Способ получения пигментированных полиамидов

Способ получения пигментированных полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сетез Севетеиии

Сециалттетичееиих

Реелублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и>933668 (61) Дополнительное к авт, евмд-ву(22)Заявлено 20.03 ° 80 (2l) 2895912/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет (опубликовано 07, 06. 82, Бюллетень Мв 2 l

Дата опубликования описания 07 ° 06 82

)М. Кл .

C 08 G 69/16

С 08 L 77/02

3Ьвудвретвеа4 кюятвт

CCCl ае дмаи вэю4уетений и открытий (53) ÂÊ 678.675 (088,8) В,В.Синицын, М.A.Çàäoÿ, П.Н.Криворучкин, Л/Г Д Итьцева»

М,К,Доброхотова, Л,Н,Варганова и Л,А;амосова !

Свердловский завод пластических масс и На чно--исследовательский институт пластических сс научнопроизводственного объединения "Пластмассы (72) Авторы изобретения (7l) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТИРОВАННЫХ

ПОИИАМИДОВ

Изобретение относится к получению полимерных материалов, содержащих пигмент и,используемых в качестве защитных покрытий, наносимых в виде порошка с последующим его оплавлением в пленку, Пигментированные полимерные покрытия являются гетерогенными системами и могут разрушатьст как по границе раздела фаэ при неудовлетворительном смачивании пигмента, так и по твердой фазе при неудовлетворительном диспергировании пигмента в полимере.

Известен способ получения пигментированных полиамидов, когда пигмент распределяют s полимере путем совместного размола f13.

Однако такой способ не позволяет достичь равномерного распределения пигмента в полимере.

Известен способ получения пигмен .тированных полиамидов путем введения пигмента в расплав полимера в виде предполимеризата, полученного полимериэацией мономера в присутствии значительного количества пигмента (25.

Одгако внесение предполимеризата, содержащего агрегированные частицы пигмента, в расплав полимера не устраняет седиментации пигмента и однородного полимера получить практически не удается, Известен способ получения полиамидов с равномерно распределенным пигментом путем введения пигмента в расплав мономера в виде водной суспенэии, содержащей катализатор и стабилизатор $3).

Такой способ позволяет получить полимер с удовлетворительным распределением в нем пигмента, однако вследствие недостаточного смачивания пигмента в воде и, следовательно, неудовле творительной пептизации в суспензии и в полимере получить однооодный полимер сложно, 933668

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения пигментированных полиамидов. путем введения в расплав мономера в водной суспензии, содержащей тетранатрийпирофосфат в качестве диспергирующего агента. Известный способ предусматривает многоступенчатое и раздельное приготовление концент- 10 рированной водной суспензии пигмента и концентрированного водного раствора мономера с последующим их смешением в высокооборотной мельнице для получения флокулированной дисперсии которую содержат в хранилище при непрерывном перемешивании. Флокулиро ванную дисперсию полимериэуют в ав" токлаве в инертной атмосфере в присутствии стабилизатора и противовспенивателя. Пигмент в полученном полимере достаточно равномерно распределен (41.

Однако этот способ получения пигментированных полиамидов сложен, трудоемок, а длительное хранение дисперсии способствует агрегации пигмента и его седиментации, что ведет к получению полимера с заниженными физико-механическими показателями. .

Цель изобретения - повышение фи30 зико-механических свойств полимеров

1,разрушающее напряжение при растяжнии, относительное удлинение при разрыве и др.), используемых в качестве защитных покрытий, за счет обеспечения максимального эффекта диспергирования, Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения пиг40 ментированных полиамидов путем введения в расплав w-додекалактама водной суспензии, содержащей пигмент, диспергатор и противовспениватель, используют водную суспенэию, приготовленную при весовом отношении .

45 пигмента, диспергатора, противовспенивателя и воды, равном 5:О, 0,0620,5:0,5:5 и приготовленную таким образом суспензию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч расплава w --додекалактама.

Смесь подвергают полимеризации в присутствии регулятора молекулярного веса и термостабилиэатора.

В качестве пигмента используют двуокись Т10, диспергатор - волганат, противовспенивателем может быть кремнийорганическая жидкость, например полиметилсилоксан марки

ПИС 5 °

Все компоненты водной суспенэии подвергают диспергированию путем перемешивания в скоростном смесителе при комнатной температуре, после чего в диспергированном состоянии суспензию переводят в реакционный сосуд, содержащий расплав мономера, где в атмосфере инертного газа, после повышения температуры до заданной, проходит реакция полимеризации.

