Способ получения тяжелой жидкости для пыльцевого и диатомового анализов

Способ получения тяжелой жидкости для пыльцевого и диатомового анализов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Лов ((355

Кл ((..c 42,, 13, сссv

* Мф„ с :! ":":I . <((!С(, — i(р ц/ » т

ОПИСAHuE ИЗО6pETERKR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. М. Мазуров, В. В, Яновский, И. В. Посвольский, К. В. Желубовская, К). И. Кожина, T. Е. Ладышкина, Т. Н. Износкова и А. В. Чернухина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЯЖЕЛОЙ ЖИДКОСТИ

ДЛЯ ПЪ|ЛЪЦЕВОГО И ДИАТОМОВОГО АНАЛИЗОВ

Заиввеио 28 ав(уста !(Зз! г. аа, е 2020, -! (-!55! в Министерство геологии СССР

Оиуотии(о .аио в:<Г>(оллетеие иаоорстеии((: Л 4 аа (%"

Уже известно применение тяжелых жи;!«о Tc !I в пь(льпевом и дпа(ОМОВО>! !II!E!.!ПЗ(..

Наиболее ра пространспо применение для:этой цели жидкости Туле. представляющей сооой водный раствор иодпстого калия и двуиодистой ртути.

Недостатком этой жидкости, I(oмимо высокой стоимости, является се токсп шость, вредно отражающаяся на здорогье работающих с

:I(.iI людей.

С пелью устрапсшгя токси (нос(и в пыльцевом и диатомовом анализе, предлагается способ получения заменителей жидкости Туле, заключающийся в том, что для приготовления тяжелых жидкостей различных марок. например ПД-1, ПД-2 и

ПД-3, применяют цинк, окись цинка, бромистоводородную и иодистоводородную кислоты. Причем цинк применяется с маркой «без мышьяка», а кислоты — только чистые, без значительных примесей железа.

Результаты исследований показали, что тяжелые жидкости ПД-1, ПД-2 и ПД-3 являются пол опе(!— гь(мп замепитег(ып! жпдкоегп Туле

lI могут быть применены «ак пыльцевом, та«п в дпатомово:. анализе.

Тяжелил жпд«ос гь ПД-1 представляет собой ет(есь концентрированных водных растворов подпсто ( и бро((петого щш«а !. предназначается для замены ядовитой жидкости Туле в процессе отделе и» пыльцы и диатомовых от породы.

Жидкость ПД-1 от.шчается от жидкости Туле отсутствием ядовитых свойств, низкой стоимостью, достаточной светоустойчивостью. Отработ(пшая жидкость регенерируется путем выпариваш(я в присутствии небольшого количества металлического цинка. Перечисленные особенности являются существенными преимуществами этой жидкости в сравнении с растворамп известш.(х других солей. (.(,(рьем .,. гя прпготове(ения жидкости П. j-1 сл(жпт цш(к. (т(>омистоводородная кислота и иодистоводородная «пелота. Цинк должен при.т((. пят!.ея с .((а(>кои «без мышьяка:, «!!(лоты — только чистые, Примс1((. Il И(i (. Х >(! >!(.:« 1 !1. 1> 11 «,1 0 Т ((» Ji i! >ill1 C,(J Ü Í Br (С 0; (С П:.1; 11 Н И «:(1 Ж (.,! (. .> l I I B>, (Оп стимlo, >г)!сте(, i,;ii! !c«KIJIJ LIJIIIK РЯСГ!,(авле!ют. снимают с поверхности расплавленного металла окислы и загрязпсни)! и Вы, и(В:1ют 13ясплеlв, lспнып

IJli!iK l(H ох,1яж.(асмУ(0 ВОДОЙ сфсРи !сс к)>ю iloB01?х ность> Опц да цинк

1!01!Hл((ет В B(), jv, Об1эяз>>>B Г>>>(2 ()(те»(с

Jf«(acTèíK,1 неправильной формы. (.ме(н(п>я(от 500 с.!11 бромистоводородной кп«лоты ($,Hcëüíüré Вес

).391 Il 5(>0 си иодистоводород Ой кислоты (удсльньш вес 1,52). В случае. если у.н. Ihilhlll вес пмеющихс:l кислот другой, то сго проверяют арс()л!(т>)ом и !10 справочникам находят к(>пцептряцию кислот.

