Способ получения кристаллического сердечного гликозида из корней кавказского морозника

Способ получения кристаллического сердечного гликозида из корней кавказского морозника

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 30h, 2

Л %346

СССР

ОпиСлние иЗОБретения

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д. Г. Колесников и M. Я. Тропп

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРДЕЧНОГО

ГЛИКОЗИДА ИЗ КОРНЕЙ КАВКАЗСКОГО МОРОЗНИКА

Заявлено 10 июля 1950 г. за ¹ 102116-235/431231 в Гостехнпку ССОР

Опубликовано в «Бюллетене изобрете.ini3» № 2-- 3 за 1952 г.

Предметом изобретения»вляется способ выделения высокоактивного кристаллического сердечного гликозида из корней кавка ñêîãî морозника, В литературе описаны кристаллические гликозиды, полученные из корней морозника черного (геллебрин, дезглюкэгеллебрин) с помощью ядсорбции на угле.

Способ получения кристал;шческо го гликозида из корней морозника кавказского ранее нс был известен.

Преимуществом получаемого по описываемому способу гликозида является его большая биологическая активность, чистота препарата, однородность и постоянство состава, что обеспечивает однорэдность характера и силы действия.

Способ заключается в следующем.

Ооезжиренные корни кавказского морозника смачивают раствором уксусно-кислого свинца и затем

50%-иым спиртом извлекают актив11ые вешества. Нейтрализованные спиртовые вытяжки освэбождают от избытка свинца сульфатом аммония

;10 разделения жидкости на два слоя.

Из нижнего слоя обработкой хлороформом, затем смесью спирта с хлороформэм изв1екают активную фракцию, 113 которой после соответствующей очистк;I иолучгиот кристаллический гликозид, П р и м с р. 2,5 к; < безжире1 Iblx бензи11ом измельче;и1ых кор11еи кавказского морозиика смя швают ряствэром уксусиокислого свинца (из расчета 250 г уксуснокислого св1шця и одном литре зоды гя 1 к, корней), тщательно перемешивают и оставляют на 24 часа, затем экстрширу1от

50%-иым спиртом. Расходуется 25 .!

50%-ного спирта (10-крат".ое ко.шчество) . 20 . водHO-спиртоьы. извлечений нейтрализуloT насыщенны;I раствэром двуугленатрисвой соли и удяля1от изоытоl свинца с1 1ьф ятом аммония. K фильтрату прибавляют

СУЛЬфЯTc", ЯММОИИЯ 10 ИЯСЫШЕНИЯ (200, Ii? 1 ., жидкости), при этом ж 1дкость разделяется ия дв» слоя.

Ни;:1ишй слой изв 1екгнот хлороформом 2 раза по 5 ., зятем сме ью спирта с хлороформом (1: 2) таким же кэличеством. Соед;ше1шые извлечеш1я очишя1от 10%-Iiblì растворо» соды и высуи1 1вя1от сульфатом натрия. Остаток после удяленшя растворителей растворяют и 100 1ь: ябсо:потного. спирта и вливают в

8-кратное количество сухого эф1Ip I.

Выпявшии аморфныи 1.1111 03II ", ряствэряют в смеси ацетона и волы 11 поЛ в 93346

Предмет изобретения

Ютв. редактор И. В. Макаров

Л106693 от 26/VII 1955 г. Стаидартгиа. Объем 0,125 и. л. Тираж аОС. Цеиа 26 кои.

Типография изд-ва «Московская правда». Потаповский пер.. 3. Зак. 3397 лученный раствор трехкратно обрабатывают эфиром. Из ацетоно-водного раствора вскоре выпадают кристаллы гликозида, которые промывают водой и сушат. Температура плавления гликозида 234 — 236, cro оиологичсская активность 138000 ЕД.

Способ получения кристаллического сердечного гликозида пз корней кавказского-морозника, о т л и ч а юшийся тем, что обезжиренное растительное сырье обрабатывают раствором уксуснокислого свинца, активные вегцества нзвлека|от с II0мощью разбавленного этилового спирта, нейтрализованные спиртовые вытяжки освобождают от избытка свинца добавлением ссрнокислого аммония, дальнейшим насыщением сернокнслым аммонием достигают разделения жидкости на два слоя, затем экстракцией хлороформом и смесью этилового спирта с хлороформом из нижнего слоя извлекают активную фракцию, которую после уда ления растворителя растворяют в водном ацетоне и обрабатывают этнловым эфиром, выпавшие из водноацетонового раствора кристаллы промывают и сушат обычным способом.