Способ получения триацетата целлюлозы

Способ получения триацетата целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советск их

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЬРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (tt>933661 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 25. 06. 80 (21) 2943947/23-05 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (5l) M. Кл .

С 08 В У06

Ркуд«рот«к«иый комитет

CCCP

«о ае«ен изобретений и открытий

Опубликовано 07.06.82, Бюллетень М 2!

Дата опубликования описания 07.06.82 (53) УДК 677.464 (088. 8) (72) Авторы изобретения

О,Е.Пигарева, О.С.Миронюк, И.Г.Комар и В.И.Рязанцев

r; ° . г:I

Шосткинский филиал Всесоюзного государствен ого научно

hivisij g (! исследовательского и проектного института х микофотографической промышленности (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЦЕНИЧ ТРИЛЦЕТАТА ЦЕЛЛОЛОЗЫ

Изобретение относится к способам получения триацетата целлюлозы и может быть использовано в технологии производства кинофотоматериалов.

Известен способ получения ацетатов целлюлозы активацией целлюлозы водным раствором щелочи с последующим ацетилированием 1).

Однако получаемый таким образом ацетат целлюлозы в существующей технологии производства кинофотоматериа- 0 лов не применяется.

Известен такне способ получения триацетата целлюлозы с высокой степенью полимеризации активацией целлюлозы уксусной кислотой с последующей обработкой ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид, бензол, уксусную, серную и хлорную кислоты; при 22-35 С (2).

Однако при переработке триацетата

20 целлюлозы с высокой степенью полимеризации затрудняется процесс его раст-. ворения, пленкообразующие растворы имеют повышенную вязкость, что затрудняет работу оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения триацетата целлюлозы путем гетерогенного ацетилирования, включающий активацию цел люлозы уксусной кислотой, ацетилирование ее уксусным ангидридом в присутствии уксусной кислоты и нерастворителя,например бензола, с применением в качестве катализаторов серной кислоты, хлорной кислоты или их смесей, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем, например бензолом, отгонку нерастворителя, частичный гидролиэ триацетата целлюлозы, например, водными растворами азотной кислоты, водные промывки и последующую его сушку !31 °

Получаемый продукт плохо растворим в органических растворителях.

Целью изобретения является улучше- ние растворимости целевого продукта

Триацетат целлюлозы

Свойства по известному спосо бу соотношение А:В

Вязкость 12,54-ного раствора ТАЦ по шарику, с

32

0,24 0,26

0,28

0,29

Цветность

Время растворения до получения 12,53-ного раствора, ч

14,0

14,6 13,5

13,4

125

12.

125

0,6

Содержание ПАВ, 3 93366 в органических растворителях и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы, включающем активацию целлюлозы уксусной кислотой, ацетилирование ее уксусным ангидридом в присутствии катализатора, промывку полученного триацетата целлюлозы бенэолом, отгонку бензола, частичный гидролиз триацетата целлюлозы водным раствором азотной кислоты с последующими водными промывками и сушкой целевого продукта, последнюю промывку проводят

0,5- I,Oi-ным водным раствором смеси продуктов обработки моно- и диалкилфенолов окисью этилена общих формулo-(Cv,-(u,o)„-

В

О -(C Hg-Сн - 0)„- CHg- Сн, Он

В и =10-1R, где п-ать Cg-(N npu их саатиашении f: }

Концентрация раствора при вязкости 30 с (по шарику) Модуль фильтрации раствора при вязкости

30 с

1 4

Пример 1. 10 r хлопковой цел. люлоэы активируют 0,3 r уксусной кислоты при 50 С в паровой фазе, затеи ацетилируют ее смесью, состоящей иэ уксусного ангидрида (45 вес. 1, уксус ной кислоты (20 вес. ) бензола (35 вес.3) в присутствии 0,06 г хлорной кислоты. Через 2,5 ч после начала ацетилирования вводят в систему

0,05 г серной кислоты. Процесс ведут до получения продукта с необходимой вязкостью и прозрачностью растворов, затем промывают бензолом до кислотности промывного бенэола не более 54, бензол отгоняют острым паром, промывают водой, гидролиэуют 101-йой азотной кислотой до получения триацетата целлюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 60,0-61,0i, промывают триацетат целлюлозы водой до кислотности промывных вод не более

0,0054 и последнюю водную промывку проводят 0,5-1,0б-ным водным раствором композиции поверхностно-активных веществ А и В, взятых в соотношении

1:1, Затем полученный триацетат целлюлозы отжимают от раствора и сушат.

