Способ получения стабилизатора для поливинилхлорида

Способ получения стабилизатора для поливинилхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

-Социапистическик

Республик

О П И C А Н И Е (и>933659

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-sy— (22)Заявлено 30.07.79 (21) 2804891/23-04 (53)N. Кл.

С 07 С 51/4)

С 08 У 27/06

С 08 К 5/09

С 08 К 5/42 с присоединением заявки РЙ—

)Ьеударстиииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

<53) 9М 547. 295. .07;678.743. .22.04(088.8) Опубликовано 07. 06. 82. Битллетеиь М 21

Дата опубликования описания 07.06,82

М . О . Лозинский Б . И ° Штейсель бейн, В . Г . Чернышевич, В. В. Маловик, В. Н. Завацкий, О. И. Николаева, Б. В. Саутин, В. Г. Калашников, В. П. Проценко, A. 3. Коковина, Р. Ш. Багаутдинов, Т. М. Байков, В. И. Савицкас, В.,В. Кузин и Г. А. Глебов

Институт органической химии АН Украинской ССР (72) А вторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к усовершен= ствованному способу получения стабилизатора поливинилхлорида, представляющего собой смесь комплексных солей карбоновых кислот С g - С и металлов второй группы Периодической системы.

Известен способ получения стабилизатора для поливинилхлорида путем взаимодействия стеариновой или синтетических жирных кислот С - Сп„с нейтрализующими агентами-металлами или их окисями или гидроокисями или их солями в присутствии пластификатора - дибутилфталата при 60 - 200 С при мольном соотношении соответствующей кислоты и нейтрализующего агента и пластификатора, .равном 1:0,5 или

2: 0,6: 1,5 (1).

Недостатком данного способа является то, что в процессе получают комплексные соли, содержащие до 70ь крупнодисперсных частиц, размер которых ) 100 мк, что существенно снижает качество стабилизатора и ухудшает

2 последующую переработку поливинилхлорида.

Наиболее близким техническим решением данной задачи является способ получения стабилизатора для поливинилхлорида путем взаимодействия смеси окисей или смеси окисей и гидрооки- . си металлов 2-ой группы Периодической системы с фракциями карбоновых кислот С - Сп0 при 60 - 130 С в присутствйи смеси диоктилфталата, глицерина и эфира триэтиленгликоля и фталевой и малеиновой кислот с последующей отгонкой образовавшейся воды. В качестве смесей окисей или окисей и гидроокиси металлов 2-ой группы Периодической системы используют окиси цинка, кадмия, свинца, кальция, гидроокиси бария (2 ).

Недостатком данного способа является низкое качество продукта за счет низкой дисперсности ста8илизатора, длительность синтеза (до 175 мин), 9336>

Предлагаемый стабилизатор по примерам

1-5

Известный стабилизатор марки

СКС К-11

Показатели

38-56

12-32

50-55

35-40

4,7-27

5 1О

15-10

50-60

Остальное

80-85

5-10

Остальное

120-150

150-175

2э5

1 5

60

180,6

1 18-121 а также трудоемкость стадии отгонки образующейся воды.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения стабилизатора для поливинилхлорида путем взаимодействия смеси окисей или окисей и гидроокиси металла - окиси цинка, бария, свинца, гидроокиси ба» рия, кальция, с фракциями карбоновых кислот С r - С 0 при 60-130ОС в при-. сутствии кальциевой соли алкилбензолсул ьфокислоты. !

Отличительной особенностью предло. женного способа является то, что процесс ведут в присутствии кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты, в ка- . честве фракции карбоноввх кислот используют фракции С - С о, а в качестве смеси окисей или окисей и гидроокиси металла " окиси кадмия, цинка, баСостав СКС, мас. Ж:

Комплексные соли

Пластификаторы

Кальциевая соль алкилбензолсульфокислоты (АБСК) Дисперсность выделенных солей,3

Фракция до З к

Фракция до 10,к

Фракция до 25ра

Фракция до 50,,и.

Дилительность синтеза, мин

Расход СКС на 100 мас.ч. ПВХ", мас.ч.