3 Е(ТС (1 B KP >>>ГЛОДО((Н >>»Ю Ш И|20 Когорлую колбу, емкостью 1 — — 1Л г, же laтс rill(> B.: жяросГОИ! ОГО «т(1 . >a> !10)!cii1HioT 300 я г>> Очятого пnii

КЕ1 И Г!ОС>(2«Д« 1 Во .>1 >Рею)(ПОВОП ПРОО КП соедие(еп01 B(с OÎPHTIIBITI ВО;1Япы:(1 холозе(льп((ко 1(и кяп«,1ьпоп В01)опкой. Колба погру?кается В сосуд с водой для 0 .;,1à?(.äc!IEIB, так как I!0следующая реакция проходит с снлы(ым разогреванием.

В кап«.(ы!ую воронку залива!от (юсте(к.ш;О, небо, н>шими порция ми по 50 — - 60 (я ", смесь кислот. коТOPHH,(0..1?Klla !10«Т>> llclTi> В J(0.10>

ri0 каплям.

Постепенное,ro()HBлспис смеси

)спс;lот нсооль;ними п01)циеlми Ji О,—

«(а?кдепе(е колбы нсобхо;ппмо произВодить по той причине, что вначале реакция проходит Очень бурно с об((льпым выделением Водорода II па ров.

Выдслеilllc паров )ерсз верхнее

Отверстие холодильника весьма псЖСЛЯТСЛЬНО. ТЯК Ка(, ОПО СВИДЕТС (Ьствует о потерях подистого и бромистого водорода.

Каждая новая порция заливается после того, кяк прекратится бурное выделение водорода, Реакция проВодится в вытяжном шкафу.

После заливки всей смеси кислот

В колбч добавляют 50 я чистого губ(атого цинка и оставляют на сутки.

Зятем кипятят жидкость в этой жс!

>0 i()C «()0j)ll1. (Ь,М Хо Io;rh IBJlJ!)((>X!

П(l KO,!00 !ЕП 12(. БЯТ(«!(11,!! l >, IСКТР(>и, П((КЕ.

Кипячснпс жи.(ко«тп пр(>должяс 1—

Ся,10 ПОЛНОГО !ij)C J 31>11)ЬКОВ В010РО;1.11 Б К(>,10Е.

ПО«, lc Ох:Iя?к lсния ?кид!сос TI> с. illBa ioT с 0«татке(псп1201)сяГироня ВшеГ() В 1 О. I()C Il ll B Ka, Вз» !! ТОГО В 12 0 ß Кцпк> с избыткс)м около 30!>. Остят01, !!спрорсагировявшсго губчатого цинка можс .т быть ис!юльзован прп

П(2;(Ъ Чс!!B!i IOBOЙ lloj)iii!11 ЖИДКОСТI( (к>«л(1)нательной многократной

Промывки BÎ;10!l от i all!I((IC((?j)aa!I(lX

3 Я 1 Р:1 3 Boil ill I

j j(2;ix !Сепг«(О жидкость фи;(ьтру)от (срез стеклянную вату пли бумажI(ь(1! фильт12 пя Ооычных Bopollaax при комнатной температуре.

После фп.п,трования ?кидкость

Выпаривают в фарс1)оровых чашках, которые ставятся Ia колоонагрсватсли и, IJI электроплитки, Выпаривание г(роизводитсе(до по,12 >(СПИЯ жн IKOCTIi С чДСЛЫIЫМ Весом около 2,б5. Конец выпаривания ориентировочно Отмечают по, к)стижспии температуры жидкости

В 135 > для определсшгя которой ртутный шарик термометра во время Выпаривания находится в кипя-! цс и жиде;Ости.

