Хроматографическая колонка

Хроматографическая колонка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ов935782 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 1 41080 (21) 2994370/25-18 с присоединением заявки ¹ (53)hA К т з

G 01 N 31/085

В Ol 0 15/08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет(53) УДК 543.544 (088.8) Опубликоваио150682. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 15D682

)

И.Х.Амирханов, A.À.Ëåçèí, О.A.Ðûñüåâ й,B.Н.„Чечевичкин

1 ! с !

Специальное конструкторское бюро аналй1"йчеекека» приборостроения Научно-технического объединения AH CCF (72) Авторы изс бретения (71) Заявитель (54) ХРОИАТОРРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА

Изобретение относится к аналити= ческой химии, в частности к аппаратному оформлению анализов сложных смесей методами хроматографии.

В настоящее время большое внимание уделяют, конструированию колонок, которые позволяют производить сканирование по колонке каким-либо детектором в процессе анализа.

Известно устройство для хроматографических разделений, в хроматографической колонке которого для более эффективного разделения предусмотрено изменение сорбции проходящей.через сорбент пробы путем использова- ния геометрического и электрического .градиента. Колонка ьабирается иэ секций в виде тороидов fl).

Недостатком известной колонки является невозможность сканирования ее оптическим детектором по длине столба сорбента. Свет от источника odeгает столб сорбента по прозрачному корпусу колонки, а факт прохождения хроматографических зон по столбу сорбента мало сказывается на сигнале детектора, что .значительно снижает

его чувствительность.

Наиболее близкой к предлагаемой является хроматографическая колонка. содержащая корпус иэ прозрачного материала, выполненный из отдельных секций, разделенных прокладками (2).

Основным недостатком этой колонки является отсутствие возможности сканирования такой сборной колонки оптическим детектором на просвет через столб сорбента из-за обегания света по прозрачному корпусу колонкн, что значительно снижает чувствительность детекторов.

Цель изобретения — повышение чувствительности детектирования при продольном сканировании колонки оптическим детектором.

Укаэанная цель достигается тем, что в хроматографической колонке, содержащей корпус из материала, выполненный из отдельных секций,,разделенных прокладками, секции корпуса выполнены в виде двух полуцилиндров с расположенными по всей поверхности стыка вдоль колонки прокладками из непрозрачного для светового потока

25 материала.

Наружная поверхность полуцилиндров покрыта слоем светоотражающего покрытия, в котором имеются .продольные участки, прозрачные для светово3О го потока. 935782

На чертеже представлена предлагаемая колонка.

Хроматографическая колонка содержит прозрачные полуцилиндры 1, герметично соединенные друг с другом через непрозрачные прокладки 2. Внут- 5 ренняя полость образованного цилиндра заполнена сорбентом 3. Вблизи наружной поверхности цилиндра размещен с возможностью перемещения сканирующий оптический детектор, сос- 10 тоящий из устройства образования коллимированного пучка света 4 и фотоприемника 5. Наружная поверхность полуцилиндров покрыта светоотражающим покрытием 6, в котором оставлены 15 продольные дорожки свободной поверхности 7, шириной, не менее ширины луча света 4.

Работа предложенного устройства . происходит следующим образом.

Через столб сорбента 3 прркачивают элемент и вводят анализируемую смесь веществ. Свет от устройства образования коллимированного пучка света 4 . распространяется и одном иэ прозрачных полуцилиндров 1 и проникает в столб сорбента. Пройти во второй полуцилкндр колонки свет не может иэза светонепроницаемых прокладок 2.

Фотоприемник 5 сканирующего детек-; тора прйнимает свет, прошедший че- рез столб сорбента. Этому способствует светоотражающее покрытие 6, нанесенное на наружную поверхность полуцилиндров. Свет, введенный в узкую зону 7, свободную от покрытия, 35 распространяется s теле полуцилиндра 1 и не выходит обратно через наружную поверхность. Тем самьм по.ток света через столб сорбента увеличивается. 40

Предложенную колонку изготавливают следующим образом.

Кварцевую трубу-заготовку распилит вают вдоль по образующей, а затем снова, засыпая в зазор кварцевый порошок с графитом или окислами металлов. Такую заготовку используют для вытяжки капилляров для микроколонок и трубок для аналитических колонок, Сканирование новых колонок фотометрическим устройством в области УФ-спектра 260-340 мм показывает, что соотношение сигнал » шум улуч» шилось в 50-100 раз по сравнению с измерениями на таких же колонках, но без оптической границы. Практически колонки беэ оптической границы не пригодны для сканирования оптичес. кнм детектором.

Покрытие светоотражающнм слоем наружной поверхности произведено на аналитических толстостенных кварцевых колонках (внутренний диаметр

2 мм, наружный диаметр 5 мм и длина

400 мм) . Улучшение соотношения сигнал - шум в 3-5 раэ получено при набивке колонки сорбентом типа .Аминекс с размером частиц 8-10 мкм и в 2 раза при набивке силикагелем с размером частиц 5-10 мкм.

Формула изобретения

1. Хроматографическая колонка,содержащая корпус из прозрачного материала, выполненный иэ отдельных секций, разделенных прокладками, о т« л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования при продольном сканировании колонки оптическим детектором, секции корпуса выполнены в виде двух полуцилиндров с расположенниии по всей поверхности стыка вдоль колонки прокладками иэ непрозрачного для светового потока материала.

2. Колонка по п. 1, о т л и ч а ющ а я с я тем, .что наружная поверхность полуцилиндров покрыта слоем светоотражающего покрытия, в котором имеются продольные участки, прозрачные для светового потока.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ChR 9 3782078,кл.55-997 (ял. В 01 0 15/08), опублик. 1974.

2. Патент Японии 9 49-32160, кл. 113 F 21, 1974 (прототип).. 935782

Составитель Э. Скорняков

Редактор М. Петрова Техред И. Гайду Корректор М. Демчик, Закаэ 4198/44 Тирам 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Уигород, ул. Проектная, 4