Термостабильность в композициях искусственных кож, мин: в монолитном исполнении при 180 С в пористом исполнении при 170ÎÑ

Величина прироста толщины пористого слоя,Ф

9 4 рия, свинца, гидроокиси бария, кальция. 8 ..процессе используют соль алкилбензолсульфокислоты по ТУ 6-01-959-74 средней эмпирической формулы: (С НщСЬН Б03) Са с молекулярным весом = 700, которая представляет собой смесь.

Предложенный способ позволяет улуч шить качество целевого продукта за счет получения высокодисперсного стабилизатора с размером частиц до 3 р80-853 притив 5-104 в известном способе, упростить процесс за счет сокращения длительности синтеза до 150 мин против 175 мин в известном способе, при одновременном упрощении стадии отгонки воды за счет азеотропа водаизобутанол.

8 таблице приведены составы сложных комплексных стабилизаторов по известному и предлагаемому способам и их свойства в композициях.

933659

Продолжение таблицы

6-12

11-13

Однородная мелкозернистая пористая структура

Рваные и закрытые поры

Необходима

Отсутствует

Не имеет места

Имеется

3,5-4,6

4,8-5,5

0,2-0,26

0,32

2 3

20 7

19ю7

Количество пор на 1 мм

Характеристика пор

Подготовка (взвешивание, смещение и перетир с пластификаторами и другими жидкими добавками) целевых добавок (порообразователей, пигментов, наполнителей) в производстве искусственных кож

Пыль добавок в подготовительном отделении

Интенсификация технологоческого процесса производства искусственных кож за счет применения составов

Прочность связи пленочного покрытия с основой, кгс

Слипание, кг/см ., при 70 С

Расход порообразователей на

100 мас.ч. ПВХ, мас.ч.

Ю

ПВХ - поливинилхлорид лэ

Пример I. Получение сложного комплексного стабилизатора (СКС) для пористого слоя искуственных кож (моль. ное отношение солей бария-кадмия-цин-. ка 1 5 : 1 0 : 0 15) ° ао

Состав загружаемых компонентов, мас.4:

Карбоновые кислоты (СЖК, (фракция С <0-С „ ) 35,2

Окиси, гидроокиси 4$ металлов (окись кадмия, окись цинка, гидроокись бария восьмиводная)

Добавки:

Кальциевая соль алкил- . бензолсульфокислоты (АБСК), раствор в изобутаноле 24,4

Синтетическая жирная

И кислота фракции Сгт

С 0 (целевая добавка смазка)

Суммирован

Присутствует Отсутствует

Суммарное уравнение реакции содеобразования:

5р CH>(CH)„COOH+ 1,5 &с1 (ОЩ 8 И О+ СЗО+

АЮСК оС

+0,(CH ), COO)

+ f«,(c H<) АООД ой+о,а(сн (сн, )„ego) » ,+ Ь,15 И О! где п = 8-11.

В центробежный смеситель типа МКУ емкостью 200 л, снабженный эффективным перемешиванием и рубашкой для обогрева паров или охлаждения водой, обратным и прямым холодильником с фазоотделителем, из меринка 1 загружают 46 кг (0,225 кг-моль) синтети- ческой жирной кислоты фракции С10С1 (кислотное число 275 мг1КОН), вклочают перемешивание и из мерника

2 прибавляют 32,0 кг кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты (АБСК). В рубашку смесителя подают- пар, поднимают температуру массы до 80-90ОС, 933659

2l 7

8,0

27,0

1 и при этой температуре в смеситель через автовесы загружают 0,53 кг (0,00645 xr-моль) окиси цинка и

5,55 кг (0,0425 кг-моль) окиси кадмия. За счет реакции температура массы повышается на 5 -. 100С. После прекращения разогрева пуском пара в рубашку повышают температуру массы до 110-120оС и дают выдержку до посветления реакционной массы, что свидетельствует о завершении реакции образования солей камия и цинка. Затем, не прекращая перемешивания, в смесителе устанавливают температуру

