Способ получения градуировочных парогазовых смесей

Способ получения градуировочных парогазовых смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (i)934298 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) М. Кл.з

G0l Н 1/00

G 01 N 31/08 (22) Заявлено 25.11.80 (21) 3008968/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 07.06.82. Бюллетень №21

Дата опубликования описания 07.06.82 пе делам езебретенкк и етермтий (72) Авторы изобретения

3. Л. Баскин, В. И. Калмановский, Ю. П. Рыбалченко,ы.А. Ф. Дежин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Гесудерстееиньй кемитет (23) П р нор итетвЂ

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля состава вещества, а именно к способам приготовления парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого компонента для градуировки газоаналитических приборов, в частности газовых хроматографов, в диапазоне микроконцентраций легколетучих веществ.

Известен способ получения микропотоков легколетучих веществ, например фтористого водорода, диффузией паров вещества внутрь фторопластовой трубки, продуваемой газомразбавителем, путем заполнения и термостатирования сосуда, в который помещена трубка (1).

Недостатком известного способа является сложность и длительность аттестации величины микропотока, которая осуществляется путем химического анализа смеси паров вещества с газом-разбавителем.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, при котором сосуд заполняют легколетучим вещеетвом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического. взвешивания сосуда (2) .

Недостатки известного способа: ограниченность диапазона величин микропотоков

1î в сторону малых значений в связи с высокой скоростью диффузии даже при нормальной температуре; высокое парциальное давление, развиваемое веществом внутри сосуда, что приводит часто к потере герметичности по15 следнего. Операции заполнения сложны, требуют охлаждения до низких температур с целью заполнения сосуда веществом в сжиженном состоянии. Сложна герметизация сосуда механическими способами. Кроме того, герметизация сваркой не может быть исполь2о зована ввиду опасности полного улетучивания вещества из-за разрыва сосуда в месте сварки.

Цель изобретения — расширение диапазона концентраций приготавливаемых сме934298!

О!

20

ЗО

Формула изобретения

40 сей в сторону микроконцентраций и упрощение осуществления способа.

Указанная цель достигается тем, что способ йолучения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества дифферендируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического взвешивания сосуда. Отличие способа заключается в том, что перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества.

Пример. Проводят испытания способа получения микропотоков паров- легколетучих веществ через газопроницаемые стенки сосудов.

Условия испытаний:

Легколетучее вещество — фтористый водород (HF) .

Растворитель — вода.

Материал газопроницаемых стенок сосуда— фторопласт-4МБ.

Количество испытуемых сосудов (ампул)

30 шт.

Концентрация раствора HF в воде для заполнения ампул, о/p. 28,3; 42,0; 60,9.

Температура термостатирования 23 +- 2 С.

Каждым из растворов заполняют по 5 ампул, и 5 ампул заполняют безводным фтористым водородом. Заполненные ампулы герметизируют, взвешивают на аналитических весах и помещают в вытяжной шкаф. В течение 4 мес. они находятся там при температуре 23 ++ 2 С. Периодически производят взвешивание ампул и определяют убыль их веса.

Испытания показывают, что величина диффузии из ампул, заполненных раствора,ми фтористого водорода в воде, значительно ниже, чем из ампул со 100 /о-ным фтористым водородом.

Диффузия из ампул, заполненных растворами, более стабильна в течение всего периода испытаний, чем диффузия из ампул со

100 /о-ным фтористым водородом.

Среднее значение диффузии из ампул составляет, мг/ч:

100о/о HF — 0 34

60 9о/о HF — 0,023

42о/о HF — 0,005

28 Зо/о HF — 0,004

Проведенные опыты показывают, что изменения скоростей диффузий для ампул с растворами по сравнению с контрольными довольно значительны и составляют для концентраций:

60 9о/о = 15 раз (0,34:0,023)

42о/о = 68 Раз (0,34:0,05)

28о/о = 86 раз (0,34:0,04)

Значительно изменяется и парциальное давление внутри ампулы. По сравнению с контрольными ампулами оно уменьшается от 13 до 60 раз в зависимости от концентрации раствора.

Ф

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным дает возможность значительно снизить скорость диффузии легколетучих веществ через полимерные материалы в сторону малых значений и значительно уменьшить парциальное давление, что позволяет при одном и том же аппаратурном оформлении способа диффузионного приготовления градуировочных смесей получать смеси более низких концентраций и повысить надежность установки.

Применение раствора легколетучего вещества позволяет упростить операцию заполнения сосуда, так как отпадает необходимость в охлаждении до низких температур.

Предлагаемый способ позволяет использовать для герметизации сварку как наиболее технологичную операцию, позволяющую получить необходимую герметичность при простоте исполнения.

Применение предлагаемого способа позволит расширить номенклатуру веществ, дозируемых с помощью диффузионных дозаторов с гравиметрическими методами градуировки, упростить изготовление источников микропотоков.

Способ получения градуировочных парогазовых смесей с применением сосуда с газопроницаемыми стенками, заключающийся в том, что сосуд заполняют легколетучим веществом, герметизируют, устанавливают в термостатируемом канале, продуваемом газовым потоком, в который пары легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда, и контролируют количество перешедшего в газовый поток легколетучего вещества путем периодического взвешивания сосуда, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона концентраций приготавливаемых смесей в сторону микроконцентраций и упрощения способа, перед заполнением сосуда легколетучее вещество растворяют. в растворителе, температура кипения которого выше температуры кипения легколетучего вещества.

5 934298

Источники информации, ейкова,Л., Гидрометеоиздат, вып. 293, 1973. принятые во внимание при экспертизе с. 78 — 82.

2. O Kuffe А. Е., Ortman G. С. Methods

1. Вольберг Н. М., Кузьмина T- А. Onpe- calibrabing of gas Analyslrs. Analytical Cheделение фтористого водорода с отборами mistry. ч. 38, № 6, 1966, р. 760 — 763 (пропроб на твердый сорбент Труды ГГО А. И. Во- 5 тотип).

Составитель Д. Гриценко

Редактор Н. Кешеля Техред А. Бойкас Корректор И. Муска

Заказ 3915/Зб Тираж 887 Подинсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, ж — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4