В табл. 1 представлены сравнительные результаты испытаний физико-химических свойств триацетата целлюлозы (ТАЦ) полученного известным и предлагаемым способами.

I Табли ца 1 по предлагаемому способу

5 (ак видно иэ табл. 1 триацетат целлюлозы, полученный по предла гаемому способу, при той же концентрации и средней молекулярной массе полимера имеет более низкую вязкость. Это дает возможность повышать концентрацию рабочих растворов и таким образом оптимизировать процесс их переработки.

Пример 2. 10 г хлопковой целлюлозы активируют 0,3 r уксусной кис- !о лоты при 50 С в паровой фазе, затем ацетилируют ее смесью, состоящей из уксусного ангидрида (45 вес.i), уксусной кислоты (20 вес.4), бензола (35 вес.4) в присутствии 0,06 c xnan- 15 ной кислоты. Через 2,5 ч после начала ацетилирования вводят в систему

0,05 г серной кислоты. Процесс ведут до получения продукта с необходимой вязкостью и прозрачностью растворов, . затем промывают бензолом до кислотно93366

Таблица 2

Остаточная влажность через

1 1 1 (1

Образец

0 ч 1 ч 1,5 ч 2 ч 3,5 ч 5,5 ч

По известному способу

0,38

38,0 23,0 17,5 9,7 3,1

36 16,4 10,6 1,8 0,23 0,04

1: 1

36 19,8 15 7 4,6 0,8 0,09

2: 3

37 180 142 32 12 016

3: 2

45 тализатора, промывку полученного триацетата целлюлозы бензолом, отгонку бензола, частичный гидролиз триацетата целлюлозы водным раствором азотной кислоты с последующими водными промы50 вками и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения растворимости целевого продукта в органических растворителях и интенсификации процесса, последнюю промывку проводят 0,5-1,0 -ным водным раствором смеси продуктов обработки моно- и диалкилфенолов окисью этилена общих формул

Представленные данные свидетельствуют об ускорении процесса сушки при нанесении на триацетат целлюлозы композиции поверхностно-активных веще ст в. формула изобретения

Способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы уксусной кислотой, ацетилирование ее уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты и бензола в присутствии каIlo предлагаемому способу при соотношении

А:В

1 6 сти промывного бензола не более бенэол отгоняют острым паром, промывают водой, гидролизуют 10 -ной азотной кислотой до получения триацетата целлюлозы с содержанием связанной уксусной кислоты 60,0-61,0, промывают триацетат целлюлозы водой до кислотности npoMblBHblx вод не более

0,0054 и последнюю водную промывку проводят 0,5- 1,0i-ным водным раствором композиции поверхностно-активных веществ А и В, взятых в соотношении

1:1, 2:3, 3:2. Затем полученный триацетат целлюлозы отжимают от раствора и сушат.

В табл. 2 представлены данные, характеризующие динамику снижения остаточной влажности при сушке триацетата целлюлозы, полученного по известному способу и по предлагаемому.

Е-ИН,-СН,О>„-Ся,Сн,оя и =6-7 о-((a;- v w -(В -Сн,он и =! 0-12

R, eleH-Ï Þè, lg- 1О лРи их соотиоыеиии 1: 1

933661 8 где R — C -С о -алкил, при их соотно. ш енин 1:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 1. Авторское свидетельство СССР

Н 611904, кл. С 08 8 3/06, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

И 576323, кл. С 08 8 3/06, 1977

3. Брагинский Г. И. и Кудрна С. К.

Технология основы кинофотопленок и магнитных лент. М., "Химия", 1970, с. 23 (прототип).

Составитель Т. Иартинская

Редактор Т. Кинь Техред И. Гайду Корректор И. Муска

Заказ 3859/4 Тираж 514 Подписное

ВНИЦПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Ю » Ю »«Ю »««»«» «» филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4