Выпаривание жидкости следует производить с добавлс нием небольшого количества 1 3 — 5 г) свежеприготовленного губчатого цинка.

После выпаривания жидкость медленно охляж!Iàñòñÿ в этих жс фарфоровых чашках до комнатной тсмпсратуры, затем clloBH фильтруется срез стеклянпу(о вату па ос)ычпых

Ворон!(ях пл;1 черсз фп«!Втры Шоття и сливается B стеклянную тару « притертой пробкой.

Жидкость оставляют па сутки прп комнатной температуре в закрытой

->аре. Если жидкость прозрачна, то она может быть применена в производстве.

При пояглснии крHcTаллов, жидкость осторонсно сливается с них и они добавляются к следующей порции жидкости перед вы!(ариве!ниеъ>..

В случае необходимости жидко«ть может бы!! !!o«Topi!0 О!(1)иг!ьтров!1iI3 через стсклянную вату ня ооычной ворош е ll,!è через ф!!льтры

Шотта нри комнатной температур».

Удельный вес жидкости оиредс, (5N>ТС5! С Пд»<01Ц!>Ю ИНКН011СТРО!3. ТсlК кяк применение квярия для этой цели нс дя T точ lb!< розу

> 1. IH ИЫ.1ЬЦСВОГО 3!Iñl Иlзс) ЖИД кость может ÎblTI разбавг!(И)1 дисти, (Г!ировянно!! Водо!)! до !н)лучеИИ5. НСОО О.(ИМО)О 1 Д(ЛЬНОГО ВЕСЫ.

)>ЫХО;(Т51ЖЕ, 10ЛЬным весом 2.() <1 ????.i ??????????!??)????????????1, ????.<??????????????l . !33??????> Рес(КТИВОВ И мс тод)1!сс приготови(ния получается

«нределак 910 — — 1000,.

Тяжелая жидкость П, ),- ) представ,.(яст собой концентрированный водI!bi) раетВОр ИО1ИстОГО цИНКЯ. ,ЖИ1кост(, П, (- — ) ире:(назначастс51 .(ля замены 5<.(овитой жидкости ТуЛС «ИРОЦЕССС СГГДС.Н !IIIH ИЫЛЬЦЫ Н диатомовы. от породы 11 отличается от жидкости Туле отсутствием ядоВнlч>1< СВОНСТВ II IIII3KOII СТОИМОСТЬЮ. () работяиис)5! ЖндКОСтЬ рСГСНЕрнрустс51 путем и шяривания в прис>стст!3!!!! И(бельшОГО 1 Оли 1(cTB(1 v(0<3ËÃ!ИЧССКОГО ЦИНI<3. ЖИД)СОСТЬ весьм)! удобна и .1остуния в приготовлс!нп!. (. Ь! >1Ь(М; (l H !! Р И ГС) О В, 1 С I I I I H Ж И;(h«cTII П.(-2 служат .-(Остуиняя д(шевяя тскническя5! Ок)к ь цинка « видс ilopoIUKoo(6p»3IIb!>; ции!совы:с с)ели,i н иодистоводородная кислота.

Применен< .е тс:снической кислоты со 3!Гячн T(ñ. IhIIBIì содержанием желез» l!<. (опусти .! o. Применение <имичсск(! чистой ol(ll(и цишса или пеактнв!ю!1 окиси цинка !кцелссооб1131но по причине ик Высокои стоимос.тн.

В колбу или стакан помещают

500 (->)1<3 иодистоводородной кислоты с удельным весом около 1,5 и IN)степенно, порциями, при постоянном псремешивяш!и добавляют 110 цин!совь! с белил. которые предварительно должны быть тщательно измсльчены 1о состояния т<шкого порошка.

Если кислота имеет другой удель.ный вес, то 0Н проверяется ареомст)3O.>I Н IN1 (I! P»il()><Н1! Кс) >1 II » ><0.1)l i конце!в<рацию кислоты.

