Способ получения хлопковой целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ >931875
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 16.07.80 (21) 2959086/29 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 30.05.82. Бюллетень М 20
Дата опубликования описания 01.06.82 (53)M. Кл.
D21 С 5100
9еудауетванв6 кеиитет
CCCP ае делам кеебретеник
II ет3фитив (53) УДК 676;1.
-022. 1 (088. 8) !
Т. M. Миркамилов,- Г. П. Аким í р. Сейфу»иаков "- """л»
j l, t
» »-, Ташкентский арлена др»»кбы неронов лолитекн .ййортйт»т им. Абу Райхана Беруни ""--..„1 (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к разработке нового способа получения высококачес венной хлопковой целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной . и . химической промышленностях.
Известен способ получения хлопковой
S целлюлозы, включающий ряд периодических варок хлопкосодержащего сырья целлюлоэным варочным раствором в присутствии кислорода и стабилизатора при по»О вышенных температуре и давлении (1).
Однако такой способ не. обеспечивает получаемой целлюлозе достаточно высокой степени полимеризации.
Цель изобретения — повышение стеценн
13 полимеризации целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения хлопковой целлюлозы, включающем ряд периодических варок хлопкосодержащего сырья щелочным
20 варочным раствором в присутствии кислорода и стабилизатора при повышенных температуре и давления при каждой варке, начиная со второй, в качестве вал роч ного раствора используют отработанный щелок от предыдущей варки с оптической плотностью 0,130-0,590 нли смесь указанного щелока со свежим варочным раствором при соотношении компонентов смеси соответственно от l:4 до 4:1.
В качестве стабилизатора используют
MoHos TRHoJIBMpIH» триэтаноламин или уротропин в количестве 0,5-1,0% от массы исходного сырья. В процессе варки могут также добавляться различные,интенсифицирующие вещества, такие как сернокислая медь, ОП-7 и другие. В качестве варочного раствора в предлагаемом способе используют предпочтительно раствор углекислого натрия, т.е. проводят кислородно-содовую варку.
Процесс осуществляют прн рН 9»»11 в присутствии молекулярного кислорода при давлении 0,2-2,0 МПа, конценграцни углекислого натрия 0,25-5,00%,. температуре варки 95-140 С в течение
0,5-5,0 ч.
3 93
Каждую варку осуществляют при следующей последовательности операций: загрузка сырья, подъем температуры, продувка кислородом, подъем давления, промывка и сушка на воздухе.
Пример . 100 r хлопкового линта варят в автоклаве емкостью 5 л при следующих условиях:
Концентрация массы, Ж 8
Расход: углекислого натрия, % 1,5
ОП-7, Ъ от массы исходного сырья 0,5 уротропина, 4 от массы исходного
0,5 сырья
Си ЯО+, Ъ от массы исходного
0,025 сырья
Давление кислорода ИПа
Температура, С 130
Продолжительность, мин 150
После окончания кислородно-содовой варки отделяют отработанный щелок и используют в качестве варочного раствора для следующего опыта.
Первые серии опьггов проведены с введением в варочный раствор от 20 до
100% отработанного щелока. Влияние содержания отработанного щелока в варочном растворе при кислородно-содовой варке на характеристики щелока и показатели качества получаемой хлопковой целлюлозы представлено в табл. 1. Данные табл. 1 показывают, что присутствие в варочном щелоке до 6G% отработанного щелока, несмотря на снижение общей шелочности, обеспечивает получение достаточно хороших результатов. Получаемая целлюлоза имеет высокий выход, степень полимеризации и содержание с —
187 5 4 целлюлозы по сравнению с варкой свежим растаоро м.
И следующих опьггах потерянное количество отработанного щелока и первоначальная концентрация варочных реагентов восстанавливались путем добавки свежего варочного раствора с рассчитанным количеством углекислого натрия и . добавляемого стабилизатора.
10 В табл. 2 представлены изменения характеристик отработанного щелока и показателей качества получаемой хлопковой целлюлозы при последовательных циклах варки, В начале с увеличением
1S кратности использования отработанного щелока увеличивается средняя степень полимеризации. Начиная с пятого цикла использования щека наблюдается некоторое снижение белизны и увеличение содержаgy ния экстрактивных веществ» и эольных элементов в получаемой целлюлозе. Данные табл. 2 показывают, что при четырехкратном использовании отработанного щелока в процессе кислородно-содовой
25 варки можно получить хлопковую целлюлозу с высокой степенью полимеризации.
