Способ получения монодисперсных суспензий

Способ получения монодисперсных суспензий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Соцнанистическик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и)933666 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (52)М. Кл.

С 08 G 12/38.

С 08 J 3)12 (22)Заявлено 30 ° 05.80 (21) 2930686/23-05 с присоединением заявки М

9мударствеииьй квиитет

СССР ао делан изебретеиий и открытий (23) Приоритет—

ОпУбликовано 07..06.82. Бюллетень J% 21

Дата опубликования описания 07. 06.82 а (53) УДК 678.652 (088.8) В. Х. Добрускин, Н, В. Квят, Л. И. Сафонова и B. И. Турубаров

1 (." f 1:) 1в1 - 1,".Яд та ренинградский институт авиационного при оросщЬИМЙВссаа (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСННХ СУСПЕНЗИЙ

Изобретение относится к способам обработки или приготовления. композиций высокомолекулярных веществ и может быть использовано в качестве калиб. ровочных систем при градуировке анализаторов дисперсности суспензий, в качестве модельных систем в коллоидных химических исследованиях и препаратов в медицинской технике.

Известен способ получения монодис- персных суспензий полимеров смешением водного раствора формальдегида с меламином при нагревании до 70-75оС и последующей поликонденсацией при

80-100 С.тЭтим способом получают .моно о 15 дисперсные суспензии с размером частиц более 1 мк (1 ).

Основным недостатком спрсоба яв20 ляется неустойчивость монодисперсных суспенэий во времени. Полученные этим способом монодисперсные частицы агре" гируются за время от 1 до 24 ч.

Целью изобретения является повышение устойчивости суспензии сферических частиц регулируемого размера.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения монодис персных суспенэий полимеров смешением водного раствора формальдегида с меламином при нагревании до 70-75ОС и последующей поликонденсацией при

80-)00оС, полученный водный раствор меламина в формальдегиде охлаждают до комнатной температуры и после поликонденсации отделяют целевую фракцию, промывают раствором кислоты с рН 3-4 и диспергируют в нем.

Последовательность операций предлагаемого способа следующая: .смешивают водный раствор, формальдегида и меламина при нагревании до t 70-75 С, охлаждают раствор до 25-20оС, выдерживают в бане при t 80-100оС, после чего отделяют целевую фракцию от маточного раствора центрифугированием и полученные твердые сферические час. рН суспензии

Состояние образца

Через 0,25 ч Через 24 ч Через 2 мес Через 6 мес.

2,8

Отсутств. агр.

Сллошн. агр.

Сплошн. агр.

Сплошн. агр.

3,3

Отсутств. агр.

Отсутств. агр.

Отсутств.

arp.

Сплошн. агр.

4,2

Отдельн. агр.

Сплошн. агр.

Отсутств. агр.

Отсутств.

arp.

3 0

Отсутств. агр.

Отсутс те. агр.

3 93366 тицы диспергируют в растворе кислоты с рН = 3,0-4,0.

Пример 1. 1 r меламина растворяют в 50 мл 63-ного формальдегида при 70оС, охлаждают гомогенный раствор до t = 25oC и помещают в баню при

С = 90 С. По окончании процесса поликонденсации суспензию центрифугируют промывая раствором кислоты с рН = 2,8.

Промывку и центрифугирование произво- 1в дят дважды до полного отсутствия опалесценции. После промывки полученные частицы диспергируют в растворе кислоты. с рН 2,8. Это соответствует

min значению параметра рН . .15

П р и и е р 2. 1 г меламина растворяют в 50 мл 63-ного формальдегида при t = 70 С, охлаждают гомогенный раствор po t = 25 C и помещают в баню при t = 90ОС. По окончании процес- щ са! поликонденсации суспензию центрифугируют, промывая раствором кислоты с рН 3,3. Промывку и центрифугирование производят дважды до полного отсутствия опалесценции. После промыв-2s ки полученные частицы диспергируют в растворе кислоты с рН = 3,5. Это соответствует opti m значению параметра рН.

ll p и м е р 3. 1 г меламина растворяют в 50 мл 64-ного формальдегида 30 при t = 70 С, охлаждают гомогенный раствор до t = 250C и помещают в баню при 1 = 90 С. По окончании процесса поликонденсации суспензию центрифугируют, промывая раствором кислоты с рН 4,2. Промывку и центрифугирование производят дважды до полного отсутствия опалесценции. После промывки полученные частицы диспергируют в растворе кислоты с рН = 4,2. Это соответствует max значению параметра рН.

6 4!

Пример 4. 1 г меламина растворяют в 50 мл 64-ного формальдегида при t = 70оС, охлаждают раствор до

t = 60 С, помещают в баню при t = о

90 С. По окончании процесса поликонденсации суспензию центрифугируют, промывают раствором кислоты с рН =

3,3. Промывку и центрифугирование производят до полного отсутствия опалесценции. После промывки полученные частицы диспергируют в растворе кислоты с рН = 3,3. Полученные частицы имеют d = 8 мк.

Пример 5. 1 г меламина растворяют в 50 мл 64-ного формальдегида при t = 70 С, охлаждают гомогенный раствор до t = 25ОC и пом щают в баню при и = 90 С. По оконч ии проо цесса поликонденсации сус ензию центрифугируют, промывая раствором кислоты с рН = 3,3. Промывку и центрифугирование производят дважды до полного отсутствия опалесценции. После промывки полученные частицы диспергируют в растворе кислоты с рН = 3,3. Полученные частицы имеют d = 5 мк.

Пример 6. 1 г меламина раст» воряют в 50 мл 63-ного формальдегида при t = 70 С, помещают в баню с

90 С. По окончании процесса поликонденсации суспензию центрифугируют, промывая раствором кислоты с рН = 3,3.

Промывку и центрифугирование производят дважды до полного отсутствия опалесценции. После промывки полученные частицы диспергируют в растворе с рН = 3,3. Полученные частицы имеют диаметр 3,5 мк.

В таблице представлены свойства суспензии.

933Ъ66

Продолжение таблицы

Состояние образца

Через 24 ч Через 2 мес Че рН суспензи

Через 0,25 ч рез 6 мес.

3,5

Отдельн. агр.

3,7

4,0

Отдельн. агр.

Составитель И, Гинзбург

Редактоо T. Кинь Техоед И. Гайду Корректор М. Пожо

Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Госураоственного комитета СГГР по делам изобретений и открытий

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб.. д. 4/5

Заказ 3859/4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В соответствии с предлагаемым способом синтезируются устойчивые монодисперсные суспензии иэ стандартных, 20 удовлетворяющих ГОСТУ продуктов. Суспенэии сохраняются более 6 мес. без агрегации частиц. При синтезе отпадает необходимость в сложной дополнительной очистке формальдегида или слу.25 чайной выборке его. из стандартных заводских партий. В целом повышается воспроизводимость синтеза монодисперсных частиц, что делает реальным их использование в соответствии с зв целевым назначением.

Формула изобретения

Способ получения монодисперсных суспензий полимеров смешением водного раствора формальдегида с меламином при нагревании до 70-75оС и последующей поликонденсацией при 00

100 С, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости суспензии сферических. частиц регулируемого размера, полученный водный раствор меламина в формальдегиде охлаждают до комнатной температуры.и после конденсации отделяют целевую фракцию от маточного раствора, промывают раствором кислоты с рН 3,04,0 и диспергируют в нем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 441272, кл. С 08 L 61/00, 1972 °