Поскольку скорость седиментации частиц пигмента зависит в основном от их размера, степень диспергирования вводимой в расплав суспензии оценивается по устойчивости 18i, сус пензии, полученной разбавлением исходной, дистиллированной водой.

Качество полученного пигментированного полиамида, оценивается по качеству пленки, полученной плавлением порошка пигментированного полиамида.

Пример 1. В скоростной смеситель загружают 50 кг дистиллированной воды, 50 кг Ti0,0,62 кг волгоната, 5 кг, ПМС-5 и в течение

10 мин при скорости перемешивания

700-.800 об/мин проводят диспергиро вание суспенэии.

Полученную суспенэию в токе инертного газа передавливают в автоклав с мешалкой в расплав 1000 кг w-додекалактама, содержащего 8 кг адипиновой кислоты в качестве регулятора молекулярного веса и 0,135 кг уксуснокислой меди и 0,675 кг иодистого калия, взятых в качестве известного термостабилизаторов. Температуру в автоклаве поднимают до 230-290 С о и при непрерывном перемешивании, riopдерживая давление в автоклаве не выше 12 амтв в течение

8-10 ч проводят полимериэацию.w-додекалактама. Затем давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение 6-8 ч проводят дегаэацию полиамида при непрерывном пропускании инертного газа в верхнюю часть автоклава. Продукты дегаэации улавливаются в гидрозатворе.

За ?-3 ч до окончания процесса дегазации постепенно снижают температуру расплава до 180-200 С и при этой температуре полимер выдавливают давлением инертного газа через

5 933668

Физико-механические характеристики

1р покрытий, полученных в примерах 1-4, приведены в таблице.

Пример, 11

Относительное

Содержание экстрагированных, Разрушающее напряжение

Содержание волгоната,/ к количеству

Число вязкос ти, чл/г удлинение при растяжении „ кг/см при раэпигмен- ы-дота декалактама рыве, л, 1 1,25 0,062

113

1,39

359

2,08

2 2,5 0,125 221

374

t,54

358

1 2 1

3 5,0 0,25

410005

1,97

352

Из таблицы видно, что при введении в расплав суспензии с максимальной степенью диспергирования, когда устойчивость суспензии небольшая, получается пигментировнный полимер, покрытие из которого, в виде плвнки, 3S обладает наилучшими физико-механичес" кими показателями.

Формула изобретения ло

Гпособ получения пигментированных полиамидов путем введения в расплав

& -додекалактама водной суспензии, содержащей пигмент, диспергатор и противовспенивагель, с последующей 45 полимеризацией смеси, о т л и ч а ю шийся тем,что, с целью улучшения физико-механических характеристик за счет обеспечения максимального

Составитель Л.Платонова

Редактор Т.Веселова Техред И. Гайду Корректор Н.Швидкая

Заказ 3859/4 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. "/5

Филиал ППП "Патент", г ° Ужгород, ул. Проектная, 4 обогреваемую фильеру в виде жилок.

Жилки охлаждают водой, измельчают на гранулы и сушат, Получают .полимер, содержащий одинаковое количество Т10п, в пробах, взятых в начале, середине и конце передавливания.

Высушенные гранулы измельчают в поршок и используют в качестве защитных покрытий.

Пример ы 2, 3 и 4 осуществляют аналогично примеру 1 с тем лишь отли6 чием, что при изготовлении водной суспензии берут 1,25; ?,5 и 5,0 кг волгоната соответственно.

Полученный полиамид в виде гра" нул измельчают в порошок и используют в качестве защитных покрытий. эффекта диспергирования, используют водную суспензию, приготовленную при весовом соотношении пигмента, диспергатора, противовспенивателя и воды, равном 5:0,062-0,5:0,5:5, и приготовленную таким образом суспен зию вводят в диспергированном состоянии в 100 вес.ч. расплава W -Aoqe aaa a a.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США N 2345533, кл. 260-78, опублик.1951.

2. Патент Великобритании

У 729584, кл. 2 (5)R, опублик. 1952.

3. Патент ГДР М 12867, кл. 8 к 1/15, опублик. 1955.

4. Патент СШй 1> 4031060, кл. 260-37, опублик. 1977 (прототип).