75-.80 С, загружают 20,9 кг (0,0645 кг моль) восьмиводной гидроокиси бария, Через 5"15 мин температура массы поднимается íà 5 - 10 С, возможно вспенивание. После окончания саморазогрева в рубашку смесителя вклю" чают пар, нагревают массу до 90-100 С и отгоняют реакционную воду с аэеотропом вода"иэобутанол, при этом воду в фазоотделителе отделяют, а изобута.нол возвращают в смеситель. После окончания отгонки воды отбирают пробу и определяют кислотное число (не выше 3 кг KOH/r и содержание влаги не более 24). При положительном анализе из мерника 3 загружают 26,0 кг расплава синтетической жирной кисло" ты фракции Ср -С и продолжают переме-. шивание до получения однородной массы.

Готовый продукт представляет со= бой однородную пасту кремового цвета. Выход количественный " 118 кг.

Общее время синтеза 2 - 2,5 ч.

Состав СКС, мас.Ь

Комплексная соль бариякадмия-цинка и синтетических жирных кислот

Фракции С1 - С1.з, (мольное отношение солей соответственно

1 5:,1,0:0.,15) 50,6

Алкилбензолсульфонат кальция (АБСК)

Синтетическая жирная кислота фракции

С 1 1 CIRRO 22,4

Результаты анализа:

Найдено,Ф: Ва 7,32; Cd 4,15; Zn

О, 37; Са 1ю38.

Вычислено,Ь Ва 7 ° 56; Cd 4 ОЗФ

Zn 0,35; Са 1,923

Кислотное число 44 мг КОН/г

Дисперсность солей, 3 (определяют на микроскопе ИБИ с помощью окуляр- микрометра):

Фракция до Зрс. 82

Фракция 5-10,и. 7

Фракция до 25,и: Остальное

Пример 2. Получение сложного комплексного стабилизатора для искусственных кож и пленочных материалов в монолитном исполнении (мольное соотношение солей бария-кадмия-цинка

1,5: 1,0:О, 15 соответственно), io Состав загружаемых компонентов,,мас.4:

Карбоновые кислоты

СЖК фракций С о С„з) 37

Окиси, гидроокйси ме15 таллов (окись кадмия, окись цинка, гидроокись бария восьмивод-. ная)

Добавки: рэ Алкилбензолсульфонат кальция (АБСК) или

"Сенэай"

Диоктилфталат (добавка, активирующая процесс солеобразования и целевая добавка) 27,0

Синтетическая жирная кислота фракции

С10 "С о (смазка) 6,2

Суммарное уравнение реакции приведено в примере 1.

В центробежный смеситель волчкового типа емкостью 200 л из мерника 1 загружают 46 кг (0,225 кг-моль) синтетической жирной кислоты фракции

С 0 - С 1у (кислотное число 275 мг

K0H/r), вклочают перемешивание, из мерника 2 приливают японский "Сензай" (аналог АБСК) .и из мерника 4 18 кг диоктилфталата. Затем в рубашку смесителя включают пар, поднимают температуру массы до 80 - 90оС и при этой температуре загружают в смеситель через автовесы 0,53 кг (0,00645 icr-моль) окиси цинка и

5,55 кг (0,0425 кг-моль) окиси кадмия. За счет реакции температура массы повышается на 5-10 С. После прекращения разогрева пуском пара в рубашку смесителя температуру массы поднимают до 110-120оС и дают выдержку -15 " 20 мин до посветления кассы, затем, не прекращая.перемешивания, устанавливают в смесителе температу5S ру 75 " 800С и загружают 20,9 кг

1,0,0645 кг-моль ) восьмиводной гидро. окиси бария. Через некоторое время (15.- 10 мин) температура массы самопроизвольно поднимается на 5-10 С, 17,2

З5

9 9336 возможно вспенивание. После окончания разогрева в рубашку включают пар, нагревают массу до 90 - 1OOРС и отгоняют реакционную воду с азеотропом вода- изобутанол. По мере за густевания массы, при обеспечении ее подвижности добавляют порциями диоктилфталат, всего 14 - 17 кг. После окончания отгонки воды отбирают пробу для анализа. При положительном анализе 10 из мерника 3 в смеситель загружают

7,65 кг расплава синтетической жирной кислоты Фракции С < - Сqo, перемешивают до получения однородной массы. Готовый продукт представляет однородную массу кремового цвета, количественный выход 160 кг. Общее время синтеза 2,5 - 3,0 ч.