В табл. 3 приведены показатели качества получаемой хлопковой целлюлозы после кислородно-содовой варки в четырехкратно использованном щелоке, содержащем оцин из приведенных стабилизаторов.
Как следует из табл. 3, присутствие стабилизатора в процессе кислородносодовой варки приводит к повышению степени полимеризацчи от 2039 до 2492 ед.
Наилучшие результаты получены в присутствии уротропина и триэтаноламина.
Таким образом, многократное испольао зование отработанного щелока приводит к сохранению высокой степени полимериэации получаемой хлопковой целлюлозьь
9Й 187 5
° 1 е4 о е4 е4 о сО
М о (О, о
N е4 о
t е4 о
C4 I е4 о
Щ
С ) о о
Сф о (О е4 о е4 е4 о
t п3 о
Р3
Ф
CO о
Ф с9 о
Ф ао О (О .t»
00 сО о о о
Ф (О о
Щ
Ф о е4 l 3 е4 м4 Ф.1
t»
t о.(О О с9 с9 о о о Ф! о о о
О ОО о е
М Q х с4 о
3 о (О
Ф
Ф Ф о
Ф
Ф о о (О
CD
Ф (О
fO о о
° 4 о (О
Ф
3 (О г1 о о с9 о о
Ф
Ф о
Ф
Щ о е4 о Ф
3 о
t0 сО
Ф 3
Ф
t» е4 о с9
ИЭ 4
О
О3
3"
93187 5
hl
mt
Ф о
Я
Ф о ф о
3 3 о с4 с 3 о с4
СЧ о
Щ с 3 о
СЯ
СЯ о
t о
cQ Й о (О с9 о
0j 3 о
0) о3 о
Щ о3 о
t с9 о
l о3 о
l с9 о
СЯ
С3
a g
3
EQ
Ф (Ч о
СЧ
Щ о
3 о
Ж о с9
0) la х о
Щ (О о о
О)
tQ о
Щ
Щ о3 о о о3 о
Щ
0) о
t Й
07
С3 о
CO (О о о
Ж
Я о о (Я (О о о о о
О) о3 о
О3
07 о о
lQ
Ф о о3 о
- о
Щ Щ
О) О) о
CD
Щ
0) о
Щ
О) о (0
CD о
Ю
CD о
О) о
Cg
СЧ
8 )© Ж
Я ) ц Р
3С
Р р, ф
О о
) Ф
1 о
Л
I,8 9
Ф
Ф М ! и
)e P a (O PQ
Я ° СЭ о3 с4
1-Ф о о Щ
CD
CD (Q
CD о т-4
Щ
CD
CD
Ф
CD о
07
Щ
CD
Щ
0) о с4
Щ
CD о
° 1
Щ о
С )
CD о с9
Щ о 3
С )
CD
Щ о
Таблица 3
Стабилизато
88,2 2039 99,21 0,24 0,21 81
05 0025 926 2457 9937 028 032 82
1,0 0,025 91,7 2346 99,12 0,29 0,30 80
0,5 0,02 5 93,3 2492 99, 10 0,29 0,30 82
Уротропин
Моноэтанола мин
Триэтаноламин
Составитель А; Моносов
Редактор Л. Горбунова Техред М. Гергель Корректор 10. Макаренко
Заказ 3682/38 Тираж 401 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектна, Ф
Расход стабили затора, % or массы исходно го сырь формула изобретения
Способ получения хлопковой целлюло 26 зы, включающий ряд периодических варок хлопкосодержашего сырья щелочным варочным раствором в присутствии кислоро. да и стабилизатора при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю -. 23 ш и и с я тем, что, с целью повышения степени полимеризации целевого продукта, при каждой варке, начиная со второй, и качестве варочного раствора исполь зуют отработанный щелок от предыдущей варки с оптической плотностью
0,130-0,590 или смесь указанного Йелока со свежим варочным раствором при соотношении компонентов смеси соответственно от 1:4 до 4:1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
% 216434, кл. D21 С 5/00, 1967.