Устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники

Устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CoIo$ Советсиик

Социалистические

Рес убл

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ÂI ) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 22. 09. 80 (21) 2988021/18-10 (Sl)M. Ка.

H 0l G 9/22 с присоединением заявки № бвеудератаалеыа кеивтет

CCCP ае делан взебретений в еткрытвй (23) Приоритет

Опубликовано 30.0 .82. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 30 ° 05.82 ($3) УДК 621. 35 (088.8) (72) Автор изобретения

И. Г. Щигорев

Научно-производственное объединение " нт" . (7I) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ

ПРИБОРОВ МОЛЕКУЛЛРНОЙ ЭЛЕКТРОНИКИ

Изобретение относится к приборостроению, в частности к способам очистки электролитов, применяемых в приборах молекулярной электроники.

Известно устройство для очистки веществ, растворенных в воде (диализатор), в котором основным элементом является полупроницаемая мембрана, выполненная из фарфора, плитки из некоторых сортов глины, желатины, пергамента и др., которая разделяет прибор на две части. При использовании прибора в одну половину наливают раствор вещества, подлежащего очистке, а в другую чистый раство-. ритель, который постоянно обновляется. При работе устройства примеси (ионы неорганических солей, низкомолекулярные органические вещества), имеющие меньший размер молекул, чем размер пор в мембране, диффундируют через мембрану в чистый растворитель, а основное вещество, имеющее больший размер молекул, чем размер пор в мембране, остается в исходном растворе и очищается (1).

Недостатком известного устройства является неприменимость его для очистки водных растворов неорганических солей от органических примесей с сохранением постоянной концентрации растворенной соли.

Известно устройство для очистки

10 электролитов приборов молекулярной электроники, в котором основным элементом является золотой электрод, частично покрытой серебром P) .

Недостатком известного устрЬйства

15 является. неприменимость его для очист. ки электролитов от органических примесей,. которые не вступают в окислительно-восстановительные реакции с серебром, и электролитов, в которых серебро взаимодействует с основным компонентом, например, иодидных комплексных электролитов ртути.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо3 932576 му результату является устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники, содержащее стеклянную воронку, внутри которой впаян стеклянный пористый фильтр, С помощью известного устройства электролит очищается (отфильтровывается) от всех примесей, размер частиц которых больше, чем размер пор стеклянного фильтра, при этом концентра- 30 ция компонентов раствора электролита не изменяется (3) .

Недостатком известного техническо го решения является неприменимость его для очистки растворов неорганических солей и кислот от растворенных органических примесей, молекулы которых имеют меньший размер, чем размер пор стеклянного фильтра, в результате чего органические примеси . остаются в растворе после его очистки фильтрованием через стеклянный фильтр. Для очистки электролитов от растворенных органических пРимесей применяют двойную (или тройную) пере-2 кристаллизацию солей с использованием известного устройства для отделения кристаллов соли от маточного раствора. Однако перекристаллизация хорошо растворимых солей в широком интер-, вале температур (например, 1U, LiJ, Ва1, CaJ g ), которые применяются в приборах молекулярной электроники, оказывается не эффективной, кроме того, выход солей после перекристаллизации составляет 20-304. 1(ислые электо

as ролиты ртути не могут быть очищены перекристаллизацией, так как соли

Ртути НК (С1О4)2 НИ2(Бз3 6)2 и др, в свободном состоянии не существуют.

Цель. изобретения - упрощение процесса очистки, повышение выхода и степени чистоты конечного продукта.

Укаэанная цель достигается тем, что по обоим сторонам фильтра распо45 ложены два высокодисперсных пористых платиновых электрода с токовыводами, . а внутри фильтра расположен третий вспомогательный платинированный электрод из платиновой проволоки с токовыводом.

На чертеже показано устройство (электрохимический фильтр) для очистки кислых и нейтральных электролитов приборов молекулярной электроники.