Состав СКС, мас.3:

Комплексная соль бариякадмия-цинка и синтетической жирной кислоты фракции С 10- С . (мольное соотношение солей соответственно

1,5: 1,0: 0,15) 56,3

"Сензай", АБСК 1,7

Диоктилфталат 31 7

Синтетическая жирная кислота фракции

C 41 С1о 7,3

Результаты анализа:

Найдено,4: Ва 7,9; Cd 4,63; Zn

0,4; Са 0,1 .

Вычислено,3: Ва 8,0; Сй 4,8; Zn

0,35; Са 0,27

Кислотное число, мг КОН/г 15,7

Содержание влаги, 3 1,8

Дисперсность выделенных солей,Ф:

Фракция до 3,и. 85

Фракция до 10,и. 10

Фракция до 25,и, 5

ll р и м е р 3. Получение сложного комплексного стабилизатора для

ИК и пленочных материалов в пористом и.монолитном исполнении (мольное со" отношение солей бария-кадмия-цинка

1,5: 1, О: О, 15 соответственно)

Состав загружаемых компонентов, .моль Ф:

Карбоновые кислоты . (CNK фракции С 1о—

) 31„6 Окиси, гидроокиси металлов (окись кад5 мийо Окись цинкар гидроокись бария восьмиводная) l8,5 .

5Ч 10

Доба в ки:

Алкилбензолсульфонат кальция

Диоктилсебацинат (активатор солеобразования) 10 3

Фосфо ро рг а н ичес кий стабилизатор форстаб

К-201, синтетическая жирная кислота фрак-, ции С „- С 0 (целе" вые добавки ) 22,4

Суммарное уравнение реакции приведено в примере 1.

В центробежный смеситель волчко" вогo типа емкостью 200 л из мерника

1 загружают 46 кг (0,225 кг-моль) синтетической жирной кислоты фракции

С 1р- С 1, {кислотное число 275 мг

KOH/r), включают перемешивание и из мерника 2 приливают 25 кг кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты (АБСК) и из мерника 2 - 15 кг диоктилсебацината. Затем в рубашку смесителя вклю- чают пар, поднимают температуру массы до 80 — 90 С и при этой температуре загружают в смеситель через автовесы 0,53 кг (0,00645 кг-моль) окиси цинка и 5,55 кг (0,0425 кг-моль) окиси кадмия, За счет реакции темперара повышается íà 5 - -10РС. После прекращения разогрева пуском пара в рубашку смесителя повышают температуру массы до 110 - 120 С и дают выдерж. ку при перемешивании до посветления реакционной массы. Затем устанавлиBBIoT температуру массы 70 - 80 С и о загружают в смеситель 20,9 кг j 0,064, 5 кг-моль ) восьмиводной гидроокиси бария. Через некоторое время температура массы самопроизвольно повышается на 5 - 10 С, возможно вспенивание.

После окончания разогрева включают пар, нагревают массу до 90 - 100 С и отгоняют реакционную воду с азеотропом вода - иэобутанол, затем при 115120 С изобутанол, после отгонки изобутанола отбирают пробу для анализа.

При положительном анализе в смеситель загружают 7,65 кг расплава синтетичес. кой жирной кислоты фракции С < - С и при 80 - 85 C 25 кг форстаба К-201.

Содержимое перемешивают до однородной консистенции. Готовый продукт представляет подвижную, окрашенную в светло-коричневый цвет пасту. выход 115,0 - 117,0 кг. Общее вре" мя синтеза 3,0 - 3,5 ч.

