обратного амипотиязоля», содержащего 100 г a >I I I I I o7 !Га з о ".а.

Процесс омылепия гцильпого производств/1 11 все последу/ощие опер яц! -и, ВГ/лоть,(0 ИОЛ(. Иепп(! поре) льф азол (!, П1) /о! l3ao (5!т II3BEстпыт1 спо собом.