РCЯКЦИЯ B3311(IO (CIICT!31151 М(. ih. () окисью цинка и иодистс)водоро. (н<()1;

КИС, IОТО! ПРО,О .IIТ (ВЫ;((,1(I! I! CX! тепла Il 3»ê»í;I,«3>T("я в тсчсн! с 1(с!сольки Г м инут.

<)к

ОСТЯСТ<. я IIC )На>Н11 С IbllO(hO. IIIH(Т!3>> ненрорсагиров»вш(й Окиси цинк».

))с,и;(!<Ост! О l»æ,(»ется во время

СТ<;ЯННЯ )13 «03 (> .ТР> Сl (. 51

)ерсз ()бычныс бумяжныс фильтры.

1!о;лс чего Оня «ыпяри!33(тс51 В ф;!рфОРОВЬ):< с)ЯШ!СЯ.С, «ОтОРЫС Ст»ВЯ!CH

Нсl 1<01()ОНЯГРЕВсlТ(., il! Ii. Iн 31СКТ)10и, ИIтки. Б I!13)))18»111!< жидко(. 111 !IPo-!!3BO,>(IiTC5I;(0 ИОЛ);l(l! Н51 > ДС. ibliO! () неся око

<Н5! ОПРЕДСЛЯ!СT 1Н);(ОСТИЖСИII! I температуры жидкости в 130 (ртуl)!Ый ШарИК тЕрМОМСтря ВО ВрсМЯ «Ы . > 3 P! I B 3 1 I I I H I 3 >; O 1 1I T C 51 13 К И Н 5И (С I l жидкости ) .

Б I!lap!!«3!III(жидкости «ъ,(у ° г

:(роизводить с добавлением нсоольшого количеств» (10 — 20, ) свг жс)<риготовлсшци.о губчатого цш<к;1.

После выпаривания жидкоси мсдлепно оклаждастся в этик жс фяр(POP Bh! > ) ЯПIКс) <, (Р 1<ОМ НЯТНО! I TC31I1O;)»TX P hl 1i ()Н1, Н Р1 <>ÒÑß Ч(>РС3 СТ(>1 ,.ГЯИИУю ватУ на 0<61!чны:с воРОнксь

l!;Ill ())ИЛЬ) ряг !)отта, ПОСЛ(>)с ГО

С, !1 1ВЯ(ГСЯ В < 1(. К, 15! III!>, 10 ТЯР3 <. 1!Pllтертой iipo )кой. Кид!сост!. «с<являют ll

!()жс(т О!>Iть примененая в производ(твс.

В случае появл(ння кристаллов. жидкость осторожно сливается с кристаллов, которые добавляются к следующей порции жн1кости пере„ выпариванием. Жидкость может быть повторно Отфильтрован» через стеклянную вату от выпавши.; кристаллов ня обычной ворошсс или через фильтры Шотта при комнатной температурс, Кристаллы можно также перевести в раствор путем .1обавлени5! 1!с 3«3«»Teл»ohio !.оли¹ 93557 !еств

Удельный вес получс!шой жидкости определяется с помощью весов

Вестфаля или прп помощи пикнометров, так как применение кварца для этих целей не дает точных результатов.

Для пыльцевого анализа жидкость может быть разбавлена дистиллированной водой до необходимого удельного веса.

Выход тяжелой жидкости с удельным весом 2,72 при вышеупомянутых количествах взятых реактивов и данном методе приготовления получается около 450 г.

Тяжелая жидкость ПД-3 представлет собой смесь концентрированных водных растворов иодистого и бромистого цинка.

Я(идкость ПД-3 предназначается для замены ядовитой жидкости Туле в процессе отделения пыльцы и диатомовых от породы и отличается от жидкости Туле отсутствием ядовитых свойств, низкой стоимостью, достаточной светоустойчивостью. Отработная жидкость регенерируется путем выпаригания в присутствии небольшого количества металлического цинка.

;!Кидкость ПД-3 производится упрощенным сгюсобом, по сравнению с полу !епиеч аналогичной по составу жидкости ПД-1.

Сырьем для приготовления жидкости ПД-3 служат сухие цинковые белила или техническая окись цинка, оромистоводородная и иодистоводородная кислоты. Применение технических кислот со значительным содержанием железа недопустимо.