933659

10,4 1О

12,5

6,3

43 7

14,7

11

Состав СКС, мас. Ь

Комплексная соль бариякадмия" цинка и синтетической жирной кислоты, Фра ции С „ - С „ s (мольное соотношение солей, соответственно

1,5:1,0:О,f5) 50 0

АБСК, основное веще-... ство

Диоктилсебацинат

Фосфорорганический стабилизатор, фор" стаб-К-201 20,8

Синтетическая жирная

1$ кислота фракции

С П - С90

Результаты анализа:

Найдено, 3: Ва 7,5; И 4,5; Zn

0 39; Са 0,30; Р 1,7 м

Вычислено, Ф: Ва 7,75; Cd 4,14;

Zn 0,36; Са 0,25; Р 1,85

Дисперсность выделенным солей,4:

Фракция до 3 /а 80

Фракция до 10,и. 12 И

Фракция до 25,и, 8

Пример 4. Получение сложного комплексного нетоксичного кальцийцинкового стабилизатора для пленочных материалов и искусственных кож в Зв пористом и монолитном исполнении (мольное соотношение солей кальцияцинка 1:1)

Состав загружаемых компонентов, мас. Ь зз

Карбоновые кислоты (смесь синтетических жирных кислот фракции

С1 - С1 и С1 - С с кислотным числом = 46

= 220 мг КОН/г)

Окиси, гидроокиси металлов (окись цинка, гидроокись кальция) 6,7

Добавки:

Алкилбензолсульфонат кальция 16,0

Фосфорорганический стабилизатор Полигард

Оф, эпоксидированное соевое масло 33,6

Суммарное уравнение реакции солеобразования: .сн LGHg) cooH+ca(0H) +/no —.— - — (СН (СН )„СОО) СН Н (СН ) СОО 1„

+эн,о, где n - преимущественно B - 18; фракций менее С1 3Ф, выше С << 103.

12

В центробежный смеситель волчкоеого типа марки ИКМ емкостью 200 л, снабженный рубашкой для обогрева или охлаждения, обратным и прямым холодиль ником с фа зоотделителем, иэ ме рника 1 загружают 68,25 кг (0,268 кгмоль) расплава смеси синтетических жирных кислот (кислотное число 220мг

КОН/г), включают перемешивание, обогрев, обратный холодильник и из мерника 2 приливают 25 кг алкилбенэолсуль+ фоната кальция (АБСК). При 80 - 85 С в смеситель загружают 5,45 кг окиси цинка (0,067 кг-моль), 4;95 кг (0,067 кг-моль) гидроокиси кальция.

Через 5 - 10 мин за счет тепла реакции температура массы "поднимается на

I0 - 150C, наблюдают вспенивание массы, выделяющуюся реакционную воду отгоняют с азеотропом и отделяют в фазоотделителе. После прекращения вспенивания (продолжается 15 - 20 мин) включают обогрев и при температуре . массы 105 - 115OC дают выдержку в течение 1 - 1,5 ч до прекращения отгонки воды, затем отбирают пробу для анализа, при положительном анализе (кислотное число менее 3 мг KOH/г, содержание влаги менее 2Ф) выключает обогрев, в смеситель загружают 40 кг эпоксидированного соевого масйа и

12,5 кг полигард ОФ и продолжают перемешивание до достижения однородной консистенции. При 45 - 55ОС продукт выгружают в тару. Выход сложного комплексного стабилизатора 149-150 кг или 983.Общее время синтеза 2,0-2,5 ч.

Состав СКС, мас.3:

Комплексная кальцийцинковая соль С@К фракции С 1о С qq (мольное отношение солей 1:1) 50,3

Алкилбензолсульфонат кальция

Целевые добавки (эпоксидированное соевое масло, Полигард

ОФ) 35, 0

Результаты анализа:

Найдено,З: Са 2,44; Zn 2,7; P

0,35

Вычислено,4: Са 2,27; Zn 1,92;

P 0,4

Дисперсность выделенных из пасты комплексных солей,4:

Фракции до З ы 80-85

Фракция 5 И. 10

Фракция до 25 1 . Остальное

59 14 образования температура массы подничается на 10 - 12ОС, наблюдают вспе ивание массы, после выдержки 2030 мин понижают температуру массы до 8ООС, в смеситель загружают

5,87 кг (6,0382 кг-моль) окиси бария, наблюдают разогрев массы до 100 С.

