Способ получения циануровой кислоты

Способ получения циануровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Сеоз Советснта

Соцналнстттчеснеа

Раси ублттк

<и>-.931105 (6!)ДонолннтельныА к патенту () Заявлено 25. 06.80 (2l} 2937821/23"04 (2З) Приоритет - (32) 19 07.79 (3)) P 2929211.3 (33) ФРГ (5!) М. Кл.

С 07 0 251/32 (53) УДК 547.491. .8.07(088.8) Гееударатееннвй неннтет

СССР ее делам нзебретеннХ и еткрвтнй

Опубликовано 23. 05. 82.Бюллетень ЭЬ 19

Дата опубликования описания 23 05 82 (72) Авторы изобретения и Рихард Виллим !

Иностранцы

Карлхайнц Вегляйтнер, Вильфрид Крулла (Австрия) Иностранная фирма

"Хеми Линц АГ" (Австрия) (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к улучшению способа получения циануровой кислоты — исходного продукта в синтезе дезинфекционных средств и добавок к полимерам.

Известен способ получения циануровой кислоты из неочищенного ме" ламина, содержащего аммелин и аммелид, включающий получение солей при действии разбавленной кислоты и дальнейший гидролиз кислотой, в частности, серной $1).

Выход циануровой кислоты, содержащей 0,853 аммелида и 0,053 соли меламина, составляет 80е.

Недостатками способа являются двухстадийность процесса и недостаточно высокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому эффекту является способ получения циануровой кислоты из меламина и аммелина или аммелидб, включающий гидролиз разбав-. ленной серной кислотой, например

10-203-ной взятой в количестве, превышающем стехиометрическое по отношению к аминогруппам на 53, при 180-200 С. Целевой продукт содержит до 153 примесей 1 2,.

Недостатком способа является низкая чистота целевого продукта.

Цель изобретения - повышение чисЕЕ тоты целевого продукта.

Поставленная. цель достигается способом получения циануровой кислоты путем гидролиза неочищенного или отходного меламина 70-803-ной

1а серной кислотой, взятой в количестве, эквивалентном образованию бисульфата аммония с последующей отгонкой воды, введенной с серной кислотой, при 150-190 С. ев Предпочтительно используют 70 754-ную серную кислоту, а процесс проводят при 160-190 С..

Получение. целевого продукта предлагаемым способом позволяет

1105

1О

13

20 гз кислотой при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что с целью повышения качества целевого продукта, используют 70804-ную серную кислоту в количествах, эквивалентных образованию бисульфата аммония, и процесс проводят при 150-190 С с отгонкой воды, введенной с серной кислотой.

2. Способ по nË „ о т л и ч а— ю шийся тем, что используют

70-753-ную серную кислоту, 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и " с я тем что процесс проводят при 160-190 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии И 32193, кл. 16 Е, опублик. 1975.

2, Патент ФРГ И 1067027, кл. 12 10, опублик. 1960 (прототип).

0 Тираж 448 Подписное

93 снизить количество примесей в нем с 15Ф до 0,54.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают 752 r

773-ной серной кислоты и при перемешивании вносят 252 г 973-ного меламина с содержанием 1,53 аммелида и

1,53 аммелинг. Температуру повышают в течение часа до начала кипения (при 156 С). Если наблюдается. слишО ком быстрое повышение температуры, то колбу охлаждают сжатым воздухом.

Затем нагревают при отгонке.до 160 С.

Первоначально прозрачный раствор кипятят еще 4 ч. Если образующаяся суспензия становится слишком вязкой, то добавляют несколько миллилитров воды. По окончании гидролиза добавляют 810 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровыва" ют циануровую кислоту после ее кристаллизации. Затем циануровую кислоту суспендируют в воде, перемешивают, еще раз отфильтровывают и промывают. Получают 243 r циануровой кислоты (94,2> в расчете на использованный сырой меламин) с содержанием аммелида менее, чем 0,33.

Если фильтрат должен быть свободен от циануровой кислоты, то по окончании гидролиза добавляют

1250 мл воды. При охлаждении пропускают аммиак до установления рН 6.

Циануровую кислоту после охлаждения до комнатной температуры ютфильтро" вывают и промывают как указано выше, получают 245 r циануровой кислоты (95,03) с содержанием аммелида менее, чем 0,33. Раствор сульфата аммония нагревают до кипения и обра" батывают стехиометрическим количеством меламина, благодаря чему присутствующая там циануровая кислота осаждается в виде меламинцианурата.

Полученный меламинцианурат можно рециркулировать для гидролиза, раствор сульфата аммония практически лишен органических примесей.

Пример 2. В эмалированный реактор помещают 325 r 703-ной серной кислоты и при перемешивании добавляют 100 кг содержащего аммелин и аммелид отбросного меламина с содержанием меламина 954 (2,54 аммелина и 2,54 аммелида), вследствие чего температура повышается до

ВНИИПИ Заказ 3565/9

° Ю

Филиал ППП "Патент", 4

90 С. Эту суспензию нагревают до точки кипения (132 С), затем нагревают в течение часа при !60 С при о одновременной отгонке воды. Суспензию выдерживают в течение 4 ч при кипении с обратным холодильником при

160 С, после .чего добавляют 310 л о воды, вследствие чего температура снижается до 120 С. После охлаждения о до комнатной температуры циануровую кислоту отделяют центрифугированием, промывают, суспендируют в весовом соотношении ч. циануровой кислоты:2 ч. воды, перемешивают и промывают. Получают примерно 96 кг (93,93) циануровой кислоты с содержанием аммелида менее, чем 0,3Ъ.

Примесь бисульфата аммония составляет примерно 0,033. Иеламин и аммелин не обнаруживаются.

Если раствор нагревают в течение

2 ч при 190 С вместо часа при 160ОС, о о реакционное время после достижения точки кипения при 190 С сокращается примерно на полтора часа. Для улучшения перемешиваемости предпочтительно добавлять в несколько приемов немного воды, при этом кипение не должно .прекращаться.

Формула изобретения

i. Способ получения циануровой кислоты путем гидролиза неочищенного или отходного мелвина серной г. Ужгород, ул. Проектная, 4