Применение технической окиси цинка или цинковых сухих белил взамен металлического цинка упрощает всю работу по получению тяжелой жидкости ПД-3 и сокращает время приготовления жидкости примерно в 8 раз.

Смешивают 500 сл бромистоводородной кислоты (удельный вес

1,39) ll 500 гл подистоводородной кислоты (уде;!ь!!и!! вес 1,5). В сг! -чае, если имеющиеся кислоты !!м ют другой удельньш вес, r<> его !!ровсряют ареометром и гк> с!!р!!во !никам находят концентрацию кислот.

Смесь кислот, обьемом в один литр, помещают в колбу и, и другую стеклянную прочную химическую посуду, емкостью пс менее

1,5 л и постепенно, небольшими порциями, добавляют при постоянном перемешивании стеклянной палочкой 250 г порошкообразной технической окиси цинка илп сухих цинковых белил.

Реакция взаимодействия между окисью цинка и иодистоводородной кислотой проходит с выделением. тепла и заканчивается в течение нескольких минут. Охлаждение колбы или стакана производить не следует. В конце реакции на дне колбы или стакана остается незначительное количество непрореагировавшей окиси цинка.

А(идкость охлаждается при стоянии на воздухе и фильтруется через обычные бумажные фильтры, после

:!его жидкость выпаривастся в фарфоровых чашках, которые ставятся на колоонагреватели или электроплитки. Выпаривание жидкости производится до получения удельного веса около 2,65. 1(онец выпаривания определяют по достижении температуры жидкости в 13б, для чего ртутный шарик термометра во время выпаривания находится в кипящей жидкости.

Выпаривание жидкости следует производить с добавлением небольшого количества (10 — 20 г) свежеприготовленного губчатого цинка.

После выпаривания жидкост!. медленно охлаждается в этих же фарфоровых чашках до комнатной температуры и фильтруется через стеклянную вату на обычных воронках или фильтры Шотта, после чего сливается в стеклянную тару с притертой пробкой.

Я(идкость оставляют на одни сутки при комнатной температуре и закрытой таре, и если она буде"

_#_v 935; (прозрачной, то >можег быть применена в производстве.

В случае появления кристаллов. жидкость осторожно сливается с ни(, и кристаллы добавляются к следующей порции жидкости перел выпариванием. ,)жидкость может оыть повторно отфильтрована через стекляш(ую вагу от выпавши); кристаллов ня обычной воронке или через фильтры Шотта при комнатной температуре. кристаллы можно также перевести в раствор путем добавления незначительного количества (;)—

8 с.)! ) дистиллированной воды при энергичном перемешивянии жпдк()сти.

Удельны(! всс жидкости определяется с помощью весов Вестфаля или при помощи пикнометров, так как применение кварца для этик целей нс дает точнык результатов., 1ля пыльцсвого анализа жидкость может быть ря:>бявле(п! дистиллированной водой до н(об);одимого удельного веса.

Бы од тяжелой )кп.(к(>сги с удег>ьttt t t весом 2,65 при выше почин ты); количества); в Ht Thtx реактпьч>в

:! д tttttO I методе приготовлсппя по.цгчастся около 900 г.

11рсдмсT изобрсT(ипя

1. Способ получения тяжелой жидt(OCT!I ДЛЯ Пь(ЛЬЦСВО! 0 И Д!>Я )0М0В(>! 0 анализов, о т л и и я ю шийся тем. что для приготовлсния тяжелой жидкОсти при>меняют цинк, Окис!

ЦИНКЯ, ОРОМИСТОВОДОРОД)Г> )О И ИОДНстоводородную кислоты.

Прием выполнения et!000(>;!

lI. 1. отли Iа)ошийс)! тем, гг0 применяют цинк с маркой «без мыш! яка» в ви ге металлическог( цинка. порошкообрязныс тскни l(ские шпиков ыс белила и кисло и,! только чистые — — оез значительны.; примесей железа.