По окончании после выдержки (2030 мин) отбирают пробу для анализа (кислотное число д.б. ниже 3 мг ОН/г, содержание влаги менее 2Ô) °

При положительном анализе обогрев .,выключают, при 80 - 85 C в реакционную массу загружают 12 кг 2-этилгек. силэпоксистеарата, 18,0 кг трис(октил)-фосфита и 18,0 кг полиэтиленового воска и перемешивают массу до однородноРг консистенции. При 60

65оС сложный комплексный стаб1лиза.* тор выгружают в тару. Готовый продукт представляет собой однородную пасту цвета слоновой кости. Выход

145 — 150 кг или 97,54. Общее время синтеза около 2-х ч.

Состав СКС, мас.4:

Комплексная барийсвинцовая соль СЖК фр ции С „„ - C 0 мольное отношений солей 1:1), 38,0

Алкилбензолсульфонат кальция 15,0

Дибутиладипинат 15,0

2-Этилгексилстеарат 12,0

Три(октил)фосфит

Полиэтиленовый воск

Результаты анализа:

Найдено,Ф: Ва 1,5; Pb 5,2; Са

0,67; P 0,65.

ВычисленоД: Ва 1,7; Pb 5,4; Са

05;Р0,9

Дисперсность выделенных из пасты солей,4:

Фракция до 3,и. 80-85

Фракция до 10,в- 5-10 фракция до 25,р. Остальное

П р и и е р 6 (известный способ).

Полученйе сложного комплексного нетоксичного кальций-цинкового стабили. затора для пяеночных материалов и ис. кусственных кож в пористом и монолит. ном исполнении (мольное соотношение солей кальция-цинка 1: 1).

Состав загружаемых компонентов, мас. 3:

Карбоновые кислоты (смесь синтетических кирных кислот фракции.

С 40 СМьи С1 С%0

20

14,5

12,0

13 9336

Примечание: Определение дисперсионного состава производят на микроскопе МБИ с помощью окуляр-микромемет ра. S

Пример 5. Получение сложного комплексного стабилизатора для пленочных материалов (мольное соотношение солей бария-свинца 1:1)

Состав загружаемых компонентов, t0 мас. 4:

Карбоновые кислоты фракции С 1 Cq0 (кислотное число

200 мг КОН/г) 28,2

Окиси металлов (окись бария, окись свинца) 9,4

Добавки:

Алкилбензолсуль фонат кальция (АБСК) 16,4

Дибут иладип инат (пластификатор, активатор солеоб- 25 разования)

Трис (октил)фосфит (фосфорорганический стабилизатор) 7.9

2-Этилгексилэпоксистеарат (эпоксидированный пластификаторстабилизатор) 11,8

Полиэтиленовый воск (лубрикант) 11,8

Суммарное уравнение реакции солеобразования:

3 асн (сн >„соон еао+ осо и с" (сн (оно>, соо) во+

Асс к t

/ (СИ (СН)„СОО Pgigq g, В центробежный смеситель волчкового типа марки ИКМ BMKocTbo 200 л, снабженный рубашкой дпя обогрева и охлаждения, обратным холодильником с фазоотделителем, из мерника 1 загружают 43,0 кг (0,153 кг-моль) расплава синтетических жирных кислот фракции С „> - С 0 (кислотное число

200 кг КОН/г), включают перемешива" ние, обогрев, обратный холодильник, и из мерника 2 приливают 25 кг алкилбензолсульфоната кальция (АБСК) и

22,2 кг дибутиладипината. При 90950С в смеситель загружают 8,55 кг (0,0382 кг-моль) окиси свинца. Через

5-10 мин за счет тепла реакции соле"

93365

6,7

14,7

5 72

15 с кислОтным числОм

220 мг КОН/r) 43,7

Окиси, гидроокиси металлов (окись цинка, гидроокись кальция)

Добавки:

Диоктилфталат (ДОФТ) (активатор солеобразования) 15,0

Фосфорорганический 10 стабилизатор-} }Оли.гард ОФ по ТУ-6-02-680-72 (трис (октил)фенилфосфит) и эпоксидированное соевое 15 масло по ТУ-6-10-722"77 (делевые добавки) 33,6

Суммарное уравнение реакции солеобразования:

ДО@ C

CN (CH ) C0OH+Gd(OH) + &

1 — А(СИ (qp )„СОО) Ь Н (СН1)„СОО) 2п ЗМ 3, где и - преимущественно 8 - 18; фракций менее С <0- 34, выше C g0 - 101. 25

В центробежный смеситель волчкового типа ИКМ емкостью 200 л, снабженный рубашкой для обогрева или охлаждения, прямым холодильником, из . мерника I загружают 68,25 кг (О,?68 кг-30 моль) расплава смеси синтетических жирных кислот (кислотное число 220 мг

КОН/г), включают перемешивание и обогрев и из мерника 4 загружают в смеситель 25 кг диоктилфталата. При

90 - 950С в смеситель загружают

5,45 кг (0,067 моля) окиси цинка, температуру массы поднимают до 130135 С и дают при этой температуре . выдержку в течение 1,5 - 2 ч до дос тижения кислотного числа реакционной массы равного 62 - 65 мг КОН/r, что свидетельствует о завершении образования цинковой соли синтетических жирных кислот. Затем температуру мас- 45 сы понижают до 80 - 85ОС. и загружают в смеситель 4,95 кг (0,067 кг-моль) гидроокиси кальция. Через несколько минут за счет тепла реакции темпера" тура массы поднимается на 8-1Я С, наблюдают вспенивание реакционной массы. После окончания вспенивания включают обогрев и дают выдержку при

160 " 105 С в течение 1,0 - 1,5 ч дО ОкОнчания Отгонки реакционнОй ВОды, отбирают пробу для анализа, при положительном анализе (кислотное чис ро менее 3 мг КОН/г, содержание менее 24,) выключают обогрев, в смеси"

9 16 тель загружают 40 кг эпоксидированно" го соевого масла и 12,5 кг Полигарда

Оф продолжают перемешивание до достижения однородной консистенции. При

45 - 550С продукт выгружают в тару.

Выход сложного комплексного стабилизатора 149,5 кг или 984. Общее время синтеза 3,5 - 4,5 ч.

Состав СКС, мас. 3:

Комплексная кальций-цинковая соль CNK фракции

С 10- С}10 (мольное отношение солей 1: 1) 50,3

Активатор солеобразо-. вания (диоктилфталат)

Целевые добавки:.

Эпоксидированное соевое масло,Полигард Оф .35 0

Результаты анализа:

Найдено, 1: Са 1,95; Zn 2,85; Р

0 36

Вычислено, 3: Са 1,79; Zn 2,93;

P 0,4

Дисперсность выделенного порошка, 4: фракции до 3 5-1 0

Фракции до 5-10р 15-20

Фракции до 25/л. 50-60

Фракции до 50,и. Остальное

Примечание. Синтез проводят по методике, описанной в известном способе без АБСК, что вызывает повышение температуры синтеза и пониже-. ние дисперсности солей.

Пример 8. Получение сложного состава для пористых искусственных кож (мольное соотношение солей бариякадмия-цинка 1,5:1,0:0,15).

Состав загружаемых компонентов мас.i: Карбоновые кислоты (смесь синтетических жирных кислот фракций

С, - С>, содержащей фракции С g - С и

С 0- C.1 в соотношении 1:3) 10, 06

Окиси, гидроокиси металлов (окись цинка, гидроокись бария восьмиводная)

Добавки:

Кальциевая соль алкилбензосульфокислоты (активатор солеобразования) 19, 94

Ноноэфир глицерина и СЖК фракции С1

933659 !8

204 С) и 600 г О, 3 3-ного раствора

10,10 - окисибиофеноксиарсина в эпокс иди ро ванном сое вом масле, после по-. лучения однородной консистенции полу» чают однородную пасту светло-желтого. цвета. Выход 2189 г или-983. Общее время синтеза 4 ч.

