Способ получения поверхностно-активного вещества

Способ получения поверхностно-активного вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфатировани-ем вторичных жирных спиртов фракции С,5 - С17 газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.% серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид , равном 1:1,2-1,5, при температуре 30-45°С, нейтрализации сульфомассы щелочью и термообрабо.ткой при температуре 130-150°С, о т л и чающийся тем, что, с целью удешевления процесса, сульфомассу перед .нейтрализацией подвергают обработке низшим спиртом в количестве 0,2 1 ,5 моль н 1 моль спирта при температуре 68-75С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 2992603/23-04 (22) 17. 10.80 (46) 15.08.87.. Бюл. 9 30 .(71) Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностно-активных веществ (72) В.А . Рунов, М.Н. Манаков и В.Г. Правдин (53) 661.185 ° 07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфатировани-ем вторичных жирных спиртов фракции (51) 4 С 07 С 141/04//С 11 D 1/12

С, — С1 газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.X серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1: 1,2-1,5, при температуре 30-45 С, нейтрализации сульфомассы щелочью и термообработкай при температуре 130-150 С, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса, сульфомассу перед нейтрализацией подвергают обработке низшим спиртом в количестве 0,2—

1,5 моль на 1 моль спирта при температуре 68-750С.

932794

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения поверхностно-активныХ веществ (ПАВ) на основе фракций вторичных жирных спиртов, которые могут, найти применение в производстве технических и бытовых жидких моющих средств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидких композиций. 10

В литературе описаны способы получения ПАВ, например способ, заключающийся в сульфатировании вторичных спиртов газовоэдушной смесью, содержащий 2-10 об. серного ангидрида, 15 при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1:1,2-1,5, при температуре 20-50 С с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработ- 20 кой реакционной массы при температуо ре 95-150 С в течение 2-300 мин.

К недостаткам данного способа относится низкое качество целевого продукта (высокая точка помутнения, относительно высокая KKM) и, кроме того, использование дополнительного . количества щелочи на стадии термообработки.

Наиболее близким к описываемому 30 является способ получения ПАВ, заключающийся в том, что вторичные жирные спирты фракции С„ — С„ подвергают сульфатированию газовоздушной смесью, содержащий 2-10 об. . серного ангид— рида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид равном 1: I,2-1,5, при температуре 20 — 50 С с последующей нейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработ- 40 кой реакционной массы в присутствии триэтаноламина при температуре 95150 С.Выход целевого продукта 90,37, содержание (при пересчете íà 25Х ПАВ состава образца) ПА — 23,5Х, несуль- 45 фированных веществ — 37, сульфата натрия — 4,6Х.

К недостаткам данного известного способа относятся использование в процессе большого количества щелочи на стадии нейтрализации и дорогостоящего триэтаноламина (стоимость которого равна 0,9 руб за 1 кг) на стадии термообработки, что все в целом удорожает технологический процесс.

Целью изобретения является удешевление процесса.

Цель достигается описываемым способом получения ПАВ, заключающимся в том, что вторичные жирные спирты фракции С, — С, подвергают сульфатированию газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.Х серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1:1 2-1,5, при температуре 30-45 С, полученную сульфомассу обрабатывают низшим спиртом в количестве 0,2- 1,5 моль на 1 моль исходного спирта при температуре

68-75 С с последующей последовательной нейтрализацией сульфомассы 15307-ным раствором щелочи до рН—

9-10 и термообработкой при температуре 130-150 С в течение 30 мин. Выход целевого продукта 90,4-93,27, содержание (при пересчете на 257 ПАВ состава образца): ПА — 25,8-26,47, несульфированных веществ 3,5-3,587., сульфат натрия 5,8-6,27.

Удешевление процесса достигается в данном способе за счет того, что используемая щелочь берется не в избытке, как в способе †прототи, а только необходимое количество для нейтрализации (экономия щелочи до

407), а также за счет того, что обработку сульфомассы дпя разложения сультонов проводят низшими спиртами, стоимость которых ниже, чем стоимость триэтаноламина, например этиловый спирт — 50 коп за 1 кг, а метанол—

25 коп за 1 кг.

Кроме того, по описываемому способу по сравнению с прототипом несколько повышается выход целевого продукта и содержание ПАВ, правда несколько повышается содержание несульфированных веществ и сульфата натрия,что однако существенно не влияет на моющую способность ПАВ.

Моющее действие целевого продукта по описываемому способу по отношению к лаурилсульфату натрия следующее: шелк — 597., шерсть — 647, хлопок — 527..

Для сульфатирования использовались фракции спиртов С, — С„, . Средний молекулярный вес 231, кислотное число — 0,05 мг КОН/r, гидроксильное число — 273 мг КОН/r, эфирное число

0,3 мг КОН/г, карбонильное число

1,2 мг KOH/г, иодное число — 0,75 г

/100 г, содержание углеводородов

4,5Х.

Пример 1. 50,2 г вторичных спиртов С„ — С„ молекулярный вес (M.в.-231) сульфитируют газообразной

-932794

3,5

6,1 смесью, содержащей 57. серного ангидрида. Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура сульфатирования 30 С. После оконча5 ния пропускания серного ангидрида в реакционную массу ввводят 13 мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при темперао туре 68 С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 20 .-ным раствором щелочи (NaOH) до рН-10. Нейтрализованную массу подвергают термообработке о при температуре 140 С в течение 30 мин.