Устройство состоит из стеклянной воронки 1, внутри которой расположен (апаян) стеклянный фильтр 2, по обоим сторонам которого расположены два высокодисперсных платиновых электрода

3 и 4 с токовыводами. Внутри фильтра

2 расположен третий вспомогательный платинированный электрод (сравнения)

5 из платиновой проволоки с токовыводом. Токовыводы электродов через стенку фильтрующей воронки выведены наружу. Стеклянная воронка 1 соединена с приемным сосудом 6 с помощью шлифа 7.

Приемный сосуд имеет отвод 8 для подсоединения водоструйного насоса.

Перед фильтрованием фильтр вымачивают в дважды перегнанной серной кислоте, промывают бидистиллатом и высушивают. Процесс фильтрования осуществляют в инертной очищенной среде следующим образом.

Сухой фильтр вставляют в приемный сосуд, отвод 8 приемного сосуда подсоединяют к аодоструйному насосу, а электроды - к клеммам потенциостата (злектрод 3 к клемме "Рабочий электрод", электрод 4 к клемме "Вспомогательный электрод", а электрод 5 к клемме "Электрод сравнения"). фильтр (электроды и пористую перегородку) смачивают рабочим кислым перхг оратным электролитом ртути Зн. НС104,+

+ 1н. Hg (C104)2 и устанавливают на электроде 3 потенциал +0,7 В {н.в.э.) относительно электрода 5 сравнения (электрод 5 принимает равновесный оки слит ельно- восстановительный потенциал ртути). Наливают в воронку 2-3 мл перхлоратного электролита, включают водоструйный насос и отфильтровывают раствор в поиемный сосуд. Первую порцию электролита используют для промывки фильтра, так. как в процессе установки потенциала (заряжения электрода) состав раствора может измениться. Затем заполняют фильтрующую воронку полностью рабочим электролитом, отфильтровывают в приемную колбу и используют для заполнения ртутных капиллярных злектрохимических интеграторов, Предлагаемое устройство очищает электролит не только от взвешенных частиц, но и от органических примесей благодаря тому, что высокодисперсная платина при потенциале. двойнослойной области (область потенциалов, при которых поверхность платины свободна от адсорбированных газов Н и 02) обладает очень высокой адсорбционной способностью к органическим примесям.

Степень чистоты электролитов, полученных фильтрОванием с помощью предлагаФормула изобретения

5 9325 емого устройства, достигает 10 210 г-экв/мл (количество органических примесей остающихся в растворе).

Очистка и перекристаллизация электролита с помощью известного устройства ю

6„ обеспечивает степень чистоты 10

10 г-экв/мп.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет непосредственно очищать приготовленный электролит 10 (заданной концентрации) как от взвешенных частиц, так и от растворенных органических примесей путем фильтро.вания электролита через платиновые электроды, разделенные стеклянным фильтром. Кроме того, позволяет упростить процесс очистки электролита, уменьшить трудоемкость и длительность процесса очистки за счет исключения., операций перекристаллизации солей; 20 повысить выход годного продукта (повысить процент использования солей) эа счет исключения операций перекристаллизации и связанных с ней потерь со" лей. 2S Устройство может применяться как для очистки приготовленных (исходных). электролитов, так и для регенерации (повторной очистки) отработанного электролита после электрохимического 30

I заполнения приборов ртутью и электролитом, в результате которого он за"

76 6 грязняется органическими примесями, а также позволяет провести очистку электролита без его разложения на составляющие компоненты и изменения состава и возвратить в производство.

Устройство для очистки электроли" тов приборов молекулярной электроники, содержащее стеклянную воронку, внутри которой расположен стеклянный фильтр, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения процесса очист. ки, повышейия степени чистоты и выхо" да конечного продукта, в него введе" ны высокодисперсные платиновые элект" роды, расположенные по обеим сторонам фильтра, и платинированный электрод сравнения из платиновой проволоки, размещенный внутри фильтра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ. И., 1973, с. 591..

2. Авторское свидетельство СССР

И 565590, кл. H 01 G 9/22, 1975.

3. Правдин П. В. Лабораторные приборы и оборудование из стекла. И., "Химия", 1978, с. 117 (прототип).