Состав продукта, мас.Ф:

Комплексная соль бария" кадмия-цинка и смеси синтетических жирных кислот С 2 С 1 (мольное соотйошение солей — соответствен" но 1,5:2:0:0,15) 13,25

Кальциевая соль алкилбензолсульфокислоты (АБСК)-диспергатор вспенивания фосфорорганические стабилизаторы (дифенилдецилфосфит, дифенилфосфит) 4,50

Диоктиладипиндт (пластификатор)

Ионоэфир глицерина с СЖК фракции С 1.2—

С о (смазка) 2,25

Динитрозопентаметилентетразин (порообразователь)

Двуокись титана (пигмент) 15,70

Раствор 10,10 -оксибиофеноксиарсина в эпоксидированном соевом масле (смесь фунгицида и эпоксидированного пласти о фикатора-стабилизатора) 26, 50

Результаты анализа:

Найдено,Ф:Ва 2,01; Cd 0,92; N 5,4

25,60

6 70

15.50

Формула изобретения

17

С, дифенилдецилфосфат, дифенилфосфит, пигмент, порообразователь - динитрозопентаметилентетразин, 0,33

1 раствор 10,10 .— оксибисфеноксиароина в эпоксидированном соевом масле (целевое добавки) 64,28

Суммарное уравнение реакции образования комплексных солей приведено в примере 1.

В лабораторный н/стальной смеситель волчкового типа емкостью 3 л, помещенный в масляную баню и снабжен ный обратным холодильником и Ч-образной насадкой для отделения воды, отгоняющей с азеотропом, загружают

227 г (1,113 моля) смеси синтетических жирных кислот фракций С7 - С и

С 20 - С ь (кислотное число смеси кис. лот 275 мг KOH/r, содержание кислот ниже С-,- 54, выше С 2, 20Ì, включают перемешивание и обогрев, при 5060оС прибавляют 150 г диоктиладапина. та и 350 г кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты (АБСК), затем при

80 - 85оС в смеситель загружают

2,,69 г (0,0315 моля) окиси цинка и

26,96 г (0,220 моля) окиси кадмия.

За счет реакции температура массы поднимается на 2 - 3 С, затем температуру массы поднимают до 120-115ОС и дают выдержку в течение 15-20 мин до посветления реакционной массы.

Температуру массы понижают до 80 С и загружают 99,4 r (0,315 моль) восьмиводной гидроокиси бария. Через 510 мин наблюдают вспенивание и разогрев массы. После окончания вспенивания температуру массы поднимают до

105 - 110ОС и отгоняют с азеотропом реакционную воду, которую отделяют в

Ч-образной насадке. После окончания

45 отгонки воды отбирают пробу для анализа и при положительном анализе (кислотное число менее 3 мг КОН/r, содержание влаги менее 2у) в смеситель загружают 50 г моноэфира глицерина и синтетической жирной кислоты

С „ " С о, выключают обогрев, при

80 - 85 С загружают 100 г смеси дифенилдецилфосфита и дифенилфосфита в соотношении 2:1, перемешивают до однородного состава, затем загружают

350 г двуокиси титана и при 65-70 .С о поочередно порциями - 350 г динитрозопентаметилентетразина (разложение

Способ получения стабилизатора для поливинилхлорида путем взаимодействия смеси окисей или окисей и гидроокиси металла с фракциями карбоновых кислот при температуре 60130 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, прследний ведут в присутствии кальциевой соли алкилбензолсульфокислоты, в качестве фракции карбонозик кислот используют СЗ "С з фраккиит

933659 20

l. Авторское свидетельство СССР я 413854, кл. С 08 L 27/06, 1971

19 а в качестве смеси окисей или окисей и гидроокиси металла " окиси кадмия, цинка, бария,. свинца, гидро" окиси бария, кальция. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Авторское свидетельство СССР

М 601276, кл. С 07 С 51/52, 1975 (прототип).

Составитель H. Куликова еаактор И. Кинь Техред И.Гайду Корректор Н. Швыдкая аказ 3658/4 Тйраж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130 5д Москва Ж-35 Рауаокая наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,