Получают 69,7 г ПАВ, состоящего из алкилсульфатов, олефинсульфонатов, гидроксилакилсульфонатов, обладающих поверхностно-активньиисвойствами.

Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 95%. Расход щелочи — 11,1 г (22,2 г на 100 г вторичных спиртов).

Характеристика полученного целевого продукта в пересчете на 257 активного вещества с учетом содержащих- 25 ся в исходном сырье углеводородов,%:

Содержание ПАВ 26,4

Несульфированных веществ 3,5

Сульфата натрия 6, 1 30

Пример 2. 50 г вторичных жирных спиртов С„., — С„ (M.â. — 231) сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным сухим воздухом до содержания 67 серного ангидрида.

Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура сульфирования 35 С. Полученную сульфомассу обрабатывают 25 мл (1,5 моль на

1 моль исходного спирта) изопропило- 40 вого спирта и перемешивают в течение о

30 мин при температуре 68 С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы

20%-ным раствором щелочи (NaOH) до рН 9. Нейтрализованную массу прогрео вают при температуре 140 С в течение 30 мин.

Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 957. Расход щелочи составляет 11,2 г (22,4 r на 100 г вторич- 5< ных спиртов).

Характеристика полученного целевого продукта в пересчете на 257 активного вещества с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов, 7:

Содержание ПАВ 26

Несульфированных веществ

Сул ьфа та на трия

Пример 3. 49,8 г вторичных жирных спиртов C„-CÄ, (M.â.-23 1)сульфатируют в условиях примера 1. Полученную сульфомассу обрабатывают 13 мл изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при температуре

75 С. Нейтрализацию сульфомассы ведут 20%-ным раствором NaOH до рН-10.

Нейтрализованную массу подвергают о термообработке при 130 С в течение

35 мин.

Глубина превращения спиртов составляет 93%. Расход щелочи 1-1,5 г, что соответствует 23 r на 100 r вторичных спиртов. Характеристика полученного алкилсульфата, 7:

Содержание ПАВ 26

Содержание несульфированных продуктов 3,4

Сульфата натрия 6,0

П р и м e p 4. 50, 1 г вторичных жирных спиртов сульфатируют газообразной смесью, содержащей 77 серного ангидрида.Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура о сульфатирования 45 С. Сульфомассу обрабатывают 3,5 мл (0,2 моль на 1моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение о

30 мин при 68 С. Нейтрализацию ведут до рН-10 20%-ным раствором щелочи.

Термообработку нейтрализованной масо сы проводят при 150 С в течение

30 мин.

Глубина превращения спиртов составляет 92,5%. Расход щелочи 15,3 r.

Характеристика целевого продукта в пересчете на 257 активного вещества .с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов, представлена в табл. 1.

П р.и м е р 5. 49,9 вторичных жирных спиртов С„ — С„. (М.в.-231) сульфатируют в условиях примера 1 и обрабатывают 16 мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) бутилового спирта.

Нейтрализацию и термообработку ведут в условиях примера 1. Глубина превращения спиртов в ПАВ 937.. Расход щелочи составляет 11,3 r (22,6 r щелочи на 100 r вторичных спиртов). Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1.

Пример 6. Вторичные спирты.

С„> — C,z сульфатируют, обрабатывают низшими молекулярными спиртами, нейтрализуют и термообрабатывают как в примере 2 с той разницей, что в ка932794

Таблица 1

Содержание, %

Показатели

Пример г з

15)6)7

26,0 26,0 25,9 26,1 25,8 26,0

26,4

Несуфирование вещества

3,5 3,52 3,5

6,1 6,1 6,1

3,5 3,51

6,1 6,1.

3,58

3 55

6,2

Сульфаты натрия

Содержание, %

35 известный предлагаемый способ способ

Показатели

ПАВ

Несульфированных ве40

3 5

3,0 ществ

Сульфат натрия

6,1

4,6

Моющая способность

97

Составитель Л. Шарапова

Техред Л.Сердюкова Корректор С. Шекмар

Редактор П. Горькова

Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3613/2

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 честве низкомолекулярного спирта исI пользуется метанол в количестве 13 мл (1,5 моль на 1.моль исходного спирта). Глубина превращения спиртов в ПАВ 94%. Расход щелочи 11,3 г. 5

Пример 7. Аналогичен примеру .

1, с той разницей, что в качестве

1низкого молекулярного спирта используется этиловый спирт, а количество

В табл. 2 приводятся сравнительные характеристики вещества, полученного предлагаемым и известным способами.

Таблица 2

10 мл (0,2 моль на 1 моль исходного спирта). Глубина превращения спиртов в ПАВ 95%. Расход щелочи 11,4 г. Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1. В табл. 1 приведены характеристики полученного продукта, обладающего поверхностно-активными свойствами и используемого для приготовления моющих средств.

Пример 8.50 2 r вторичных спиртов С, — C n (M. â — 231) сульфатируют газообразной смесью, содержащей 5% серного ангидрида. Мольное со- . отношение спирты . SOS-1: 1,2. Температура сульфатирования 30 С. После окончания пропускания серного ангид- рида в реакционную массу вводят 13мл (10,8 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при темперао туре 68 С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 20Х-ным раствором щелочи (NaOH) до рН = 10. Нейтрализованную массу подвергают термообработке при температуре 130 С в течение 30 мин. Получают 67,5 г ПАВ, глубина превращения спиртов в ПАВ составила 92Х. Расход щелочи — 11,1 r (22,2 r на 100 r вторичных спиртов).