Способ получения органических реактивов и фото сенсибилизаторов, производных родамина

Способ получения органических реактивов и фото сенсибилизаторов, производных родамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Мв 93309

Класс 12р, 4

ССС Р

) 0пиоAHèE ивовp/òp((èÿ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. М. Туркевич

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

И ФОТОСЕНСИБИЛИЗАТОРОВ. ПРОИЗВОДНЫХ РОДАНИНА

Заявлено 2 октября 1950 г. за № 1358/435408 в Гостехнику ОО!.Р

Опубликовано в «Бюллетене изобретая(ий» № 2 — 3 33 !952 г.

Известно получение роданина из роданистого аммония и хлоруксусной кислоты в кислых водных растворах. Также известно получение

5-замещенных производных роданина взаимодействием его с оксисоединениями 3 среде ледя ной уксусной кислоты.

Однако проведение этой конд: †.нсации одновременно с получением роданина, без выделения и очистки его, не проводилось.

Предлагаемый способ получения органических реактивов и фотосенсисилизаторов, производных роданина, отличается от известных тем, что указа нные вещества получают в одну стадию, нагревая смесь монохлоруксуочой кислоты, роданистого аммония и соответствующего оксисоединения в среде ледяной уксусной кислоты, или сначала в течение нескольких минут нагревают в среде ледяной уксусной кислоты монохлоруксусную кислоту и рода(нистый аммоний, а затем прибавляют оксисоеди нение и,продолжают нагревапие.

Описываемый спосоо упрощает технологию производства различных бензилиденовых производных роданина и мероцианвнов и дает более высокие выходы продуктов.

Пример 1. 0,1 моля хлоруксусной кислоты и 0,3 моля роданистого аммония растворяют в ледяной уксусной кислоте и раствор нагревают до кипения. По мере кипячения раствор, первоначально розового цвета (от следов роданистого железа) постепенно обесцвечивается. После пятиминутного кипячения добавляют

0,11 моля бензальдегида, причем сразу выделяется осадок бе.t3èëèäeíðîданина. Смесь кипятят в течение

30 мин. и после охлаждения разбав.IHIoT водой. Осадок фильтру;от, промыва|от водой и перакрпсталлизовызают из спирта. Получают 0,082 моля (выход 82 /в ) 5-бечзил!:денроданина в виде желтых::.рпсталлов с температурой плавления 200 — 202 .

Пример 2. Проводят конденсацию а налогично примеру 1, причем хлоруксусную кислоту, роданистый аммоний и альдегид смешивают перед нагреванием. Вместо бензальдегида употребляют эквивалентное количеспзо орто-хлорбепзальдегида.

Получают 0,071 моля (выход 71%) 5орта-хлорбензилиденроданина в виде желтых кристаллог, с температурой плавления 192 .

П р и ме р 3. Проводят ко(нденсапию аналогично примеру 1. Вместо № 9ЗЗ09

i)ra, редактр Й. В, Макаров

Л105075 от 8/Ч111 1955 т. &зндвртгяз, Объем 0,125 и. л. Тираж 4ÎÎ. Цеяа 25 хоп.

Типография язд-иа «Московская правда»., Иотзповскяй лер., 3. Зак, 3688 бензальдегида, употребляют эквивалентное количество пара-диметиламинобензальдегида. Получают

0,085 моля (выход 85%) 5-пара-диметиламвнобензилиденроданина в ни де красных иголок с температурой плавления около 282 с разлояением.

Полученный, препарат известен как чувствительный органический реактив.

П р н м е р 4. Как в примере 3 получают из 0,01 моля N-этилбензотиазол-2-пентаметин- N-альдегида продукт конденсации в количестве

0,006 моля (выход 60%). Он представляет со бой полимети новый краситель в виде .зеленого кристаллического порошка и,применяется в качестве фотосенсибилизатора.

Предмет изобретения

1. Способ получения оргаяических реактивов и фотосенсибилизаторов производных роданина, о тл и ч а юшийся тем, что указанные Вещества получают в одну стадию, нагревая смесь монохлоруксуоной кислоты, роданистого аммония и соответствующего оксисоединения в среде ледяной уксусной кислоты.

2. Выполнение способа по п. l. о тл и ч а ю щ е е с я тем, что сначала в течение нескольких минут нагревают в среде ледяной уксусной кислоты монохлоруксусную кислоту и роданистый аммоний, а затем прибавляют оксисоединение и нагревают дальше.